HB/Z 5099.2-2000 電(diàn)鍍銀溶(róng)液分(fēn)析(xī)方法 電位滴(dī)定法(fǎ)測(cè)定電鍍(dù)銀(yín)溶液(yè)中KCN的含量

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定了采用電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法測定(dìng)電鍍銀溶液中KCN含量(liáng)的方(fāng)法(fǎ)原理(lǐ)，試劑，儀器，分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)及分(fēn)析(xī)結果的計算。
本標準適用(yòng)於電鍍(dù)銀(yín)溶(róng)液中(zhōng)KCN含量的測定(dìng)。
測(cè)量(liáng)範(fàn)圍: 20~105g/L。

方(fāng)法原(yuán)理
在氨性介質中，電鍍銀溶液(yè)中遊離(lí)氰根與(yǔ)銀離子形(xíng)成穩(wěn)定(dìng)的銀氰絡合物，以銀電(diàn)極為(wéi)指示電極，雙鹽橋(qiáo)型飽(bǎo)和甘(gān)汞電(diàn)極為參(cān)比電(diàn)極，用硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定溶(róng)準進行(háng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定。

試劑
氨水: ρ0.89g/mL。
硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L，配(pèi)製(zhì)和標(biāo)定按(àn) HB/Z 5083 進行。

儀器
銀電極。
雙鹽(yán)橋型飽和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極: 外鹽橋(qiáo)充(chōng)滿硝酸(suān)鉀或硝(xiāo)酸(suān)銨(ǎn)飽(bǎo)和(hé)溶液(yè)。
自(zì)動電位(wèi)滴定儀(yí)或(huò)酸(suān)度計: 應具(jù)有(yǒu)10mV或0.1pH單(dān)位的(dí)度(dù)。
磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)。

分析(xī)步(bù)驟
取2.00mL試驗溶液(含(hán)量小於(yú)50g/L的(dí)溶液(yè)取4.00mL)於(yú)200mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加水(shuǐ)80mL，氨水3mL，在中(zhōng)速攪(jiǎo)拌下(xià)浸(jìn)泡電(diàn)極(jí)3min，用硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲綫的突躍確定(dìng)滴(dī)定終點。

分析結果的(dí)計算(suàn)
按(1)式(shì)計算(suàn)銀的(dí)含(hán)量(liáng):

式中:
c(AgNO₃)一(yī)一硝酸(suān)銀標準滴(dī)定溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度(dù)，mol/L；
V 一一(yī)滴定(dìng)終點時(shí)耗(hào)用硝酸銀標準滴定溶(róng)液的體積(jī)，mL；
V₀一一(yī)滴(dī)定時試驗溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)，mL；
0.13023一一(yī)與1.00mL硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相(xiāng)當(dāng)的以(yǐ)克表(biǎo)示(shì)的KCN的質量。