HG/T 4691-2014 工(gōng)業(yè)多(duō)聚(jù)磷酸

範(fàn)圍(wéi)
本標(biāo)準規定了(liǎo)工業(yè)多(duō)聚磷酸(suān)的要求，試驗方(fāng)法，檢驗(yàn)規(guī)則，標誌(zhì)
，標簽(qiān)，包裝(zhuāng)
，運(yùn)輸(shū)和貯存。
本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於(yú)以(yǐ)工業(yè)黃(huáng)磷(lín)或(huò)五氧化(huà)二(èr)磷(lín)為原料生(shēng)產的工業(yè)多聚磷酸。主要(yào)用(yòng)於有機(jī)合(hé)成
，藥品(pǐn)中(zhōng)間(jiān)體
，香料(liào)中間體
，皮(pí)革
，化工等(děng)行(háng)業(yè)，也(yě)可(kě)作(zuò)為(wéi)正(zhèng)磷酸的代(dài)用(yòng)品。

分子式(shì)
分(fēn)子通(tōng)式: H_n+2P_nO_3n+1
結(jié)構(gòu)式:


分(fēn)型
工業多聚(jù)磷(lín)酸(suān)分為(wéi)兩種(zhǒng)規(guī)格: 115%酸(suān)
，105%酸(suān)。

要求
外觀: 無(wú)色(sè)透(tòu)明(míng)或(huò)略帶(dài)淺黃色
，稠(chóu)狀液體(tǐ)。
工(gōng)業多聚磷酸(suān)按(àn)本標準規(guī)定(dìng)的試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)檢測應符(fú)表1的(dí)技(jì)術要求。


試(shì)驗方法
磷(lín)酸和五氧化(huà)二磷(lín)含量的(dí)測定
重(zhòng)量法(fǎ)(仲裁法(fǎ))
方法(fǎ)提要(yào)
在酸(suān)性(xìng)溶(róng)液中(zhōng)多聚磷酸(suān)根全(quán)部轉比為正(zhèng)磷(lín)酸根離子，與加(jiā)入的(dí)沉澱劑喹(kuí)鉬檸酮(tóng)形成沉(chén)澱(diàn)。經(jīng)過濾
，烘(hōng)幹(gān)
，稱(chēng)量，計(jì)算出磷酸和五氧(yǎng)化(huà)二(èr)磷含(hán)量(liáng)。

鏈(liàn)長(cháng)法
方(fāng)法提要
鏈長(cháng)法(fǎ)僅適用於115%酸樣品中的磷(lín)酸和(hé)五氧化二(èr)磷含量(liáng)的(dí)測(cè)定。稱取一定(dìng)量的(dí)樣品(pǐn)，加入適(shì)量(liáng)水(shuǐ)，用(yòng)*標準(zhǔn)滴定溶液滴定(dìng)，以自動電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)記(jì)錄(lù)滴定(dìng)曲(qū)綫。當pH≈12時(shí)，根據曲綫(xiàn)上的(dí)兩個拐點(diǎn)所消耗(hào)的(dí)*的(dí)體積計(jì)算磷(lín)酸和(hé)五(wǔ)氧(yǎng)化(huà)二磷的(dí)含量。

試(shì)劑(jì)
*標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè): c(NaOH)≈1.00mol/L。

儀器
自動電(diàn)位滴定儀。

分(fēn)析(xī)步驟
稱取0.40g±0.01g試樣(115%酸)，置於(yú)150mL燒(shāo)杯中。加入100mL水(shuǐ)，放(fàng)入攪(jiǎo)拌轉(zhuǎn)子。置(zhì)於(yú)電磁攪拌(bàn)器(qì)上，攪(jiǎo)拌(bàn)約5s。用(yòng)*標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)在(zài)自動電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)上滴定至溶液的pH≈12，記錄滴(dī)定(dìng)曲(qū)綫(xiàn)綫的拐(guǎi)點(diǎn)EP1和(hé)EP2處(見(jiàn)示例)所用*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的體(tǐ)積V_EP1和V_EP2。
示例:


結果計(jì)算(suàn)
多(duō)聚(jù)磷(lín)酸(suān)平均(jūn)鏈(liàn)長N，按(àn)公式(3)計算:

式中(zhōng):
V_EP1一一(yī)滴(dī)定至(zhì)拐點(diǎn)EP1處消耗(hào)的(dí)*標準(zhǔn)滴定溶液的體(tǐ)積(jī)的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V_EP2一一滴(dī)定(dìng)至拐點(diǎn)EP2處消耗(hào)的*標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)總(zǒng)體積(jī)的數(shù)值，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
磷(lín)酸(suān)含(hán)量(liáng)以磷酸(H₃PO₄)質量分(fēn)數ω₃計(jì)，按(àn)公(gōng)式(4)計算(suàn):

式中(zhōng):
N 一(yī)一多聚磷(lín)酸平均鏈長(cháng)；
98一一磷(lín)酸的相對分子(zǐ)質量；
80一一磷酸(suān)脫(tuō)掉(diào)1個(gè)水分子(zǐ)後的相(xiāng)對分子質量(liáng)；
18一一(yī)水(shuǐ)的(dí)相對分子質量(liáng)。
五(wǔ)氧(yǎng)化(huà)二(èr)磷(lín)含(hán)量以五(wǔ)氧化(huà)二磷(P₂O₅)質量(liáng)分數(shù)ω₄計，按公式(5)計算:

式中:
ω₃一一按測得的磷酸(H₃PO₄)質(zhì)量分(fēn)數的準(zhǔn)確數值；
0.7245一一(yī)磷酸換算成(chéng)五(wǔ)氧化二(èr)磷(lín)的係數。
取(qǔ)平行(háng)測(cè)定(dìng)結果的算(suàn)術平(píng)均值為(wéi)測定結(jié)果。兩(liǎng)次平行測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的差值(zhí)不大(dà)於0.3%。