GB 1610-2009 工業(yè)鉻酸(suān)酐(gān)

範圍(wéi)
本(běn)標準規定了工業鉻(gè)酸酐的要(yào)求(qiú)，試(shì)驗(yàn)方法，檢驗規則，標(biāo)誌(zhì)，標簽，包(bāo)裝，運輸，貯(zhù)存和安全(quán)。
本標準適(shì)用(yòng)於(yú)工(gōng)業鉻酸酐。該(gāi)產(chǎn)品主要(yào)用於電鍍，氧(yǎng)化劑，催化(huà)劑(jì)，木材(cái)防腐劑，製三(sān)氧(yǎng)化(huà)二鉻等鉻(gè)鹽產品及試劑。

分子式(shì)和相對(duì)分(fēn)子量(liáng)
分子式(shì): CrO₃
相對分(fēn)子質量(liáng): 99.99(按2007年相對原子(zǐ)質量)

要求
外(wài)觀: 紫(zǐ)紅色片狀物或顆粒物。
工業鉻(gè)酸(suān)酐應符合表1要(yào)求。


試驗(yàn)方法
鉻酸酐含量的測(cè)定
容量法(仲裁法(fǎ))
方法提要(yào)
在(zài)酸性(xìng)介質中(zhōng)，試(shì)樣(yàng)中(zhōng)的六(liù)價鉻離(lí)子(zǐ)與二價鐵離(lí)子發(fā)生氧(yǎng)化還(huán)原反應(yīng)，以鄰苯氨(ān)基(jī)苯甲酸為指(zhǐ)示劑，用(yòng)硫(liú)酸(suān)亞鐵(tiě)銨(ǎn)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)滴(dī)定。

電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法
方法(fǎ)提要
將試(shì)樣溶於水(shuǐ)，在(zài)酸性(xìng)介質中，用硫(liú)酸亞鐵(tiě)銨(ǎn)標(biāo)準滴定溶液進(jìn)行滴(dī)定(dìng)，以電位(wèi)變(biàn)化率大(dà)點確定(dìng)反(fǎn)應(yīng)終點，求出(chū)三(sān)氧(yǎng)化(huà)鉻含量(liáng)。

試(shì)劑
硫酸溶液(yè): 1+1
；
硫酸(suān)亞鐵銨標準滴定溶(róng)液(yè): c[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]≈0.2mol/L
；
標定: 稱(chēng)取0.37g研細(xì)並(bìng)於(yú)120°C±2°C下(xià)幹燥(zào)至質(zhì)量恒(héng)定(dìng)的基準重(zhòng)鉻(gè)酸鉀(jiǎ)，至0.0001g，置於500mL的燒杯中，加(jiā)水(shuǐ)至400mL，加(jiā)入40mL硫酸(suān)溶液(yè)。將燒(shāo)杯(bēi)放在磁力(lì)攪拌器(qì)上。插入(rù)鉑(bó)電(diàn)極和(hé)甘汞電(diàn)極(jí)，進行攪(jiǎo)拌(bàn)，控(kòng)製攪拌(bàn)速度(dù)避免(miǎn)溶(róng)液濺出。用硫酸亞(yà)鐵銨標準滴定溶(róng)液(yè)滴定(dìng)至黃(huáng)色(sè)消失後，繼續(xù)進(jìn)行微量滴定(dìng)。電位變化率(shuài)大的點即為(wéi)滴定終點。

儀(yí)器(qì)，設備(bèi)
稱(chēng)量瓶(píng): Φ50mmX30mm
；
電熱(rè)恒溫幹燥箱(xiāng): 溫(wēn)度(dù)能控製在120°C±2°C
；
磁力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器
；
指(zhǐ)示電極: 鉑電極
；
參比電(diàn)極(jí): 甘汞電極
；
自(zì)動電位(wèi)滴定儀。

分析(xī)步驟(zhòu)
用移液(yè)管移取25mL試(shì)驗溶(róng)液A，置於500mL的(dí)燒(shāo)杯中，加水至400mL，加入(rù)40mL硫酸溶液(yè)。將燒杯(bēi)放在磁(cí)力攪拌器上。插(chā)入鉑(bó)電極和(hé)甘汞電極，並進(jìn)行攪(jiǎo)拌，控(kòng)製(zhì)攪拌速度(dù)避免(miǎn)溶(róng)液濺出。用(yòng)硫酸亞鐵銨(ǎn)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)滴定至(zhì)黃(huáng)色(sè)消(xiāo)失後，繼續進行(háng)微量(liáng)滴(dī)定(dìng)，電(diàn)位變(biàn)化率大的(dí)點即為(wéi)滴定終點。

結(jié)果(guǒ)計算
鉻(gè)酸酐含(hán)量以鉻(gè)酸酐(gān)(CrO₃)的質(zhì)量分數ω₁計(jì)，數值(zhí)以%表示(shì)，按(àn)式(shì)(2)計算:

式(shì)中(zhōng):
V 一(yī)一滴定(dìng)時消耗(hào)硫酸亞鐵(tiě)銨標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的體積(jī)的(dí)數值，單位(wèi)為毫升(mL)
；
c  一一(yī)硫酸亞鐵銨標(biāo)準滴(dī)定溶液濃(nóng)度的準確數值，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)
；
m 一一(yī)稱取(qǔ)的試樣的(dí)質量的數值，單(dān)位為克(kè)(g)
；
M 一一(yī)鉻酸(suān)酐(gān)(1/3CrO₃)的摩爾質量的數值(zhí)，單(dān)位為克每摩爾(ěr)(g/mol)(M=33.33)。
取平行測定結(jié)果的(dí)算術(shù)平(píng)均(jūn)值為測(cè)定(dìng)結(jié)果，兩次(cì)平行測(cè)定結果的差(chà)值(zhí)不應大(dà)於0.2%。