GB/T 23849-2009 二溴(xiù)海(hǎi)因

範(fàn)圍
本(běn)標準(zhǔn)規定了二溴(xiù)海(hǎi)因的(dí)要(yào)求(qiú)，試驗方法，檢驗規(guī)則，標誌，包(bāo)裝，運(yùn)輸(shū)，貯(zhù)存(cún)。
本(běn)標準適(shì)用於(yú)由(yóu)5,5-二(èr)甲(jiǎ)基海(hǎi)因經溴化而製得的(dí)二溴(xiù)海因，主(zhǔ)要(yào)用(yòng)於工(gōng)業循環水(shuǐ)，泳池，景觀(guān)噴泉，醫院汙(wū)水，醫(yī)療器(qì)具(jù)，水(shuǐ)產養殖，食(shí)品加(jiā)工，賓館(guǎn)家(jiā)庭衛(wèi)生潔(jié)具的消(xiāo)毒殺菌滅藻，還可(kě)用於保鮮(xiān)庫(kù)，氣調庫(kù)殺(shā)菌保鮮，口(kǒu)岸檢驗(yàn)檢疫處(chǔ)理消毒殺菌(jūn)及(jí)疫(yì)區(qū)的防疫(yì)消毒。在(zài)有(yǒu)機合(hé)成化(huà)學工(gōng)業，製(zhì)藥業，橡膠(jiāo)工業上用作(zuò)溴化(huà)劑。
分子(zǐ)式: C₅H₆Br₂N₂O₂
結(jié)構(gòu)式(shì):

相(xiāng)對(duì)分子(zǐ)質量: 285.94(按(àn)2005年相對原(yuán)子(zǐ)質(zhì)量)

技(jì)術要求
外(wài)觀(guān): 白色，類白(bái)色結晶粉末。
二溴(xiù)海因(yīn)應符合(hé)表1要(yào)求。




試驗方法
二溴海因含(hán)量和(hé)溴(xiù)含量的(dí)測定一一(yī)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)(仲裁法(fǎ))
方(fāng)法(fǎ)提要
試樣(yàng)在酸(suān)性(xìng)條件下氧(yǎng)化碘化物(wù)，釋放出的碘(diǎn)用硫(liú)代*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)進(jìn)行電(diàn)位滴定。

試(shì)劑和材料(liào)
冰(bīng)乙酸(suān)。
碘化(huà)鉀(jiǎ)溶液(yè): 100g/L。
硫代(dài)*標(biāo)準滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)約0.2mol/L。

儀器，設(shè)備
自動電位滴定(dìng)儀

分(fēn)析步驟
稱取約(yuē)0.2g樣品，秤準至(zhì)0.2mg，於(yú)150mL燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)入約60mL冰(bīng)乙(yǐ)酸放(fàng)至自動電位滴(dī)定(dìng)儀上攪(jiǎo)拌至樣(yàng)品溶解，然後加入10mL水和10mL碘(diǎn)化鉀溶液，立即用硫(liú)代*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴定至電(diàn)位終點。同(tóng)時做空(kōng)白(bái)試(shì)驗。

結(jié)果計(jì)算
二(èr)溴海因以(yǐ)質量分數ω₁計，數(shù)值以%表示，按(àn)式(1)計(jì)算(suàn):

式中:
V 一一(yī)試(shì)樣消(xiāo)耗(hào)硫代*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積(jī)的數值(zhí)，單位為毫升(shēng)(mL)；
V₀一(yī)一空白(bái)試驗(yàn)消(xiāo)耗(hào)的硫代(dài)*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)的(dí)數值，單位為毫(háo)升(mL)；
c  一(yī)一(yī)硫代硫酸(suān)呐(nà)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的(dí)濃度(dù)的(dí)準確(què)數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m 一一試料(liào)的(dí)質量(liáng)的數值，單(dān)位(wèi)為克(g)；
M 一一二溴海(hǎi)因摩爾質(zhì)量的數值，單位為克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)(M=285.94)。
溴含量(liáng)以質(zhì)量分數ω₂計，數(shù)值以(yǐ)%表示(shì)，按(àn)式(2)計(jì)算(suàn):

式中:
V 一(yī)一試樣消耗硫代*標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)的數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀一一空(kōng)白試(shì)驗消耗(hào)的(dí)硫代*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液的體積的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c  一(yī)一(yī)硫(liú)代(dài)*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的濃(nóng)度(dù)的(dí)準確(què)數(shù)值，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m 一(yī)一(yī)試料的質量的數值，單位為(wéi)克(g)；
M₁一一(yī)溴摩(mó)爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(ěr)(g/mol)(M₁=79.90)。
允(yǔn)許差
取(qǔ)平行測定結(jié)果的算(suàn)術(shù)平均(jūn)值(zhí)為測定結果(guǒ)，平行測定(dìng)結果的差值不大於(yú)0.05%。

氯化(huà)物(wù)含(hán)量的(dí)測定
方(fāng)法(fǎ)提要(yào)
以(yǐ)玻(bō)璃電極為參(cān)比(bǐ)電極(jí)，以銀電極為指示(shì)電(diàn)極，用硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)滴(dī)定(dìng)至出(chū)現(xiàn)電位突躍點(diǎn)。即(jí)可(kě)根(gēn)據工作電(diàn)池電動(dòng)勢的(dí)變化，確定滴定終點。

試劑和(hé)材料
冰乙(yǐ)酸(suān)。
硝(xiāo)酸溶(róng)液: 1+1。
*溶液: 60g/L。
苛性NaAsO2溶液: 稱(chēng)取(qǔ)6g As2O3溶於100mL*溶液中。
硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè): c(AgNO₃)約(yuē)0.1moL/L。

儀(yí)器，設備(bèi)
自動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀。

分析(xī)步驟
稱取約(yuē)0.5g 樣品，至0.2mg，置於(yú)150mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加入60mL去離(lí)子水。緩慢(màn)加(jiā)入10mL苛(kē)性NaAsO2溶(róng)液(yè)和10mL冰乙(yǐ)酸並放至(zhì)自動電位(wèi)滴定儀(yí)上攪拌(bàn)直(zhí)至樣品(pǐn)溶解(jiě)。然後(hòu)加入5mL硝酸溶(róng)液，用硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行(háng)電(diàn)位滴(dī)定，直至(zhì)出現突躍點和(hé)第二(èr)突(tū)躍點。

結(jié)果計(jì)算
氯化(huà)物(wù)以質量(liáng)分(fēn)數(shù)ω₃計，數值以%表(biǎo)示，按(àn)式(shì)(5)計算(suàn):

式中(zhōng):
V₂ 一(yī)一第二(èr)突(tū)躍(yuè)點(diǎn)消耗硝酸(suān)銀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體積的(dí)數值(zhí)，單位為毫升(mL)；
V₁ 一一(yī)突躍(yuè)點消(xiāo)耗(hào)硝酸銀標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的體積(jī)的數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
c  一一硝酸銀(yín)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)濃度的準(zhǔn)確數值，單(dān)位(wèi)為摩爾每(měi)升(mol/L)；
m 一一試料的(dí)質量的數值(zhí)，單位為克(kè)(g)；
M 一一(yī)氯化物摩(mó)爾質量的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
允(yǔn)許差
取(qǔ)平行測(cè)定結(jié)果的算(suàn)術平(píng)均值為測定(dìng)結果，平行(háng)測(cè)定的結果的差值(zhí)不(bù)大於0.005%。

溴(xiù)化鈉(nà)含(hán)量(liáng)的測定(dìng)
方(fāng)法提(tí)要(yào)
試(shì)樣與(yǔ)NaAsO2溶(róng)液反(fǎn)應，然(rán)後用硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴定溶液進行電位滴定，測出試樣(yàng)中的總溴含量，從(cóng)總溴中減(jiǎn)去電位(wèi)滴定法測(cè)定(dìng)的(dí)溴(xiù)含(hán)量，計(jì)算出溴化鈉(nà)的(dí)含(hán)量。

試劑(jì)和(hé)材(cái)料(liào)
乙酸。
NaAsO2溶(róng)液: 稱取60g NaOH溶(róng)於1000mL去離子水(shuǐ)中，然(rán)後(hòu)再加入(rù)60g As₂O₃使(shǐ)之(zhī)溶(róng)解。
*溶液: 稱取65g Ba(NO₃)₂溶於(yú)1000mL去離子水(shuǐ)中。
硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè): c(AgNO₃)約0.1mol/L。
溴甲酚(fēn)綠(lǜ)指(zhǐ)示液: 1g/L。

分析步驟
稱取約(yuē)0.2g樣(yàng)品，至0.2mg，於100mL燒杯中緩(huǎn)慢加(jiā)入(rù)10mL NaAsO2溶(róng)液並(bìng)放至(zhì)自(zì)動電位(wèi)滴定儀上攪(jiǎo)拌約(yuē)5min，然後加3~5滴溴甲酚綠指(zhǐ)示液，用(yòng)乙酸(suān)酸(suān)化(huà)至(zhì)溶液呈黃綠(lǜ)色(pH約為5)，再(zài)加(jiā)10mL *溶液。用硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液進行(háng)電位(wèi)滴定。

結(jié)果(guǒ)計(jì)算(suàn)
二溴海因中總(zǒng)溴含量(liáng)以質量分(fēn)數ω₄計，數(shù)值(zhí)以%表(biǎo)示(shì)，按式(6)計(jì)算(suàn):

式(shì)中:
V 一(yī)一試(shì)樣(yàng)消(xiāo)耗(hào)的硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定溶液(yè)的體積(jī)的數值，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)濃(nóng)度的準(zhǔn)確(què)數值，單(dān)位為摩爾每(měi)升(mol/L)；
m 一一(yī)試料(liào)的質(zhì)量的數(shù)值，單(dān)位為克(kè)(g)；
M 一一溴摩(mó)爾質量的(dí)數值(zhí)，單位為克每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=79.90)。
溴化(huà)鈉(nà)含(hán)量以質量分數(shù)ω₅計(jì)，數(shù)值以%表示(shì)，按式(7)計算(suàn):

式(shì)中:
ω₄ 一一(yī)二(èr)溴(xiù)海因中總溴(xiù)含量的(dí)質(zhì)量(liáng)分數(shù)；
ω₂ 一一二溴海因中溴含(hán)量(liáng)質(zhì)量(liáng)分數(shù)；
M₁ 一一(yī)溴(xiù)化鈉(nà)摩爾(ěr)質量的(dí)數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)克每(měi)摩爾(g/mol)(M₁=102.9)；
M₂ 一一溴(xiù)摩爾質(zhì)量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為克每(měi)摩爾(g/mol)(M₂=79.90)。
允許差
取平(píng)行測(cè)定結(jié)果的算(suàn)術(shù)平均值(zhí)為(wéi)測定(dìng)結(jié)果，平(píng)行測定結果(guǒ)的差值不大(dà)於0.02%。