GB 25557-2010 食(shí)品安全(quán)國(guó)家標準 食(shí)品添加劑 焦磷酸(suān)鈉

範圍
本(běn)標(biāo)準適(shì)用於(yú)熱法磷酸(suān)與工業碳(tàn)酸鈉(nà)(純(chún)鹼(jiǎn))或離子(zǐ)膜*(燒(shāo)鹼(jiǎn))中(zhōng)和反(fǎn)應製得的食品添(tiān)加劑焦磷(lín)酸(suān)鈉
。

分(fēn)子式(shì)和(hé)相對分(fēn)子質量(liáng)
分(fēn)子式(shì)
無水焦(jiāo)磷酸鈉: Na₄P₂O₇
十水合(hé)焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉(nà): Na₄P₂O₇·10H₂O
相對分子質量(liáng)
無(wú)水(shuǐ)焦磷(lín)酸鈉(nà): 265.90(按2007年(nián)相對原子質量)
十(shí)水合焦磷(lín)酸(suān)鈉: 446.10(按2007年(nián)相對原(yuán)子質(zhì)量(liáng))

技(jì)術要(yào)求
感官要求(qiú): 應符(fú)合表1的規定(dìng)
。


理(lǐ)化指(zhǐ)標(biāo): 應符合(hé)表2的規(guī)定
。




附錄A  (規(guī)範性(xìng)附(fù)錄(lù))
檢驗方法
焦(jiāo)磷酸(suān)鈉的測定
方法提要(yào)
焦(jiāo)磷(lín)酸鈉與鹽酸反應生成焦(jiāo)磷(lín)酸二(èr)氫二鈉(nà)，向溶液中加入硫(liú)酸鋅，定(dìng)量(liáng)生(shēng)成焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鋅沉(chén)澱和(hé)硫(liú)酸，用*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定生成(chéng)的硫酸，再根(gēn)據*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的消(xiāo)耗(hào)量計算出(chū)焦磷酸鈉的含(hán)量
。

試劑(jì)和材(cái)料
鹽(yán)酸溶(róng)液: 1+20
。
硫酸鋅溶液(yè): 125g/L；
將125g硫(liú)酸鋅(ZnSO₄·7H₂O)溶解於水，用(yòng)水(shuǐ)稀釋至1L，在pH計(jì)上，根據(jù)顯示的(dí)pH，用硫(liú)酸溶液(1＋500)或(huò)*溶液(yè)(6g/L)將pH調至3.8
。
無水(shuǐ)焦(jiāo)磷酸(suān)鈉；
a) 以工業無水(shuǐ)焦磷酸鈉為原料的製備方法:
次結(jié)晶(jīng): 稱(chēng)取30g工業(yè)無水焦(jiāo)磷酸鈉，置(zhì)於400mL燒杯(bēi)中，加100mL水(shuǐ)，加(jiā)熱(rè)溶(róng)解，用中(zhōng)速定量濾(lǜ)紙(zhǐ)過(guò)濾
。將濾液在冷水浴(yù)中(zhōng)冷(lěng)卻(què)，析(xī)出結晶(jīng)，傾(qīng)出溶(róng)液(yè)，用少(shǎo)量水(shuǐ)洗(xǐ)滌(dí)結晶兩(liǎng)次
。
第二次(cì)結(jié)晶: 將(jiāng)次(cì)結晶(jīng)用(yòng)少量水加熱(rè)溶解，在(zài)冷(lěng)水浴中(zhōng)冷(lěng)卻，析出(chū)結晶(jīng)，傾出溶(róng)液
。
第(dì)三(sān)次結晶(jīng): 將(jiāng)第二次結晶按(àn)第(dì)二(èr)次結晶(jīng)方(fāng)法(fǎ)再結晶(jīng)一次
。
b) 以(yǐ)試劑(jì)十(shí)水(shuǐ)合焦磷酸(suān)鈉為原料的製備(bèi)方法(fǎ):
稱取(qǔ)80g試(shì)劑十水合焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉，按a)項中(zhōng)次和第(dì)二次結晶方法操作
。
將(jiāng)上述方(fāng)法重(zhòng)結晶的焦(jiāo)磷酸(suān)鈉(nà)置於(yú)瓷坩堝中(zhōng)，於400°C下(xià)灼燒(shāo)至(zhì)質量恒(héng)定
。
*標準滴定(dìng)溶液: c(NaOH)=0.1mol/L
。
標(biāo)定(dìng): 稱(chēng)取(qǔ)約0.5g無水焦磷(lín)酸鈉(nà)，至(zhì)0.0002g，置於(yú)250mL燒(shāo)杯中，加(jiā)90mL水(shuǐ)溶解，在攪(jiǎo)拌下加入(rù)鹽酸(suān)溶(róng)液調(tiáo)至溶液(yè)pH為3.8
。加(jiā)入50mL硫酸(suān)鋅溶液，攪拌(bàn)5min，在(zài)攪拌下用*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)至溶液的pH接(jiē)近3.6停(tíng)止滴定，攪(jiǎo)拌(bàn)2min使溶液達到(dào)平(píng)衡，繼(jì)續滴(dī)定(dìng)至pH為3.8，此時每加(jiā)一(yī)滴(dī)後(hòu)要攪(jiǎo)拌(bàn)30s
。
每毫升(shēng)0.1mol/L*標準滴定(dìng)溶液相當於焦磷(lín)酸鈉的質量(ρ)以克每毫升(g/mL)表(biǎo)示(shì)，按公式(A.1)計算:

式(shì)中:
m₁——稱(chēng)取(qǔ)無水(shuǐ)焦磷(lín)酸鈉的質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)；
V₁ ——在標定(dìng)中消(xiāo)耗(hào)*標準滴定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)
。

儀器(qì)和設(shè)備(bèi)
電位滴定(dìng)儀或(huò)pH計(jì): 分度(dù)值為0.1mV或0.02
。
電磁(cí)攪(jiǎo)拌器(qì)
。

分(fēn)析步驟(zhòu)
稱(chēng)取約5g試樣，至0.0002g，將試(shì)樣(yàng)溶(róng)於水，轉移(yí)至(zhì)500mL容量(liáng)瓶中，稀(xī)釋至刻(kè)度並搖(yáo)匀(yún)，必(bì)要(yào)時過(guò)濾(lǜ)
。
用移液管移取50mL試驗溶液置(zhì)於(yú)250mL燒(shāo)杯中，加40mL水(shuǐ)，在攪拌(bàn)下慢慢加入鹽酸溶液調至溶(róng)液pH為(wéi)3.8，然後按(àn)"*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液"中所述步驟，從"加入50mL硫酸(suān)鋅溶(róng)液……"開始進(jìn)行標(biāo)定
。

結(jié)果(guǒ)計算
無(wú)水(shuǐ)焦(jiāo)磷酸鈉含(hán)量以焦磷(lín)酸鈉(Na₄P₂O₇)的(dí)質量(liáng)分數w₁計，數值(zhí)以(yǐ)%表(biǎo)示(shì)，按公(gōng)式(shì)(A.2)計(jì)算:

十(shí)水(shuǐ)合焦磷(lín)酸鈉(nà)含量(liáng)以(yǐ)十(shí)水合(hé)焦磷(lín)酸鈉(nà)(Na₄P₂O₇·10H₂O)的(dí)質量(liáng)分(fēn)數w₂計，數(shù)值(zhí)以%表示，按公式(A.3)計算(suàn):

式中:
ρ ——每(měi)毫升(shēng)*標準滴定(dìng)溶(róng)液相當於(yú)無水焦(jiāo)磷酸鈉的質(zhì)量(liáng)，單(dān)位(wèi)為克(kè)每毫(háo)升(g/mL)；
V₂——滴定(dìng)試(shì)驗(yàn)溶液所(suǒ)消耗的*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體積的數值，單位為毫升(shēng)(mL)；
m ——試料的質量的數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)；
1.678——將無水焦(jiāo)磷(lín)酸鈉換算為(wéi)十水(shuǐ)合(hé)焦磷酸鈉的係數
。
取(qǔ)平(píng)行測定結果(guǒ)的算(suàn)術平(píng)均(jūn)值(zhí)為測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)，兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測(cè)定(dìng)結(jié)果的差值(zhí)不大(dà)於 0.3%
。
注(zhù): 本方法僅(jǐn)用(yòng)於(yú)測定焦(jiāo)磷酸(suān)鈉(nà)，當有聚(jù)磷(lín)酸鹽存在時，此法(fǎ)不(bù)準(zhǔn)確(què)
。