HG/T 3881-2006 乙酸鈷(gǔ)，乙(yǐ)酸錳，氫(qīng)溴酸(suān)混(hùn)合催化(huà)劑溶液(yè)試驗方(fāng)法(fǎ)

範圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)乙酸鈷，乙(yǐ)酸錳，氫溴酸(suān)混(hùn)合(hé)催化劑(jì)溶液(yè)的試驗(yàn)方(fāng)法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於(yú)乙酸鈷，乙酸(suān)錳，氫溴(xiù)酸(suān)的(dí)混合催化劑溶液(yè)的(dí)分(fēn)析。

試驗(yàn)方法
錳(Mn²⁺)含量的(dí)測定(dìng)  電位滴定法(fǎ)
方(fāng)法提要
在中(zhōng)性(xìng)焦磷酸鹽(yán)溶(róng)液中，錳離(lí)子(Mn²⁺)和高錳酸根離(lí)子(MnO₄^-)發生如(rú)下反(fǎn)應:
4Mn²⁺+MnO₄^-+8H⁺+5H₂P₂O₇^2-=5[Mn(H₂P₂O₇)]⁺+4H₂O
使用電位滴(dī)定儀(yí)，用(yòng)高(gāo)錳酸鉀標準溶(róng)液(yè)滴(dī)定，到(dào)達滴定終點時(shí)，電極電位發(fā)生(shēng)突躍，從而指示出滴(dī)定終點，根據消(xiāo)耗的(dí)高(gāo)錳酸鉀滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體積(jī)，計(jì)算出(chū)樣品(pǐn)中錳(měng)(Mn²⁺)的含量。本方法測定(dìng)範圍(wéi)為錳(Mn²⁺)質量分數1%~5%。

試劑
焦磷酸(suān)鈉(Na₄P₂O₇·10H₂O)溶液(yè): 室溫飽和溶液。
鹽(yán)酸(suān)溶(róng)液: 1+5。
高錳酸(suān)鉀(jiǎ)標準滴定溶(róng)液: c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L。

儀器(qì)
電(diàn)位滴定儀。
復合鉑電極(jí)，或等效的(dí)其(qí)他電(diàn)極(jí)。
pH計，精度(dù)為0.1pH單(dān)位。

分析(xī)步驟(zhòu)
稱取0.3g~0.5g實(shí)驗室(shì)樣品，至0.1mg，置(zhì)於預先(xiān)裝有(yǒu)10mL水的燒杯中(zhōng)，加入(rù)50mL~70mL焦磷(lín)酸鈉(nà)溶液，用(yòng)鹽(yán)酸溶液調節至pH=6.5±0.5。按照(zhào)儀(yí)器(qì)說明書(shū)，將(jiāng)儀器(qì)調至測(cè)定(dìng)狀態，將(jiāng)樣品放在磁(cí)力攪拌(bàn)器(qì)上(shàng)，用(yòng)高(gāo)錳酸鉀(jiǎ)標準滴定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定至(zhì)終點(diǎn)。
在(zài)測定的(dí)同時(shí)，按與測定相同的(dí)步驟(zhòu)，對不加試(shì)料(liào)而(ér)使用相同數(shù)量(liáng)的試劑溶液做空白試驗。

結(jié)果計算
錳(Mn²⁺)含量的質(zhì)量分(fēn)數(shù)ω₁，數(shù)值(zhí)以%表(biǎo)示，按式(1)計算(suàn):

式中:
V 一一(yī)試(shì)料消耗高(gāo)錳(měng)酸鉀(jiǎ)標準滴定溶(róng)液的體積(jī)的數值，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)
；
V₀一一空白消(xiāo)耗高錳(měng)酸(suān)鉀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的體積的數值，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)
；
c  一一高(gāo)錳(měng)酸鉀標準滴定(dìng)溶液(yè)濃(nóng)度(dù)的(dí)準(zhǔn)確數(shù)值(zhí)，單位為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)
；
m 一一試料的(dí)質量的數值，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)
；
M 一(yī)一錳(měng)(4/5Mn)的(dí)摩爾質(zhì)量(liáng)的數值，單(dān)位為克(kè)每摩爾(g/mol)(M=43.95)。
計算結果(guǒ)表示(shì)到小(xiǎo)數點後兩(liǎng)位。
取兩次(cì)平(píng)行測(cè)定結(jié)果(guǒ)的算(suàn)術平均值為(wéi)測定(dìng)結果(guǒ)，兩(liǎng)次(cì)平行(háng)測定結果的差值(zhí)不大於0.10%。


京都電子(zǐ)KEM 自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀AT-710S