HG/T 3813-2006 工業高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)銨

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規定了工(gōng)業高(gāo)氯酸(suān)銨的(dí)要求(qiú)，試驗方法(fǎ)，檢驗規(guī)則以及標誌，標簽(qiān)，包(bāo)裝，運(yùn)輸，貯存和安(ān)全(quán)要求。
本(běn)標準(zhǔn)適用(yòng)於工業(yè)高氯(lǜ)酸(suān)銨
，該產(chǎn)品(pǐn)主要(yào)用於(yú)製造焰火(huǒ)，無煙Explosive material，攝(shè)影藥(yào)劑，人(rén)工防冰(bīng)雹火(huǒ)箭(jiàn)用(yòng)藥(yào)劑(jì)和氧(yǎng)化劑(jì)等(děng)。
分(fēn)子(zǐ)式: NH₄ClO₄
相(xiāng)對(duì)分子質量: 117.49(按2001年(nián)相對(duì)原子質(zhì)量)

要(yào)求
外(wài)觀: 白(bái)色(sè)結晶(jīng)粉(fěn)末。
工(gōng)業(yè)高氯(lǜ)酸(suān)銨(ǎn)應符合表(biǎo)1要(yào)求(qiú)。


試驗方法
水分的(dí)測定(dìng)
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休法(fǎ)(仲(zhòng)裁法)
原(yuán)理
卡爾·費休試劑(碘(diǎn)，二氧(yǎng)化(huà)硫(liú)，吡(pǐ)啶和甲(jiǎ)醇組(zǔ)成的溶液)能與(yǔ)試樣中的(dí)水定(dìng)量(liáng)反(fǎn)應
，反(fǎn)應式:

用(yòng)合(hé)適(shì)的溶劑(jì)溶解(jiě)樣品
，用(yòng)卡爾·費(fèi)休試劑滴定
，即可測出(chū)樣品(pǐn)的水分
，滴定終點用(yòng)"永(yǒng)停(tíng)"法(fǎ)。

試劑(jì)和(hé)溶液
無水甲醇(chún): 在鎂的存在(zài)下蒸(zhēng)餾脫水。
無(wú)水(shuǐ)吡啶: 在(zài)19份(fèn)(體(tǐ)積(jī))吡啶加(jiā)入(rù)1份(體積)苯蒸餾(liù)脫水
，棄去前5%的餾(liù)出(chū)液
，收集剩(shèng)餘(yú)的(dí)餾(liù)出液。
碘: 於(yú)硫(liú)酸幹燥(zào)器中幹(gān)燥48h以上(shàng)。
二(èr)氧化硫: 鋼瓶(píng)裝(zhuāng)或(huò)由硫(liú)酸分(fēn)解亞*製得
，均需經幹燥脫(tuō)水處(chǔ)理。
酒石酸(suān)鈉(nà): 在(155±5)°C下幹燥4h。
吡啶(dìng)-甲醇(chún)溶液: 3份(體積)無水(shuǐ)吡(pǐ)啶(dìng)與(yǔ)1份(fèn)(體(tǐ)積)無水甲醇(chún)混合。
卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑。
a) 配(pèi)製(zhì): 量取(425±5)mL吡(pǐ)啶置(zhì)於(yú)1000mL幹(gān)燥(zào)的磨(mó)口(kǒu)棕色(sè)瓶中
，加(133±1)g碘
，蓋緊瓶(píng)塞
，振搖至(zhì)碘餘部溶解。加入(425±5)mL無水甲醇
，混匀(yún)。在冰浴中(zhōng)冷卻
，緩(huǎn)慢通入經(jīng)脫(tuō)水處理的二(èr)氧(yǎng)化硫至溶(róng)液(yè)增重102g~105g。混(hùn)合(hé)均(jūn)匀(yún)於暗處放(fàng)置(zhì)12h以上(shàng)。用無(wú)水(shuǐ)甲(jiǎ)醇稀釋(shì)至(zhì)每毫升卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)相(xiāng)當(dāng)於(yú)2.5mg~3.0mgH₂O。
b) 標定: 向(xiàng)卡爾·費休水分測定(dìng)儀(yí)反應器(qì)中加入100mL無水甲醇
，在(zài)攪拌條件(jiàn)下
，用卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑滴(dī)定反(fǎn)應(yīng)器內溶(róng)液(yè)至(zhì)終(zhōng)點。按(àn) GB/T 606-1988 規定的(dí)"永(yǒng)停(tíng)法"確定滴定終(zhōng)點。稱取0.1g酒(jiǔ)石(shí)酸鈉
，準確至0.0002g。迅速(sù)注入反應(yīng)器溶(róng)液(yè)中
，待酒(jiǔ)石酸(suān)鈉溶(róng)解後(hòu)
，用卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(jì)滴(dī)定溶液(yè)至再(zài)次(cì)達(dá)到終(zhōng)點(diǎn)。記錄第二(èr)次(cì)滴(dī)定(dìng)消耗的卡(qiǎ)爾·費休試劑體(tǐ)積。重復(fù)標(biāo)定數次
，直到(dào)三次(cì)測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的差值(zhí)不(bù)超(chāo)過0.05mgH₂O/mL為(wéi)止。
c) 計算: 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試劑滴(dī)定(dìng)度(dù)(T )數(shù)值(zhí)
，以(mgH₂O/mL) 表示(shì)
，按(àn)式(shì)(3)計(jì)算·

式(shì)中:
m一一(yī)酒(jiǔ)石(shí)酸鈉質量的數值(zhí)
，單位(wèi)為毫克(kè)(mg)；
V 一一第二次滴(dī)定(dìng)消耗卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試(shì)劑體積(jī)的數值
，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
0.1566一一酒(jiǔ)石(shí)酸鈉(nà)因(yīn)子。

儀器
卡爾·費休(xiū)水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)儀。

分析步(bù)驟
向(xiàng)卡爾(ěr)·費(fèi)休水分(fēn)測定儀反應(yīng)器(qì)中加(jiā)入100mL吡(pǐ)啶-甲醇溶液(yè)。在攪拌(bàn)條件下(xià)
，用卡爾·費休試劑滴(dī)定至(zhì)終點。稱取5g~8g試(shì)樣(yàng)
，至(zhì)0.2mg。迅(xùn)速加入到反應(yīng)器(qì)中(zhōng)
，攪拌(bàn)至試樣(yàng)*溶解
，用卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑滴(dī)定(dìng)至終點(diǎn)。記錄消(xiāo)耗(hào)的(dí)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(jì)的體積。

結果計算
水(shuǐ)分以(yǐ)質(zhì)量分數ω₂計
，數值(zhí)以%表示
，按(àn)式(4)計算:

式(shì)中:
V 一(yī)一加試樣後滴(dī)定所(suǒ)消耗(hào)的卡爾·費休(xiū)試劑體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)
，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
T 一(yī)一(yī)卡爾·費(fèi)休試劑滴定度的數值
，單位為毫克水每(měi)毫(háo)升(mgH₂O/mL)；
m 一(yī)一試樣質量的(dí)數值(zhí)
，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)。
取平行(háng)測定(dìng)結果的算術平均值為(wéi)測定結果(guǒ)
，兩次平(píng)行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的差值不(bù)大(dà)於(yú)0.005%。
注: 產品(pǐn)粒度為180μm~450μm時必須采(cǎi)用此(cǐ)方(fāng)法(fǎ)。