HG/T 3594-2010 工業(yè)焦磷酸

範圍(wéi)
本標(biāo)準規(guī)定了(liǎo)工(gōng)業(yè)焦磷酸的分類(lèi)
，要(yào)求
，試(shì)驗方法
，檢(jiǎn)驗規(guī)則(zé)
，標誌
，標簽
，包(bāo)裝(zhuāng)
，運(yùn)輸以(yǐ)及貯存
。
本(běn)標(biāo)準適(shì)用於工(gōng)業(yè)焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)
。該產(chǎn)品(pǐn)主(zhǔ)要用於電鍍工業，用來(lái)調(tiáo)節電鍍(dù)溶液(yè)的pH值，作(zuò)催化(huà)劑，還用(yòng)於製有機(jī)磷酸酯(zhǐ)
。

分子式和相(xiāng)對分子(zǐ)質量
分(fēn)子式(shì): H₄P₂O₇
相(xiāng)對(duì)分子質(zhì)量(liáng): 177.97(按2007年相對原子(zǐ)質(zhì)量)

分類(lèi)
工(gōng)業焦磷酸(suān)分(fēn)為兩(liǎng)類(lèi)
。
Ⅰ類(lèi): 固體(tǐ)焦(jiāo)磷酸(suān)，一般(bān)工業用(yòng)
。
Ⅱ類: 焦(jiāo)磷(lín)酸溶液，主(zhǔ)要(yào)為電(diàn)鍍(dù)用(yòng)
。

要(yào)求
外觀: 固體焦(jiāo)磷酸(suān)為(wéi)透明結晶(jīng)
。焦磷(lín)酸(suān)溶液(yè)為無色或(huò)淡黃(huáng)色(sè)黏(nián)稠液(yè)體(tǐ)或有結晶析出(chū)
。
工業焦(jiāo)磷酸(suān)應(yīng)符(fú)合(hé)表(biǎo)1要求
。


試(shì)驗方法(fǎ)
焦(jiāo)磷酸含(hán)量(liáng)測(cè)定(dìng)
方法提要
用(yòng)*溶(róng)液(yè)中和(hé)焦磷(lín)酸(suān)，轉換成焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉
。焦(jiāo)磷(lín)酸鈉與鹽(yán)酸反應(yīng)生成(chéng)焦磷(lín)酸(suān)二(èr)氫(qīng)二鈉(nà)
。加入硫(liú)酸鋅，產生(shēng)焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鋅(xīn)沉(chén)澱和定(dìng)量的(dí)硫酸，用(yòng)*標準滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)生(shēng)成(chéng)的硫酸
。反應(yīng)式如下:


試(shì)劑
鹽(yán)酸(suān)溶液: 1+20
。
鹽酸(suān)溶(róng)液: 1+100
。
*溶液(yè): 100g/L
。
硫(liú)酸鋅(xīn)溶液: 125g/L
。
稱(chēng)取(qǔ)125g硫(liú)酸鋅，置(zhì)於(yú)1000mL燒杯中，加水溶(róng)解(jiě)，並稀釋至1000mL，在酸度計上用(yòng)硫(liú)酸溶(róng)液(1+500)或*溶液[c(NaOH)≈0.1mol/L]調(tiáo)節溶液(yè)pH值(zhí)至3.80，保存備(bèi)用
。
無水(shuǐ)焦(jiāo)磷(lín)酸鈉: 將焦(jiāo)磷酸鈉在(zài)水中重(zhòng)結(jié)晶(jīng)三(sān)次(cì)，置(zhì)於鉑皿中(zhōng)幹(gān)燥
。
*標(biāo)準滴定溶液(yè): c(NaOH)≈0.1mol/L
。
標定: 稱取約0.5g在(zài)400°C幹(gān)燥(zào)至(zhì)質(zhì)量(liáng)恒定的無水焦(jiāo)磷酸(suān)鈉(nà)，至0.0002g，置(zhì)於250mL燒杯中，加入90mL水溶解(jiě)
。於酸度(dù)計上(shàng)，在(zài)攪拌下慢慢加(jiā)入鹽(yán)酸(suān)溶液(開始(shǐ)用1+20鹽酸，在pH值(zhí)接(jiē)近(jìn)3.8時改用(yòng)1+100的(dí)鹽酸(suān))直至(zhì)溶液(yè)pH值為3.80，加(jiā)入50mL硫(liú)酸(suān)鋅溶液，攪(jiǎo)拌(bàn)5min
。在攪拌(bàn)下(xià)用*標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴定(dìng)至(zhì)溶(róng)液pH值(zhí)接(jiē)近3.6時(shí)，停(tíng)止(zhǐ)滴定(dìng)，攪拌2min使溶液達到平衡(héng)，繼(jì)續(xù)滴定(dìng)至溶液(yè)pH值(zhí)為3.80，此(cǐ)時(shí)每加一(yī)滴(dī)溶液(yè)後要(yào)攪(jiǎo)拌(bàn)30s
。
每毫升(shēng)*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相(xiāng)當於無(wú)水焦(jiāo)磷酸鈉(nà)的質量(g)按(àn)式(shì)(1)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
m 一一稱(chēng)取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(kè)(g)；
V  一一(yī)滴(dī)定(dìng)中消(xiāo)耗(hào)*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體積的數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)毫升(mL)
。

儀器(qì)
，設(shè)備
酸(suān)度(dù)計: 分度值為(wéi)0.02pH，配有飽和甘汞(gǒng)電極和玻璃(lí)電(diàn)極或復合(hé)電極(jí)；
電磁攪拌(bàn)器(qì)
。

分析(xī)步(bù)驟
試(shì)驗(yàn)溶液A的(dí)製(zhì)備(bèi)
稱(chēng)取約(yuē)2g試樣(yàng)，至0.0002g，置(zhì)於250mL燒杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)50mL水(shuǐ)，用(yòng)*溶(róng)液(yè)調節(jié)溶(róng)液的pH為10(用(yòng)pH試紙檢(jiǎn)驗)，轉移至(zhì)250mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中，用(yòng)水稀猝(cù)至(zhì)刻度(dù)，搖(yáo)匀
。此溶(róng)液為試驗溶液(yè)A，用於(yú)焦磷(lín)酸(suān)含量
，鐵(tiě)含量和(hé)砷(shēn)含量的測(cè)定
。
測定
用移(yí)液管(guǎn)移(yí)取50mL試驗溶液(yè)A，置(zhì)於(yú)250mL燒杯(bēi)中，以下按"*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液"從(cóng)"於酸度計上，在攪(jiǎo)拌下慢慢加入鹽(yán)酸溶液……"開始進(jìn)行(háng)操(cāo)作
。

結(jié)果(guǒ)計算(suàn)
焦磷(lín)酸(suān)含(hán)量(liáng)以焦(jiāo)磷(lín)酸(H₄P₂O₇)的(dí)質(zhì)量(liáng)分數ω₁計(jì)，數值以%表(biǎo)示，按(àn)式(2)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
ρ 一(yī)一每毫升*標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)相當於(yú)無水(shuǐ)焦(jiāo)磷酸鈉質(zhì)量的(dí)數值(zhí)，單(dān)位為克(kè)每(měi)毫(háo)升(g/mL)；
V 一(yī)一(yī)滴(dī)定(dìng)試驗(yàn)溶(róng)液(yè)消耗(hào)*標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積的數(shù)值，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
m 一(yī)一(yī)試樣的(dí)質量(liáng)的數(shù)值，單(dān)位為(wéi)克(g)；
0.6693一(yī)一無(wú)水焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉換算(suàn)為焦磷酸的係數
。
取平行測定(dìng)結果(guǒ)的算術平均(jūn)值(zhí)為測(cè)定結果，兩次(cì)平行測定結果的差值不(bù)大於(yú)0.2%
。