GB 25562-2010 食品(pǐn)安(ān)全國家(jiā)標準 食品添(tiān)加(jiā)劑 焦磷酸四鉀(jiǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本標(biāo)準適用於熱(rè)法(fǎ)磷(lín)酸和氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀為(wéi)原料製得的(dí)食品添加劑(jì)焦磷(lín)酸四鉀。

規範(fàn)性引(yǐn)用文件
本(běn)標準(zhǔn)中引(yǐn)用的文件(jiàn)對(duì)於(yú)本標(biāo)準的(dí)應用是*的。凡是注日(rì)期的(dí)引(yǐn)用文件(jiàn)，僅所注日(rì)期的版(bǎn)本(běn)適(shì)用於(yú)本標準。凡是(shì)不注日期的引用文(wén)件(jiàn)，其(qí)新版(bǎn)本(běn)(包括所有(yǒu)的修改單(dān))適用(yòng)於本標(biāo)準。

分子(zǐ)式(shì)和相對(duì)分子(zǐ)質量(liáng)
分子式
K₄P₂O₇
相對(duì)分子質(zhì)量
330.34(按(àn)2007年(nián)相(xiāng)對原(yuán)子(zǐ)質(zhì)量(liáng))

技(jì)術要求(qiú)
感官要求: 應符(fú)合表1的規定。


理化指標: 應符合表2的(dí)規定。


附錄(lù)A  (規範(fàn)性附錄(lù))
檢驗方法
焦磷(lín)酸四(sì)鉀(jiǎ)的測定(dìng)
方法提要
焦磷酸(suān)四(sì)鉀與鹽酸反(fǎn)應生成焦磷(lín)酸(suān)二氫(qīng)二(èr)鉀，加入硫(liú)酸鋅，生成焦(jiāo)磷酸鋅沉澱和硫酸，用(yòng)酸鹼(jiǎn)滴(dī)定法(fǎ)測(cè)定(dìng)生(shēng)成(chéng)的(dí)硫(liú)酸(suān)。
反應式(shì)如(rú)下:
K₄P₂O₇+2HCl＝K₂H₂P₂O₇+2KCl
K₂H₂P₂O₇+2ZnSO₄＝Zn₂P₂O₇+K₂SO₄+H₂SO₄
H₂SO₄+2NaOH＝Na₂SO₄+2H₂O

試(shì)劑(jì)和(hé)材料(liào)
鹽酸(suān)溶液(yè): 1+20。
鹽酸溶(róng)液: 1+100。
硫(liú)酸(suān)鋅(xīn)溶(róng)液: 125g/L；
稱取125g硫(liú)酸(suān)鋅(xīn)，溶(róng)解(jiě)於(yú)水(shuǐ)並稀釋至1000mL，在酸度(dù)計上用硫酸(suān)溶(róng)液(1+500)或(huò)*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液將(jiāng)溶液(yè)pH值調到(dào)3.8。
無水焦(jiāo)磷酸鈉(三次(cì)重結(jié)晶(jīng)焦磷酸(suān)鈉)；
a) 以工(gōng)業無水焦磷(lín)酸(suān)鈉(nà)為(wéi)原料(liào)的製(zhì)備方法(fǎ):
次(cì)結晶: 稱取(qǔ)30g工業無(wú)水(shuǐ)焦(jiāo)磷酸(suān)鈉(nà)，置(zhì)於(yú)400mL燒杯(bēi)中(zhōng)，加100mL水(shuǐ)，加熱(rè)溶解(jiě)，用中速定(dìng)量濾紙過濾(lǜ)。將濾(lǜ)液在(zài)冷水(shuǐ)浴中(zhōng)冷卻，析出結(jié)晶(jīng)，傾出(chū)溶液(yè)，用少(shǎo)量(liáng)水洗(xǐ)滌(dí)結(jié)晶兩次。
第二次結晶(jīng): 將次結晶用(yòng)少量水加(jiā)熱溶(róng)解，在冷水(shuǐ)浴(yù)中(zhōng)冷卻(què)，析出結(jié)晶，傾出溶(róng)液(yè)。
第(dì)三次結晶: 將第(dì)二次(cì)結(jié)晶按(àn)次(cì)結晶方法再結(jié)晶一(yī)次。
b) 以試劑十(shí)水焦(jiāo)磷酸鈉為(wéi)原(yuán)料的(dí)製(zhì)備(bèi)方(fāng)法:
稱取80g試劑十(shí)水合焦磷酸鈉(nà)，按a) 中(zhōng)次(cì)和(hé)第二次結(jié)晶方(fāng)法操(cāo)作。
將(jiāng)上(shàng)述方(fāng)法重結(jié)晶焦(jiāo)磷(lín)酸鈉(nà)置於(yú)瓷坩堝中(zhōng)，在400℃下灼(zhuó)燒至質量恒定(dìng)。
*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè): c(NaOH)=0.1mol/L。
標定(dìng): 稱取約0.5g無(wú)水(shuǐ)焦磷酸(suān)鈉，至0.0002g，置於250mL燒(shāo)杯(bēi)中，加入(rù)50mL水(shuǐ)溶(róng)解(jiě)。在酸度計(jì)
上，在攪拌(bàn)下慢慢加入適當濃度的鹽酸溶(róng)液直至溶液pH值為3.8，加(jiā)入(rù)50mL硫酸(suān)鋅溶液，攪(jiǎo)拌(bàn)5min。在攪(jiǎo)拌下(xià)用*標準滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定至(zhì)溶液(yè)的pH值接近3.6停止滴(dī)定，攪(jiǎo)拌(bàn)2min使(shǐ)溶液達到平衡，繼(jì)續(xù)滴(dī)定，此時每加一(yī)滴*標(biāo)準滴定溶液(yè)後要攪拌30s，至pH值3.8為終(zhōng)點(diǎn)。
每(měi)毫(háo)升(shēng)0.1mol/L*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)相(xiāng)當於焦磷酸鈉(nà)的質量(ρ)，以克(kè)每(měi)毫(háo)升(g/mL)表示，按公(gōng)式(A.1)計算(suàn):

式中：
m——稱取無(wú)水焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉的質(zhì)量的數值，單位為(wéi)克(kè)(g)；
V——滴(dī)定中(zhōng)消(xiāo)耗*標準滴定溶液(yè)的體積的數值(zhí)，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)。

儀器和設(shè)備(bèi)
pH計: 分度值為0.02。
磁(cí)力攪拌器(qì)。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟
試驗(yàn)溶(róng)液的製備
稱取約(yuē)5g試(shì)樣(yàng)，至0.0002g，置(zhì)於(yú)250mL燒杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)50mL水溶(róng)解，轉(zhuǎn)移至(zhì)500mL容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)，用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)釋至刻(kè)度，搖匀。
測(cè)定(dìng)
用移液管取50mL試(shì)驗(yàn)溶(róng)液，置於250mL燒(shāo)杯中，加40mL水(shuǐ)，以下按(àn)"*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液"從"在攪拌下(xià)慢(màn)慢加入適(shì)當(dāng)濃(nóng)度(dù)的(dí)鹽(yán)酸溶液(yè)直至溶(róng)液(yè)pH為3.8……"開(kāi)始，到"……至(zhì)pH值3.8為終點"為止進行操作(zuò)。

結果計(jì)算
焦(jiāo)磷酸四(sì)鉀(jiǎ)含量以焦(jiāo)磷(lín)酸四(sì)鉀(jiǎ)(K₄P₂O₇)的質(zhì)量分數(shù)w₁計(jì)，數值以%表示(shì)，按公式(shì)(A.2)計算:

式中(zhōng)：
ρ——每(měi)毫(háo)升(shēng)*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)相當於(yú)無(wú)水焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉的(dí)克(kè)數，單(dān)位為克每毫升(shēng)(g/mL)；
V——滴(dī)定(dìng)試驗溶(róng)液消耗(hào)*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)體積(jī)的數(shù)值，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
m——試料質量的數值，單位為克(g)；
1.242——無(wú)水焦磷酸鈉(nà)換算為(wéi)焦磷酸四鉀(jiǎ)的係(xì)數(shù)。
取平行(háng)測定結(jié)果的(dí)算術平均值為測定(dìng)結果，兩次(cì)平行(háng)測定(dìng)結(jié)果的差(chà)值不(bù)大(dà)於(yú)0.3％。