HG/T 3275-1999 肥料級磷酸(suān)氫鈣(gài)

範(fàn)圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定了肥(féi)料(liào)級磷(lín)酸氫(qīng)鈣的要求，試驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)，檢驗規則，包(bāo)裝，標識，運輸(shū)和貯存(cún)。
本標準(zhǔn)適(shì)用於(yú)鹽酸，硫酸分解磷礦(kuàng)或利用(yòng)副產物(wù)製得(dé)的肥料級(jí)磷(lín)酸氫(qīng)鈣(gài)，在農(nóng)業(yè)上用(yòng)作(zuò)肥料(liào)和(hé)復混(hùn)肥(féi)的(dí)原(yuán)料(liào)。
分子式: CaHPO₄·2H₂O
相(xiāng)對(duì)分(fēn)子(zǐ)質量: 172.09(按1997年相(xiāng)對原子量)

要(yào)求(qiú)
外(wài)觀: 肥料(liào)級磷酸(suān)氫(qīng)鈣為結晶狀(zhuàng)粉(fěn)末(mò)，呈灰(huī)白(bái)色或(huò)灰黃(huáng)色。
肥料級磷酸氫鈣應(yīng)符(fú)合表(biǎo)1要求(qiú)。


試驗(yàn)方法
遊離(lí)水分含量(liáng)的(dí)測(cè)定 卡爾·費休(xiū)法(fǎ)(仲(zhòng)裁法)
方(fāng)法提(tí)要(yào)
用二氧六環萃(cuì)取肥(féi)料級磷酸氫鈣中的遊(yóu)離水，然(rán)後(hòu)用(yòng)卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)滴定的方法，測定肥料中的遊離(lí)水(shuǐ)含(hán)量(liáng)。
存(cún)在於試(shì)樣中的遊(yóu)離(lí)水(shuǐ)與(yǔ)已知水(shuǐ)當(dāng)量(liáng)的卡爾·費休試(shì)劑進行定(dìng)量反應。反應式(shì)如下(xià):


試劑和溶液(yè)
甲醇: 水含(hán)量≤0.05%(質(zhì)量分數)，如試劑(jì)含水(shuǐ)量超(chāo)過(guò)，於500mL甲(jiǎ)醇中加入(rù)分(fēn)子(zǐ)篩約(yuē)50g，塞上瓶塞(sāi)，放(fàng)置過(guò)夜，吸取上層清(qīng)液(yè)使用(yòng)。
二(èr)氧六環: 經脫水(shuǐ)處理(lǐ)，方(fāng)法同(tóng)上。
分(fēn)子(zǐ)篩: 直(zhí)徑3~5mm顆(kē)粒(lì)，用(yòng)作幹燥(zào)劑。使(shǐ)用(yòng)前，於500°C下焙燒2h並在內裝分(fēn)子(zǐ)篩(shāi)的幹燥器(qì)中(zhōng)冷卻。使(shǐ)用過(guò)的分子篩可用水洗滌，烘(hōng)幹，焙燒再生後備用。
卡爾·費(fèi)休試(shì)劑(jì)。

儀器(qì)，設備(bèi)
卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)直接(jiē)電(diàn)量(liáng)滴(dī)定儀(yí)器按 GB/T 6283。
GB/T 6283-2008 化工產品(pǐn)中(zhōng)水分含量(liáng)的測定 卡爾·費休(xiū)法(fǎ)(通(tōng)用方(fāng)法)

分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑的標(biāo)定
按(àn) GB/T 6283 規(guī)定(dìng)步(bù)驟，用(yòng)二(èr)水(shuǐ)酒(jiǔ)石酸(suān)鈉(nà)(或水(shuǐ))標(biāo)定(dìng)。

測定
於(yú)125mL帶反口橡皮塞(sāi)的(dí)錐形(xíng)瓶中(zhōng)，稱(chēng)取(qǔ)遊離水含(hán)量不(bù)大(dà)於(yú)150mg的試樣(至(zhì)0.0001g)，蓋(gài)上瓶(píng)塞，用注射(shè)器注入50.0mL二氧六(liù)環(huán)，搖動或振蕩幾(jī)分(fēn)鐘，靜置(zhì)15min，再搖動(dòng)或(huò)振(zhèn)蕩(dàng)幾(jī)分(fēn)鐘，待(dài)試樣(yàng)稍為沉降後，取(qǔ)部分溶液(yè)於(yú)帶反口橡(xiàng)皮(pí)塞的(dí)離(lí)心管中離心。
通(tōng)過排泄嘴將(jiāng)滴(dī)定(dìng)容器中(zhōng)殘液放(fàng)完，用注射器(qì)經瓶塞注(zhù)50mL甲(jiǎ)醇(chún)於(yú)滴定容(róng)器中，甲(jiǎ)醇用(yòng)量須(xū)足以淹沒電極。接(jiē)通(tōng)電源(yuán)，打開電(diàn)磁攪拌器(qì)，與標定卡爾·費休試劑一(yī)樣，用(yòng)卡爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑滴定(dìng)至電(diàn)流(liú)計(jì)產(chǎn)生(shēng)與標(biāo)定時同樣的偏斜，並(bìng)保持穩(wěn)定1min。
用(yòng)注(zhù)射器從(cóng)離(lí)心(xīn)管(guǎn)中取(qǔ)出10.0mL二(èr)氧六(liù)環(huán)萃取液(yè)，經(jīng)加料(liào)口(kǒu)注(zhù)入滴定容(róng)器中(zhōng)，用卡爾·費(fèi)休試(shì)劑(jì)滴定(dìng)至終(zhōng)點，記(jì)錄(lù)所(suǒ)消耗(hào)的卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試(shì)劑的體積(V₅)。
用二(èr) 氧(yǎng) 六 環(huán)作(zuò)萃(cuì)取劑時(shí)。應(yīng)在(zài)三(sān)次滴(dī)定(dìng)後將滴(dī)定容(róng)器(qì)中殘液放(fàng)完，加(jiā)人甲醉(zuì)，用(yòng)卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)滴定(dìng)至同樣終點。其後(hòu)進(jìn)行下一次測定。
以(yǐ)同樣方法，測定(dìng)10.0mL二(èr)氧(yǎng)六環所消(xiāo)耗的(dí)卡爾(ěr)·費休試劑(jì)的體積(jī)(V₆)。

分析結果(guǒ)的(dí)表(biǎo)述(shù)
以質量百分(fēn)數表(biǎo)示(shì)的遊離水的(dí)百(bǎi)分含量(liáng)X₃按式(shì)(3)計算:

式中:
V₅——滴(dī)定10.0mL二(èr)氧六(liù)環萃(cuì)取溶(róng)液所(suǒ)消耗(hào)的卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑(jì)體積，mL
；
V₆——滴(dī)定10.0mL二(èr)氧(yǎng)六(liù)環所消耗的卡爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑體積，mL
；
T  ——卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑的(dí)滴(dī)定(dìng)度(dù)，mg/mL
；
m₄——試(shì)料質量，g。
允(yǔn)許差(chà)
取(qǔ)平行測(cè)定(dìng)結果的算(suàn)術(shù)平均(jūn)值作為測定結(jié)果(guǒ)。平行(háng)測(cè)定結(jié)果的差值不大於(yú)0.30%。