HB/Z 5009.3-2000 電鍍銀(yín)溶液分(fēn)析方法 電位滴(dī)定法(fǎ)測(cè)定(dìng)電(diàn)鍍(dù)銀溶(róng)液(yè)中碳酸(suān)鉀(jiǎ)的(dí)含(hán)量

範圍(wéi)
本(běn)標準規(guī)定了(liǎo)采用電(diàn)位滴定(dìng)法測(cè)定(dìng)電(diàn)鍍銀溶(róng)液(yè)中碳酸鉀(jiǎ)含量(liáng)的方法(fǎ)原(yuán)理
，試(shì)劑
，儀器(qì)
，分(fēn)析(xī)步(bù)驟及(jí)分(fēn)析結果(guǒ)的計(jì)算(suàn)。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適用於(yú)電鍍(dù)銀溶(róng)液中碳酸鉀含(hán)量的測定(dìng)。
測定範圍(wéi): 10~55g/L。

方法原(yuán)理
在(zài)電鍍銀溶(róng)液中(zhōng)加(jiā)入硝酸(suān)銀，使(shǐ)遊離(lí)氰(qíng)離(lí)子(zǐ)生成銀氰絡離(lí)子(zǐ)，消除其(qí)幹擾(rǎo)後(hòu)，以玻(bō)璃(lí)電(diàn)極為(wéi)指示電極，飽和甘(gān)汞電(diàn)極(jí)為(wéi)參比電(diàn)極(jí)，用(yòng)鹽酸標準滴定溶液(yè)進(jìn)行(háng)電位(wèi)滴(dī)定。

試劑(jì)
硝(xiāo)酸(suān)銀溶液: 100g/L。
鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶液: c(HCl)=0.5mol/L，配(pèi)製和(hé)標(biāo)定(dìng)按 GB/T 601 進(jìn)行。

儀器
玻璃電(diàn)極。
飽和(hé)甘(gān)汞電(diàn)極。
酸度(dù)計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀(yí): 應(yīng)具有0.1pH單(dān)位或(huò)10mV的(dí)度(dù)。
磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器。

分(fēn)析步驟
取(qǔ)20.0mL試(shì)驗溶液於200mL燒(shāo)杯中，加無(wú)二(èr)氧化(huà)碳的水(shuǐ)50mL
，硝(xiāo)酸(suān)銀溶(róng)液(yè)30mL。在中速攪拌下，浸泡電(diàn)極2min，用鹽酸標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴定至pH9.5為滴(dī)定終點(diǎn)。

分(fēn)析結果的計(jì)算
按(1)式(shì)計算(suàn)碳(tàn)酸鉀的含量(liáng):

式中:
c(HCl)一一鹽酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的濃度，mol/L
；
V 一一滴(dī)定終點時耗(hào)用鹽酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體積，mL
；
V₀一(yī)一滴定(dìng)時試(shì)驗溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積，mL
；
0.13820一(yī)一與(yǔ)1.00mL鹽酸標準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)的以克表示的碳酸鉀的質(zhì)量。