GB/T 14671-1993 水(shuǐ)質 鋇(bèi)的測(cè)定 電位(wèi)滴(dī)定法

主(zhǔ)題內容與(yǔ)適用範圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規(guī)定了測定廢(fèi)水中鋇(bèi)的電位滴定法。
本(běn)標準適用化工(gōng)
，機(jī)械(xiè)製(zhì)造(zào)
，顏料等行業工(gōng)業廢(fèi)水中可溶性鋇(bèi)的測定(dìng)。
本(běn)方法的(dí)測量範圍為(wéi)47.1~1180μg，低檢(jiǎn)出極(jí)限為(wéi)28μg。
鍶離(lí)子含(hán)量超過鋇(bèi)含(hán)量(liáng)2倍時(shí)，鈣離(lí)子含量(liáng)超過鋇含(hán)量150倍時，對(duì)測(cè)定有幹擾，且(qiě)使(shǐ)終點電位突(tū)躍不明顯。鋰
，鉀(jiǎ)
，銨(ǎn)離子含量超(chāo)過鋇含量50倍時，產生幹擾。

原理
聚乙(yǐ)二醇及其(qí)衍(yǎn)生物(wù)與(yǔ)鋇離(lí)子(zǐ)形(xíng)成(chéng)陽離(lí)子，該(gāi)離子能與四苯(běn)硼鈉定(dìng)量(liáng)反應(yīng)。以(yǐ)四苯(běn)硼酸根離子(zǐ)電(diàn)極指示終點，用四苯(běn)硼(péng)鈉(nà)溶(róng)液作(zuò)滴定(dìng)劑(jì)進行(háng)電位測定，到達終(zhōng)點(diǎn)時電位產生(shēng)突(tū)躍。

儀器
常(cháng)用(yòng)實(shí)驗室儀器和
四苯硼(péng)酸根離(lí)子電極。
217雙(shuāng)液接參比(bǐ)電極(jí)[外(wài)鹽(yán)橋充(chōng)硝酸鈉溶液]。
離子計或電位滴定儀。
磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器。
滴定(dìng)管: 2mL，分(fēn)刻度至(zhì)0.01mL。

采(cǎi)樣和樣品
本法測(cè)定可溶(róng)性鋇，水樣采(cǎi)集(jí)後，立即用(yòng)Φ0.45μm微孔(kǒng)濾(lǜ)膜過濾，然(rán)後(hòu)用*溶液或(huò)硫酸(suān)溶液(yè)調節pH至6，並(bìng)將該水(shuǐ)樣(yàng)存(cún)放(fàng)於(yú)聚(jù)乙(yǐ)烯瓶(píng)中(zhōng)，室(shì)溫(wēn)下保存。

步驟
試樣(yàng)體積的選(xuǎn)擇
視(shì)試樣(yàng)中(zhōng)含鋇量(liáng)而(ér)定，低(dī)可(kě)檢出至28μg。
空(kōng)白(bái)試(shì)驗
取試樣同樣量的(dí)水，以與試(shì)樣(yàng)測定*相同(tóng)的步(bù)驟(zhòu)
，試劑和(hé)用(yòng)量(liáng)進行平(píng)行(háng)操(cāo)作(zuò)。
幹(gān)擾(rǎo)的排(pái)除
一(yī)般試樣不需預(yù)處理，如(rú)試(shì)樣(yàng)中(zhōng)存在鉛離(lí)子(zǐ)時(shí)，取100mL試樣(yàng)入(rù)燒杯(bēi)中，加入少(shǎo)許(xǔ)固體硫化鈉(nà)，數分(fēn)鐘澄清(qīng)後過(guò)濾(lǜ)，棄去初過濾(lǜ)的(dí)20mL。
電(diàn)極(jí)的準備(bèi)
按說(shuō)明(míng)書分(fēn)別(bié)將電極(jí)內(nèi)充液加(jiā)入(rù)到四苯(běn)硼酸(suān)根(gēn)電(diàn)極(jí)和217型雙(shuāng)液接(jiē)參比(bǐ)電(diàn)極的(dí)套(tào)管中，並將(jiāng)電(diàn)極(jí)組(zǔ)裝好(hǎo)，浸(jìn)入(rù)盛有(yǒu)去離子水的(dí)燒杯中(zhōng)消洗(xǐ)至(zhì)空(kōng)白(bái)電(diàn)位(wèi)。電極的(dí)插(chā)頭與(yǔ)離子計的插孔(kǒng)連接(jiē)好。
測(cè)定
用(yòng)移液管(guǎn)吸取一定量的試樣(yàng)於(yú)50mL燒杯(bēi)中，加(jiā)入(rù)20mL聚乙二(èr)醇1000溶液，放入(rù)攪(jiǎo)拌子，將燒(shāo)杯(bēi)放(fàng)在(zài)磁力(lì)攪拌(bàn)器上(shàng)，插(chā)入四苯(běn)硼(péng)酸根電極和(hé)217型雙液接參(cān)比(bǐ)電極(jí)，攪(jiǎo)拌(bàn)下，用四苯硼鈉滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴(dī)定。根(gēn)據電位突(tū)躍判斷(duàn)終點。

結(jié)果(guǒ)的表述(shù)
鋇(bèi)含量(liáng) C (mg/L)用(yòng)式(shì)(2)計(jì)算:

式中(zhōng):
T 一一滴定(dìng)度，每毫升四苯(běn)硼(péng)鈉(nà)相當於(yú)鋇(bèi)的質量；
V_t一(yī)一四(sì)苯硼(péng)鈉(nà)滴定液(yè)用量，mL；
V 一一水樣體積，mL。