YS/T 645-2017 金化(huà)合(hé)物(wù)化學(xué)分(fēn)析方(fāng)法(fǎ) 金(jīn)量(liáng)的測定(dìng) 硫(liú)酸亞鐵電(diàn)位滴(dī)定法(fǎ)

範(fàn)圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了(liǎo)金化合(hé)物(wù)中金(jīn)量的測定(dìng)方法。
本標準適用於氰(qíng)化(huà)亞(yà)金鉀(KAu(CN)₂)
，Potassium Gold(III) Cyanide(KAu(CN)₄)
，氯(lǜ)金(jīn)酸鉀(jiǎ)(KAuCl₄)
，氯金酸鈉(nà)(NaAuCl₄)
，氯金(jīn)酸(suān)(HAuCl₄)
，氯化金(AuCl₃)
，三(sān)苯基膦(lìn)氯(lǜ)化(huà)金([(C₆H₅)₃P]AuCl)中金量的測定(dìng)。測定範(fàn)圍: 30.00%~95.00%。

方(fāng)法提要(yào)
KAu(CN)₂
，KAu(CN)₄試料用(yòng)鹽酸(suān)與*微波密(mì)閉分解；KAuCl₄
，NaAuCl₄
，HAuCl₄
，AuCl₃試(shì)料用(yòng)少(shǎo)許水溶解(jiě)，再加鹽酸(suān)與*。[(C₆H₅)₃P]AuCl試料用(yòng)硝酸(suān)與(yǔ)高(gāo)氯酸溶解(jiě)。在(zài)硫(liú)酸與磷酸介(jiè)質中，用硫酸亞鐵(tiě)標準滴定溶(róng)液滴(dī)定Au(Ⅲ)至Au(0)，電(diàn)位法指示終點以測(cè)定(dìng)金(jīn)含量。

分析步驟(zhòu)
試(shì)料
按表(biǎo)1稱(chēng)取(qǔ)試樣，至(zhì)0.0001g。

測定次數
獨立的(dí)進行(háng)兩(liǎng)次測定(dìng)，取(qǔ)其(qí)平均值(zhí)。
測定(dìng)
分解(jiě)試料
將試料(liào)KAu(CN)₂
，KAu(CN)₄置於微(wēi)波溶樣罐(guàn)中，加(jiā)15mL鹽酸
，5mL*，密(mì)閉。置(zhì)於微(wēi)波溶樣(yàng)儀中，設置分解條件為(wéi)功(gōng)率(shuài)600W
，溫度(dù)200°C
，升(shēng)溫時間(jiān)15min
，3恒(héng)溫時(shí)間5min進行(háng)分(fēn)解(jiě)。待分(fēn)解(jiě)結束(shù)，取(qǔ)出(chū)微波溶(róng)樣罐。將(jiāng)試液轉(zhuǎn)入(rù)400mL燒(shāo)杯中。
用(yòng)少(shǎo)量水將(jiāng)試料(liào)KAuCl₄
，NaAuCl₄
，HAuCl₄
，AuCl₃轉入(rù)400mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加5mL鹽酸
，0.2mL*。
將(jiāng)試料(liào)[(C₆H₅)₃P]AuCl置(zhì)於250mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加10mL硝(xiāo)酸(suān)
，5mL高(gāo)氯(lǜ)酸，蓋(gài)上表皿，加(jiā)熱至(zhì)冒(mào)白(bái)煙，待(dài)白煙(yān)消(xiāo)失。加(jiā)入(rù)5mL鹽酸
，1mL*，如(rú)此(cǐ)反復3次(cì)4 次，直至殘渣*溶解(jiě)。
試液的處(chǔ)理
於(yú)試(shì)液(yè)加(jiā)5mL氯(lǜ)化鈉(nà)溶(róng)液(yè)，置於水(shuǐ)浴上蒸至濕(shī)鹽狀，取(qǔ)下(xià)。用水溶解殘(cán)渣，轉(zhuǎn)入(rù)100mL容量(liáng)瓶中，用(yòng)水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)刻(kè)度，混匀。
滴定(dìng)
移(yí)取(qǔ)10.00mL試(shì)液於100mL燒杯(bēi)中，加(jiā)5mL硫酸(suān)與(yǔ)磷(lín)酸混(hùn)合(hé)酸，加(jiā)水至(zhì)40mL體積(jī)。於試液中(zhōng)插入鉑指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極和飽和KCl甘汞(gǒng)參(cān)比(bǐ)電(diàn)極(jí)，調節(jié)酸度計至(zhì)電位檔(dàng)，於電磁攪(jiǎo)拌下(xià)，用(yòng)硫酸(suān)亞(yà)鐵標準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴(dī)定至近終(zhōng)點時(shí)，再用微(wēi)量(liáng)滴定(dìng)管(guǎn)滴(dī)定至電位值突躍(yuè)大為(wéi)終點。

分(fēn)析(xī)結(jié)果的(dí)表述
按(àn)式(2)計算(suàn)金的質(zhì)量分(fēn)數(shù)W_Au，數(shù)值以%表示(shì):

式(shì)中(zhōng):
c  一一(yī)硫酸亞(yà)鐵標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)實際(jì)濃度，單(dān)位為(wéi)摩爾每(měi)毫(háo)升(mol/mL)；
V₃一(yī)一試液的(dí)總(zǒng)體(tǐ)積，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₄一一分(fēn)取(qǔ)試液(yè)的體(tǐ)積，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
V₅一一(yī)滴(dī)定試(shì)液(yè)所消耗(hào)的硫(liú)酸(suān)亞鐵(tiě)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
196.966一一(yī)金的摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為克每摩(mó)爾(g/mol)；
m₀一一試(shì)料的質量，單位為克(g)。
所得結果應表(biǎo)示(shì)至小數(shù)點後第二(èr)位。