HG/T 3591-2009 電鍍用(yòng)焦(jiāo)磷酸(suān)鉀

範圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)電(diàn)鍍用焦磷酸鉀的(dí)要求(qiú)，試驗(yàn)方(fāng)法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)誌，標(biāo)簽(qiān)，包裝，運(yùn)輸(shū)和貯(zhù)存(cún)。
本(běn)標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於電(diàn)鍍(dù)用(yòng)焦磷酸(suān)鉀。該產品(pǐn)主要用於無氰電(diàn)鍍。

分子式和相(xiāng)對分子質量(liáng)
分子(zǐ)式: K₄P₂O₇
相對(duì)分子質量: 330.33(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)。

要(yào)求
外觀: 白色(sè)粉末或塊狀(zhuàng)。
電(diàn)鍍用(yòng)焦磷酸鉀(jiǎ)符合(hé)表(biǎo)1的(dí)要求。


試驗方(fāng)法(fǎ)
焦磷(lín)酸(suān)鉀(jiǎ)含量(liáng)的測(cè)定
方法提要(yào)
焦磷(lín)酸鉀與鹽(yán)酸反應生成(chéng)焦(jiāo)磷酸二氫二鉀，加入硫(liú)酸鋅(xīn)，生成(chéng)焦磷酸鋅沉(chén)澱和硫酸(suān)，用*標準滴定溶(róng)液滴(dī)定生成的(dí)硫酸(suān)。反應式如下(xià):


試(shì)劑
鹽酸(suān)溶液: 1+20。
鹽酸(suān)溶液(yè): 1+200。
硫酸溶液(yè): 1+500。
硫酸鋅溶液(yè): 125g/L。
稱(chēng)取125g硫(liú)酸鋅，溶解於水並(bìng)稀(xī)釋至(zhì)1000mL，在(zài)酸度(dù)計上用(yòng)硫酸溶液或*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)將(jiāng)溶液pH值調至3.80±0.02。
無水焦磷酸鈉: 將適(shì)量的焦(jiāo)磷(lín)酸鈉置(zhì)於(yú)鉑(bó)皿中(zhōng)，加(jiā)入適(shì)量(liáng)水(shuǐ)溶解(必要時過(guò)濾)，在電爐(lú)上加熱(rè)到(dào)近幹(gān)後移入(rù)幹燥(zào)箱(xiāng)中(zhōng)繼續加熱(rè)結晶(jīng)，重復(fù)此過程三(sān)次(cì)。
*標準滴(dī)定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。
標定: 用(yòng)減量(liáng)法(fǎ)迅速稱取(qǔ)約(yuē)0.5g在400°C±5°C幹(gān)燥至質量恒定(dìng)的無(wú)水焦磷酸(suān)鈉，至0.0002g，置於250mL燒杯中，加入90mL水溶解。在酸(suān)度(dù)計上(shàng)，在攪(jiǎo)拌(bàn)下滴(dī)加(jiā)鹽酸(suān)溶液或鹽(yán)酸溶液(yè)直(zhí)至溶(róng)液(yè)pH值為(wéi)3.80±0.02，加入50mL硫酸鋅(xīn)溶(róng)液，攪拌5min。在攪(jiǎo)拌下用*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴(dī)定(dìng)至(zhì)溶液pH值接近3.60停(tíng)止(zhǐ)滴定，攪(jiǎo)拌2min使(shǐ)溶液達到平衡(héng)，繼續(xù)滴(dī)定至(zhì)溶液pH值為(wéi)3.80±0.02。此時每(měi)加一滴(dī)溶液後要攪拌(bàn)30s。
每毫升*標(biāo)準滴定溶(róng)液相當(dāng)於焦磷(lín)酸鈉(nà)的質(zhì)量(g)的數(shù)值以ρ計，單位為克每毫(háo)升(shēng)(g/mL)，按式(1)計算(suàn):

式(shì)中:
m 一一(yī)稱取(qǔ)無(wú)水焦磷酸(suān)鈉的(dí)質(zhì)量的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)；
V  一一滴定(dìng)中消(xiāo)耗(hào)*標準滴定(dìng)溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)的數值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)。

儀(yí)器，設備
酸度計(jì): 分度值為(wéi)0.02pH，配有(yǒu)飽(bǎo)和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極和(hé)玻璃電(diàn)極或配(pèi)有復合電(diàn)極；
磁力(lì)攪(jiǎo)拌器。

分(fēn)析(xī)步驟
試驗(yàn)溶(róng)液的製(zhì)備
用減量(liáng)法(fǎ)迅(xùn)速(sù)稱取(qǔ)已於(yú)400°C±5°C的高(gāo)溫爐中幹(gān)燥(zào)至(zhì)質(zhì)量(liáng)恒定(dìng)的5g試(shì)樣(yàng)，至0.0002g，置於(yú)250mL燒杯中，加(jiā)50mL水溶解，轉(zhuǎn)移至(zhì)500mL容量瓶(píng)中，用(yòng)水(shuǐ)稀釋(shì)至刻度，搖匀。
測定(dìng)
用(yòng)移(yí)液管移(yí)取50mL試(shì)驗溶(róng)液，置於250mL燒(shāo)杯中，加40mL水，以(yǐ)下(xià)按(àn)"*標準滴定溶液(yè)"從(cóng)"在酸(suān)度計上(shàng)，在(zài)攪拌下(xià)滴(dī)加(jiā)鹽(yán)酸溶液"開始，到"此時(shí)每加一滴溶(róng)液(yè)後要攪(jiǎo)拌(bàn)30s"為(wéi)止進行操(cāo)作(zuò)。

結果計(jì)算
焦磷酸鉀以(yǐ)焦磷酸鉀(K₄P₂O₇)的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數ω₁計，數(shù)值以(yǐ)%表示(shì)，按式(2)計(jì)算(suàn):

式中:
ρ 一(yī)一每(měi)毫升(shēng)*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液相當(dāng)於無水焦磷(lín)酸鈉(nà)的質(zhì)量的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為克每毫升(g/mL)；
V 一一滴定試驗溶液消耗(hào)*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)體積的數值，單位為毫(háo)升(mL)；
m一(yī)一試(shì)樣(yàng)的(dí)質(zhì)量的數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)；
1.242一(yī)一無(wú)水(shuǐ)焦磷(lín)酸鈉換算(suàn)為(wéi)焦磷(lín)酸(suān)鉀的係數。
取平行測(cè)定(dìng)結果的(dí)算術(shù)平(píng)均值為(wéi)測定(dìng)結果，兩次平行測(cè)定結果(guǒ)的差(chà)值不(bù)大於(yú)0.3%。