GB/T 5009.39-2003 醬油(yóu)衛生標準(zhǔn)的分(fēn)析方法(fǎ)

範圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了醬(jiàng)油各項衛(wèi)生指標的(dí)分(fēn)析(xī)方(fāng)法(fǎ)。
本(běn)標準適用於(yú)以(yǐ)糧食和其副(fù)產品豆餅(bǐng)
，麩皮(pí)等為(wéi)原料釀造(zào)或配製的醬(jiàng)油各項(xiàng)衛生指標的分析。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)中(zhōng)氨(ān)基酸態氮(dàn)第(dì)二法檢(jiǎn)出限(xiàn)為(wéi)0.070μg/mL，綫性範圍0~10μg/mL。

感官(guān)檢查
取(qǔ)2mL試樣於(yú)25mL具(jù)塞比色管中(zhōng)，加(jiā)水至刻度，振搖觀察色澤(zé)
，澄明(míng)度，應(yīng)不(bù)渾(hún)濁，無沉(chén)澱(diàn)物(wù)。
取30mL試(shì)樣於50mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，觀察應無黴昧，無(wú)黴(méi)花浮膜。
用玻(bō)璃棒攪拌燒(shāo)杯中試樣(yàng)後，嘗其味(wèi)不(bù)得有酸(suān)
，苦(kǔ)
，澀(sè)等(děng)異味。

理化檢(jiǎn)驗
氨基(jī)酸態(tài)氮(dàn)
法 甲醛(quán)值法
原理(lǐ)
利用氨基酸(suān)的兩性(xìng)作用(yòng)，加(jiā)入(rù)甲醛以固(gù)定(dìng)氨基的鹼(jiǎn)性(xìng)，使(shǐ)羧基(jī)顯示(shì)出酸性，用*標準(zhǔn)溶液滴定後定量，以(yǐ)酸度(dù)計(jì)測(cè)定終點。

試(shì)劑(jì)
甲(jiǎ)醛(quán)(36%): 應不含有(yǒu)聚(jù)合物(wù)。
*標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)[c(NaOH)=0.050mol/L]。
儀器
酸度計。
磁(cí)力攪(jiǎo)拌(bàn)器。
10mL微量(liáng)滴定(dìng)管。

分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
吸取(qǔ)5.0mL試樣，置於100mL容量(liáng)瓶(píng)中，加水至刻度，混匀(yún)後吸(xī)取20.0mL，置於200mL燒杯(bēi)中，加(jiā)60mL水(shuǐ)，開(kāi)動磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器，用(yòng)*標準溶液[c(NaOH)=0.050mol/ L]滴(dī)定至酸度(dù)計(jì)指(zhǐ)示(shì)pH8.2，記(jì)下消耗(hào)*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(0.05mol/L)的毫(háo)升數，可計(jì)算總酸含(hán)量。
加(jiā)入10.0mL甲(jiǎ)醛溶液，混匀(yún)。再用*標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(0.05mol/L)繼續(xù)滴定至pH9.2，記下(xià)消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)(0.05 mol/L)的(dí)毫升(shēng)數(shù)。
同(tóng)時取80mL水，先(xiān)用*溶液(0.05mol/L)調(tiáo)節(jié)至pH為(wéi)8.2，再(zài)加(jiā)入10.0mL甲(jiǎ)醛(quán)溶液，用*標準滴定溶液(0.05mol/L)滴定(dìng)至(zhì)pH9.2，同時做試劑空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)。

結果(guǒ)計(jì)算(suàn)
試樣中氨基酸態氮的(dí)含量按式(shì)(1)進(jìn)行(háng)計算(suàn)。

式中:
X  一一(yī)試(shì)樣中(zhōng)氨(ān)基酸(suān)態氮的含量，單位為克(kè)每(měi)百(bǎi)毫升(g/100mL)；
V₁一一測(cè)定用(yòng)試樣稀釋(shì)液(yè)加入甲醛(quán)後消耗(hào)*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₂一(yī)一試劑空(kōng)白試驗(yàn)加(jiā)入甲(jiǎ)醛後消(xiāo)耗(hào)*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體積，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₃一一(yī)試樣稀釋(shì)液(yè)取用(yòng)量(liáng)，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c  一一*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的濃度，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
0.014一一與1.00mL*標準滴定(dìng)溶液(yè)[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)的(dí)氮的(dí)質量(liáng)，單位(wèi)為克(kè)(g)。
計算(suàn)結果(guǒ)保留兩(liǎng)位有效數(shù)字。
精密度(dù)
在重(zhòng)復(fù)性條件下獲(huò)得的兩次(cì)獨立(lì)測定(dìng)結果的差值不(bù)得(dé)超(chāo)過算術平(píng)均(jūn)值的(dí)10%。

本標準的"氨基酸態氮"部(bù)分於(yú)2017年3月1日被 GB 5009.235-2016 食品安全國家(jiā)標(biāo)準 食(shí)品(pǐn)中氨基酸(suān)態氮的(dí)測定 代替。
GB 5009.235-2016 食品(pǐn)安全國(guó)家標(biāo)準 食品(pǐn)中氨基酸態氮的測(cè)定(dìng)

總(zǒng)酸(suān)
原理
醬油(yóu)中含有(yǒu)多種(zhǒng)有機(jī)酸，用*標準(zhǔn)溶液(yè)滴定(dìng)，以(yǐ)酸度計測(cè)定(dìng)終點，結果(guǒ)以(yǐ)乳酸(suān)表示(shì)。

試劑(jì)
*標準滴定溶(róng)液[c(NaOH)=0.050mol/L]。
儀(yí)器(qì)
同上(shàng)。

分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
按(àn)上麵的(dí)"分(fēn)析(xī)步(bù)驟"操(cāo)作，量取80mL水(shuǐ)，同時(shí)做(zuò)試(shì)劑(jì)空白試驗。

結果計算(suàn)
試樣(yàng)中總(zǒng)酸的含(hán)量(liáng)(以乳(rǔ)酸(suān)計)按式(shì)(4)進(jìn)行(háng)計算。

式中(zhōng):
X  一(yī)一試(shì)樣中總(zǒng)酸(suān)的含(hán)量(以乳酸(suān)汁)，單位為克每(měi)百(bǎi)毫升(g/100mL)；
V₁一一測定(dìng)用(yòng)試樣稀(xī)釋(shì)液消(xiāo)耗*標準滴定溶液(yè)的體積(jī)，單(dān)位為毫升(mL)；
V₂一(yī)一(yī)試劑(jì)空白消(xiāo)耗*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₃一一(yī)試樣稀釋液取用量，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
c  一(yī)一*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)濃(nóng)度(dù)，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.090一一與1.00mL*標準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的(dí)乳酸的(dí)質(zhì)量(liáng)，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)。
計算結(jié)果(guǒ)保留三(sān)位有(yǒu)效(xiào)數(shù)字(zì)。
精密(mì)度
在(zài)重(zhòng)復性(xìng)條件下獲(huò)得的兩次(cì)獨立(lì)測(cè)定結果(guǒ)的(dí)差(chà)值不得(dé)超(chāo)過(guò)算術平(píng)均值(zhí)的10%。