GB 25565-2010 食(shí)品安(ān)全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品(pǐn)添加劑 磷(lín)酸三(sān)鈉

範(fàn)圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適用於以熱法磷(lín)酸和工(gōng)業(yè)純鹼(jiǎn)或(huò)離(lí)子膜(mó)燒(shāo)鹼(jiǎn)反應(yīng)製(zhì)得(dé)的食品添加(jiā)劑磷(lín)酸三(sān)鈉。

規範性(xìng)引(yǐn)用(yòng)文(wén)件
本(běn)標準中(zhōng)引(yǐn)用(yòng)的(dí)文件(jiàn)對於(yú)本(běn)標(biāo)準的應(yīng)用是*的。凡是(shì)注(zhù)日(rì)期(qī)的引(yǐn)用文件(jiàn)，僅所注(zhù)日期(qī)的版(bǎn)本適(shì)用(yòng)於本(běn)標準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其新版本(běn)(包括所(suǒ)有的修(xiū)改(gǎi)單(dān))適用於本(běn)標準。

分子式和相對(duì)分子(zǐ)質量
分(fēn)子(zǐ)式
無水(shuǐ)磷(lín)酸三(sān)鈉(nà): Na₃PO₄
一水合磷酸三(sān)鈉: Na₃PO₄·H₂O
十(shí)二水(shuǐ)合磷酸三(sān)鈉: Na₃PO₄·12H₂O
相對分(fēn)子(zǐ)質量(liáng)
無水磷酸三鈉: 163.94(按(àn)2007年(nián)相對原(yuán)子質(zhì)量)
一(yī)水(shuǐ)合磷(lín)酸(suān)三鈉: 181.96(按(àn)2007年相(xiāng)對原子質量(liáng))
十二水合磷(lín)酸三鈉(nà): 380.18(按(àn)2007年相(xiāng)對(duì)原(yuán)子(zǐ)質量)

技(jì)術要求
感(gǎn)官(guān)要(yào)求(qiú): 應符合表1的規定。


理化指標(biāo): 應符合表(biǎo)2的規定。




附錄(lù)A  (規(guī)範性附錄(lù))
檢驗(yàn)方(fāng)法
磷酸三鈉(nà)的測定(dìng)
重量法(仲裁法)
方(fāng)法提要
在酸(suān)性(xìng)介(jiè)質中，以喹鉬檸酮沉澱劑將試驗溶液(yè)中的磷酸(suān)根(gēn)全部形成磷鉬酸喹(kuí)啉沉(chén)澱，沉(chén)澱經(jīng)過(guò)濾，烘(hōng)幹，稱(chēng)量(liáng)後(hòu)，計(jì)算試樣中的(dí)磷酸(suān)三(sān)鈉(nà)含(hán)量。

酸鹼(jiǎn)滴定法
方(fāng)法提(tí)要(yào)
在(zài)試樣中準確加(jiā)入過量(liáng)的鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)，用*標準滴(dī)定溶液(yè)滴(dī)定(dìng)過(guò)量(liáng)的鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)，以(yǐ)pH計指示突躍點，根據*標準滴定溶液的消耗量計算出(chū)磷(lín)酸(suān)三鈉(nà)的(dí)含量。

試劑(jì)和(hé)材(cái)料(liào)
鹽(yán)酸標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液: c(HCl)≈1mol/L。
*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液: c(NaOH)≈1mol/L。

儀器和(hé)設備
pH計: 分(fēn)度值(zhí)為0.02；
電磁攪拌(bàn)器。

分(fēn)析步(bù)驟
稱取約(yuē)2.7g～3.0g灼燒後的(dí)無水(shuǐ)磷(lín)酸(suān)三鈉或一(yī)水(shuǐ)合磷酸三鈉試樣(yàng)(十二(èr)水合磷(lín)酸(suān)三(sān)鈉約6g～7g為原(yuán)樣(yàng))，至0.0002g，置(zhì)於400mL的燒杯(bēi)中(zhōng)。加40mL不含(hán)二(èr)氧化碳的水溶解，用(yòng)移液(yè)管(guǎn)準確(què)加入50.00mL鹽(yán)酸標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)，緩緩煮(zhǔ)沸(fèi)除去二(èr)氧化(huà)碳，冷(lěng)卻。將(jiāng)已校正(zhèng)的pH計的電極放(fàng)入試驗溶液(yè)中(zhōng)，用(yòng)*標準滴定溶液滴定至(zhì)pH約為4.0時，記(jì)錄滴定消(xiāo)耗的(dí)*標準滴定溶液的(dí)體積V，計(jì)算(suàn)樣品消耗(hào)的鹽酸(suān)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體積V₁。防止(zhǐ)溶液(yè)從空氣中(zhōng)吸收二氧化碳(tàn)，繼(jì)續(xù)用*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴(dī)定(dìng)此(cǐ)溶液(yè)至(zhì)pH約為8.8時(shí)，記(jì)錄這次(cì)滴定消(xiāo)耗(hào)的*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體積V₂(即從(cóng)pH≈4.0至(zhì)pH≈8.8滴定(dìng)消(xiāo)耗的*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積)。

結果(guǒ)計算
試驗(yàn)溶液用(yòng)鹽酸(suān)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)滴(dī)定至pH≈4.0時(shí)所(suǒ)消耗鹽(yán)酸標(biāo)準滴定溶液的體積V₁，按(àn)公(gōng)式(shì)(A.3)計算:

式中(zhōng):
V ——試(shì)驗溶液加(jiā)50mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)反應後(hòu)，用*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴定(dìng)至pH≈4.0時所(suǒ)消耗(hào)*標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體積(jī)的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c₁——鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)濃(nóng)度的準確(què)數(shù)值(zhí)，單位為摩爾每(měi)升(mol/L)；
c₂——*標準滴(dī)定溶(róng)液濃(nóng)度(dù)的(dí)準(zhǔn)確數值，單位為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)。
無(wú)水磷酸三鈉(nà)或一水(shuǐ)合磷(lín)酸三鈉含量以灼燒幹基(jī)無(wú)水(shuǐ)合磷(lín)酸三(sān)鈉(Na₃PO₄)的質量分(fēn)數w₁計(jì)，數(shù)值以(yǐ)%表(biǎo)示，按公式(A.4)或公式(shì)(A.5)計算(suàn):

十(shí)二水合(hé)磷(lín)酸(suān)三鈉含量以(yǐ)十二水合磷酸三(sān)鈉(Na₃PO₄·12H₂O)的質量分(fēn)數w₂計(jì)，數值以(yǐ)%表示，按公(gōng)式(shì)(A.6)或(huò)公式(shì)(A.7)計算:

式(shì)中:
c₁——鹽酸標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)濃度的準確數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
c₂——*標準滴定溶液濃(nóng)度的準確數值，單(dān)位為摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
V₁——試(shì)驗溶液用鹽酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定至pH≈4.0時(shí)所消(xiāo)耗(hào)鹽酸標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的體積(jī)的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₂——從(cóng)pH≈4.0開始(shǐ)用*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定至(zhì)pH≈8.8時所消耗*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體積(jī)的數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
m ——試(shì)料質量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)；
M₁——磷(lín)酸三鈉(nà)(Na₃PO₄)的摩爾(ěr)質量，單位為克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M₁=163.94)；
M₂——十二(èr)水合磷酸三(sān)鈉(nà)(Na₃PO₄·12H₂O)的摩(mó)爾質量，單位(wèi)為(wéi)克每(měi)摩爾(g/mol)(M₂=380.18)。
取平(píng)行測(cè)定結果的(dí)算術平均(jūn)值為(wéi)測(cè)定結(jié)果，兩(liǎng)次平行測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的差(chà)值(zhí)不大於0.2%。