GB 28657-2012 工(gōng)業重鉻酸鉀(jiǎ)

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規定了工(gōng)業重(zhòng)鉻(gè)酸(suān)鉀的要(yào)求，試驗方法，檢驗規(guī)則，以及(jí)標(biāo)誌，標(biāo)簽，包(bāo)裝，運(yùn)輸(shū)，貯(zhù)存(cún)和安全。
本標準適用(yòng)於主要作為(wéi)生(shēng)產硫(liú)酸(suān)鉻(gè)鉀(jiǎ)，三氧(yǎng)化二鉻(gè)，鉀鉻(gè)黃顏料(liào)，火柴(chái)，搪瓷(cí)，電焊(hàn)條(tiáo)等(děng)原(yuán)料的工(gōng)業重鉻酸鉀。

分子(zǐ)式(shì)和相(xiāng)對分子(zǐ)質量
分子式: K₂Cr₂O₇
相對(duì)分子(zǐ)質(zhì)量: 294.18(按(àn)2007年(nián)相(xiāng)對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 鮮豔(yàn)橙紅色針(zhēn)狀(zhuàng)或小粒狀(zhuàng)結晶。
工(gōng)業(yè)重(zhòng)鉻酸鉀應(yīng)符(fú)合(hé)表(biǎo)1要(yào)求。


試驗(yàn)方(fāng)法
重鉻酸(suān)鉀含量的測定(dìng)
容量法(fǎ)(仲(zhòng)裁(cái)法)
方(fāng)法提(tí)要
在(zài)酸(suān)性(xìng)介質(zhì)中(zhōng)，試樣(yàng)中(zhōng)的六價鉻離子(zǐ)與(yǔ)二(èr)價(jià)鐵離子發(fā)生氧化還原反(fǎn)應，以鄰(lín)苯氨(ān)基苯(běn)甲酸為指(zhǐ)示劑(jì)，用硫酸亞(yà)鐵銨(ǎn)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)至(zhì)溶(róng)液變為綠色。

電位滴定法(fǎ)
方法提要(yào)
將(jiāng)試(shì)樣溶於水，在酸性介質中(zhōng)，用硫酸亞(yà)鐵(tiě)銨(ǎn)標準滴定溶液進行(háng)滴(dī)定，以(yǐ)電位(wèi)變化(huà)率大(dà)點確(què)定反應(yīng)終點(diǎn)，求出重鉻酸(suān)鉀含(hán)量(liáng)。

試劑
硫酸溶(róng)液: 1+1。
硫(liú)酸亞鐵(tiě)銨(ǎn)標準滴(dī)定溶液(yè): c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。
標定: 稱(chēng)取約0.37g研(yán)細(xì)並於120°C±2°C下幹(gān)燥(zào)至質(zhì)量(liáng)恒定的(dí)基(jī)準(zhǔn)重鉻酸鉀，至(zhì)0.0001g，置於(yú)500mL的(dí)燒杯中，加水(shuǐ)至400mL，加(jiā)入(rù)40mL硫(liú)酸溶液。將(jiāng)燒(shāo)杯放(fàng)在(zài)電(diàn)磁(cí)攪拌(bàn)器上。插入(rù)鉑(bó)電(diàn)極和(hé)飽和甘汞(gǒng)電極，並(bìng)進(jìn)行(háng)攪(jiǎo)拌，控(kòng)製攪拌速度(dù)避(bì)免溶液濺出。用硫酸(suān)亞鐵銨(ǎn)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至黃色消失後，繼續進行微量(liáng)滴定。電位(wèi)變(biàn)化率(shuài)大的(dí)點即(jí)為滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點。
硫酸(suān)亞鐵銨標準滴(dī)定(dìng)溶液的濃(nóng)度c ，數(shù)值以(yǐ)mol/L表(biǎo)示，按(àn)式(1)計算(suàn):

式中:
V 一一滴定所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的硫酸亞鐵(tiě)銨標準滴(dī)定溶液(yè)體積的數(shù)值，單位為毫(háo)升(mL)；
m一一(yī)基準重鉻(gè)酸鉀(jiǎ)質(zhì)量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位為(wéi)克(g)；
M一(yī)一重(zhòng)鉻酸鉀(jiǎ)(1/6K₂Cr₂O₇)摩(mó)爾質(zhì)量的數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)(M=49.03)。
標定的(dí)誤差(chà)應符合 HG/T 3696.1-2002 中3.6，3.7規(guī)定。

儀(yí)器，設備(bèi)
電(diàn)磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)。
指示電極: 鉑(bó)電極。
參比電極(jí): 飽和甘(gān)汞電極(jí)。
自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定儀(yí)。

分析(xī)步(bù)驟
用(yòng)移液管移取(qǔ)25mL試驗(yàn)溶(róng)液(yè)A，置於(yú)500mL的(dí)燒杯(bēi)中，加水(shuǐ)至400mL，加入40mL硫酸溶液(yè)。將(jiāng)燒(shāo)杯放(fàng)在(zài)電(diàn)磁攪拌器上。插(chā)入鉑電極和飽和(hé)甘(gān)汞電(diàn)極，並進行攪拌(bàn)，控(kòng)製攪(jiǎo)拌速度避免溶(róng)液濺(jiàn)出。用(yòng)硫(liú)酸亞(yà)鐵銨(ǎn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴(dī)定至黃色消(xiāo)失後(hòu)，繼續(xù)進行微量滴(dī)定(dìng)，電(diàn)位(wèi)變(biàn)化(huà)率(shuài)大的點即為(wéi)滴定終點(diǎn)。

結果(guǒ)計算(suàn)
重鉻酸鉀含量(liáng)以(yǐ)重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)的(dí)質量(liáng)分數ω₁計，按式(2)計算:

式中(zhōng):
V 一一滴(dī)定(dìng)試(shì)驗溶(róng)液所消耗(hào)的硫酸(suān)亞鐵銨標準滴(dī)定溶(róng)液體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為毫升(mL)；
c  一一硫酸(suān)亞(yà)鐵(tiě)銨標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液濃(nóng)度的(dí)準(zhǔn)確數值，單(dān)位(wèi)為摩爾每升(mol/L)；
m 一(yī)一(yī)稱取(qǔ)試料質量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(g)；
M 一(yī)一重鉻(gè)酸鉀(1/6K₂Cr₂O₇)摩(mó)爾質(zhì)量的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)(M=49.03)。
取平(píng)行測(cè)定(dìng)結果的算(suàn)術平均(jūn)值(zhí)為測(cè)定(dìng)結果，兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測(cè)定結果(guǒ)的差值(zhí)不應(yīng)大於0.2%。