HG 3247-2008 工(gōng)業KClO4

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規定了(liǎo)工業KClO4的分類(lèi)，要求，試驗方法(fǎ)，檢驗(yàn)規則(zé)以(yǐ)及標誌，標簽，包裝，運輸，貯(zhù)存(cún)和(hé)安(ān)全(quán)。
本標(biāo)準適(shì)用於工業KClO4。該產(chǎn)品(pǐn)主(zhǔ)要用於(yú)製(zhì)造(zào)*爆竹(zhú)，安全火柴，Explosive material，氣象(xiàng)火(huǒ)箭，民用(yòng)引(yǐn)火(huǒ)煤(méi)，氧(yǎng)化劑(jì)等(děng)。

分(fēn)子式(shì)，相對分子質量
分(fēn)子式: KClO₄
相對分子質量: 138.55(按(àn)2005年相對原(yuán)子質量)

分類
工業KClO4分兩個型(xíng)號(hào):
Ⅰ型(xíng)產品主要(yào)用(yòng)於氣(qì)象(xiàng)火箭推(tuī)進，氧化劑等(děng)；
Ⅱ型(xíng)產(chǎn)品主(zhǔ)要用於(yú)*爆(bào)竹，安全火(huǒ)柴(chái)，引(yǐn)火煤等(děng)。

要(yào)求
外觀(guān): 白色(sè)結(jié)晶粉(fěn)末(mò)。
工業(yè)KClO4應(yīng)符(fú)合表1要(yào)求(qiú)。


試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
KClO4含量的(dí)測(cè)定
方法(fǎ)提要
以亞硝(xiāo)酸鈉作(zuò)助熔(róng)劑(jì)和(hé)還原劑
，采(cǎi)用(yòng)熔融法將(jiāng)試(shì)樣KClO4還(huán)原為(wéi)KCl
，再以(yǐ)佛(fó)爾哈德(dé)法測(cè)定(dìng)氯(lǜ)離子
，經計算
，確定(dìng)KClO4含量。

試劑(jì)和材(cái)料
亞(yà)硝酸鈉(nà)。
硝(xiāo)基(jī)苯。
硝酸溶(róng)液: 1+2。
硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準溶液(yè): c(AgNO₃)≈0.05mol/L。
硫氰(qíng)酸(suān)鉀(jiǎ)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液: c(KCNS)≈0.05mol/L。
a) 配製(zhì): 稱(chēng)取(qǔ)4.85g硫(liú)氰酸鉀溶(róng)於(yú)1000mL水中(zhōng)
，搖(yáo)匀。
b) 標定: 稱取(qǔ)0.3g於(yú)硫酸幹(gān)燥器中幹燥至(zhì)質量恒(héng)定(dìng)的工作基(jī)準(zhǔn)試劑硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)
，溶(róng)於(yú)90mL水(shuǐ)中
，加10mL澱粉溶準(10g/L)及10mL硝酸(suān)溶液(25%)
，以(yǐ)銀電極作(zuò)指示(shì)電極
，雙(shuāng)鹽橋飽(bǎo)和(hé)甘(gān)汞電(diàn)極作參(cān)比電極(jí)
，用配製(zhì)好的(dí)硫(liú)氰(qíng)酸鉀溶(róng)液滴定
，並按 GB/T 9725-1988 中6.2.2條(tiáo)的規(guī)定(dìng)計(jì)算V₀。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)通(tōng)則
c) 計算(suàn): 硫(liú)氰酸鉀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)濃度(c)
，數值以摩爾每升(mol/L)表示(shì)
，按下式(shì)(1)計算(suàn):

式中:
m一一硝(xiāo)酸銀的(dí)質量的準確數值
，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)；
V₀一(yī)一(yī)硫(liú)氰(qíng)酸(suān)鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)的體積(jī)的(dí)數值
，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
M一(yī)一(yī)硝酸銀(AgNO₃)的摩(mó)爾質量的(dí)數值
，單位為(wéi)克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=169.87)。
硫酸鐵銨指示液: 80g/L。

儀器，設備
高溫爐(lú): 能(néng)控製(zhì)溫度(dù)在(500±10)°C。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟
稱取約1g預先研(yán)磨(mó)成(chéng)粉(fěn)狀(zhuàng)的(dí)試(shì)樣(yàng)
，至0.0002g。置於(yú)鑷坩(gān)堝(guō)中
，加(jiā)6g研(yán)磨成(chéng)粉狀的亞硝酸鈉(nà)
，充分(fēn)混(hùn)匀(yún)
，加(jiā)蓋後(hòu)放(fàng)入高溫(wēn)爐內
，逐(zhú)漸升(shēng)溫至500°C
，在此溫度下熔融(róng)1.5h。冷(lěng)卻後(hòu)
，用熱水將(jiāng)熔(róng)融(róng)物搖解(jiě)並(bìng)洗入燒杯中
，冷(lěng)卻。全(quán)部(bù)移入(rù)250mL容(róng)量瓶中
，稀釋(shì)至(zhì)刻度(dù)
，搖匀。用移(yí)液(yè)管移(yí)取25mL試(shì)驗(yàn)溶(róng)液置(zhì)於(yú)250mL錐(zhuī)形瓶(píng)中
，用移液管加入(rù)50mL硝酸(suān)銀(yín)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)和(hé)10mL硝酸溶液
，加熱(rè)至二(èr)氧(yǎng)化(huà)氮氣體全部逸出
，冷卻後(hòu)
，加入(rù)5mL硝(xiāo)基苯
，搖動(dòng)30s
，加(jiā)入5mL硫酸鐵銨(ǎn)指(zhǐ)示(shì)液
，用(yòng)硫氰(qíng)酸鉀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液滴定(dìng)至溶液出現紅色為止(zhǐ)。
同時(shí)作(zuò)空白(bái)試(shì)驗(yàn)。
空白(bái)試(shì)驗是除(chú)不(bù)加(jiā)試(shì)樣(yàng)外(wài)
，用製備試(shì)驗溶液的(dí)全(quán)部試(shì)劑和同樣用量及相(xiāng)同的操作(zuò)進行(háng)試(shì)驗。

結果(guǒ)計算
KClO4含量以(yǐ)高氨(ān)酸鉀(KClO₄)的質量分數ω₁計(jì)
，數值以%表(biǎo)示(shì)
，按(àn)式(2)計算:

式中(zhōng):
V₀一一滴定空(kōng)白溶(róng)液(yè)消(xiāo)耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體積(jī)的數(shù)值(zhí)
，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V 一一滴定(dìng)試驗(yàn)溶液消耗硫(liú)氰酸鉀(jiǎ)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積的數(shù)值
，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c  一一硫(liú)氰酸鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)濃(nóng)度的準(zhǔn)確數(shù)值
，單位(wèi)為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
ω₃一(yī)一(yī)測出的氯化(huà)物(以(yǐ)KCl計(jì))的質量分數(shù)
，單(dān)位為百(bǎi)分數(%)；
ω₄一一測(cè)出的氯酸鹽(以KClO₃計(jì))的(dí)質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù)
，單(dān)位(wèi)為百(bǎi)分數(shù)(%)；
m 一一試料的(dí)質(zhì)量的數值
，單位為(wéi)克(kè)(g)；
M 一一KClO4(KClO₄)的(dí)摩爾質量的(dí)數值(zhí)
，單(dān)位為(wéi)克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)(M=138.6)；
1.858一一將(jiāng)KCl換算成(chéng)KClO₄的係數(shù)；
1.131一一將KClO₃換算(suàn)成KClO₄的係(xì)數。
取平行測定結(jié)果(guǒ)的算術平(píng)均值為測定結果
，兩(liǎng)次平(píng)行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的差值不大於(yú)0.2%。