GB/T 15453-2018 工業(yè)循環冷(lěng)卻水和鍋爐用水中(zhōng)氯離(lí)子(zǐ)的測(cè)定

範圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)工(gōng)業(yè)循環(huán)冷(lěng)卻水和(hé)鍋(guō)爐(lú)用(yòng)水(shuǐ)中(zhōng)氯(lǜ)離子含量的測定(dìng)方法(fǎ)。
本(běn)標準(zhǔn)中(zhōng)摩爾(ěr)法和(hé)電位(wèi)滴定法適用(yòng)於天(tiān)然(rán)水(shuǐ)，循環冷(lěng)卻水，軟(ruǎn)化水，鍋(guō)爐(lú)爐水(shuǐ)中(zhōng)氯(lǜ)離子含量的測定，摩(mó)爾法(fǎ)測定(dìng)範圍為(wéi)3mg/L~150mg/L，超過(guò)150mg/L時，可適當減(jiǎn)少取樣(yàng)體積(jī)，稀釋後測定(dìng)；電位滴定(dìng)法(fǎ)測定(dìng)範圍為5mg/L~1000mg/L；共沉澱富集(jí)分(fēn)光(guāng)光度法(fǎ)適用於除鹽(yán)水(shuǐ)，鍋爐(lú)給水中氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)含量的測(cè)定，測定(dìng)範(fàn)圍為10μg/L~100μg/L。

摩爾法
原理
以鉻酸鉀為指示劑， 在pH為5.0~9.5的範(fàn)圍(wéi)內用(yòng)硝酸(suān)銀標(biāo)準滴定溶液滴定。硝酸銀與氯(lǜ)化(huà)物(wù)反應生(shēng)成氯(lǜ)化(huà)銀白(bái)色沉澱，當有過量硝(xiāo)酸銀(yín)存在時，則與(yǔ)鉻酸(suān)鉀指示劑(jì)反應(yīng)，生成磚紅(hóng)色鉻(gè)酸(suān)銀沉(chén)澱，表示(shì)反(fǎn)應達(dá)到終點。
反應式為:


電位滴定法
方(fāng)法提(tí)要(yào)
以復(fù)合(hé)銀(yín)電(diàn)極(jí)為測量(liáng)電極或(huò)以銀/氯(lǜ)化(huà)銀(yín)電(diàn)極(jí)為參(cān)比電極，以(yǐ)銀電極為(wéi)指(zhǐ)示電極，將復合銀電(diàn)極或(huò)指示電(diàn)極和參(cān)比(bǐ)電(diàn)極浸入被(bèi)測溶液(yè)中，用(yòng)硝酸銀標準滴(dī)定溶液滴定至(zhì)出現(xiàn)電位(wèi)突躍(yuè)點， 即可通(tōng)過(guò)突(tū)躍點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的體(tǐ)積算出氯離子含量。

試劑(jì)或材料(liào)
硝(xiāo)酸溶液(yè): 1+300。
硫(liú)酸溶液: c(1/2 H₂SO₄)約(yuē)0.1mol/L。
硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶(róng)液: c(AgNO₃)約0.05mol/L。
甲(jiǎ)基橙(chéng)指示液: 1g/L。

儀器(qì)設備(bèi)
自動電位(wèi)滴定(dìng)儀(yí): 配(pèi)有(yǒu)銀(yín)/氯化(huà)銀參比(bǐ)電(diàn)極，銀電極或復(fù)合(hé)銀電(diàn)極。
攪(jiǎo)拌(bàn)器。

試(shì)驗步驟(zhòu)
用(yòng)移液管量(liáng)取(qǔ)適量體(tǐ)積(jī)的(dí)水樣於測(cè)量杯中(zhōng)，pH>7的水(shuǐ)樣或含(hán)有阻垢(gòu)劑(jì)的水樣，宜調節(jié)水樣至pH為3~4(可加(jiā)入兩滴(dī)甲基橙指示(shì)液，用硝酸溶(róng)液(yè)或(huò)硫酸溶(róng)液(yè)調(tiáo)節(jié)水樣(yàng)的pH，使溶液由黃色(sè)轉為橙(chéng)紅(hóng)色)。將(jiāng)測量(liáng)杯置於滴(dī)定台(tái)上(shàng)，插(chā)入電極，開(kāi)啟電位(wèi)滴定(dìng)儀和攪拌(bàn)器(qì)，用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)，當滴定(dìng)至(zhì)出(chū)現完(wán)整的(dí)突(tū)躍(yuè)曲綫後停止滴定(dìng)。

結果計算
氯(lǜ)離(lí)子含量以(yǐ)質(zhì)量濃度ρ₂計，數值以毫(háo)克每開(mg/L)表(biǎo)示(shì)，按(àn)式(shì)(2)計算(suàn):

式(shì)中:
V₁一(yī)一(yī)試樣(yàng)滴(dī)定至電位突躍(yuè)點(diǎn)時(shí)消(xiāo)耗硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為毫升(mL)；
c  一(yī)一硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)實(shí)際濃(nóng)度的準(zhǔn)確(què)數值，單(dān)位為摩(mó)爾每升(mol/L)；
M一(yī)一氯(lǜ)的摩(mó)爾質量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克(kè)每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
V 一(yī)一移取試(shì)樣體(tǐ)積的數(shù)值，單位為毫(háo)升(mL)。
計算結果表(biǎo)示(shì)到小數(shù)點後兩位。

允(yǔn)許差
同一(yī)操(cāo)作(zuò)者使(shǐ)用(yòng)相同(tóng)儀器(qì)，按相(xiāng)同測試(shì)方(fāng)法(fǎ)， 在短(duǎn)時間內(nèi)對(duì)同一(yī)被(bèi)測(cè)對(duì)象(xiàng)平行測定結(jié)果(guǒ)的差值應(yīng)滿足表(biǎo)2要(yào)求。