SN/T 2383-2017 液(yè)體化工品 密(mì)度(dù)和相對密度(dù)的測定(dìng) 數(shù)字式(shì)密(mì)度(dù)計法(fǎ)

範圍
本標(biāo)準規定了使用(yòng)數字式(shì)密(mì)度計測(cè)定液體化(huà)工(gōng)品(pǐn)的密(mì)度和(hé)相(xiāng)對(duì)密(mì)度(dù)的測定方(fāng)法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於(yú)蒸氣(qì)壓(yā)低(dī)於100kPa，測(cè)試(shì)溫(wēn)度(dù)下的運動(dòng)黏(nián)度(dù)低(dī)於15000mm²/s的液(yè)體化工(gōng)品。

術(shù)語和(hé)定(dìng)義
下列(liè)術語和定義適(shì)用於本(běn)文(wén)件。
密度  density
溫(wēn)度下單(dān)位體積物質的(dí)質(zhì)量(liáng)，單(dān)位為g/mL或kg/m³。
相(xiāng)對(duì)密(mì)度  relative density
溫度下某物(wù)質的密(mì)度和(hé)參(cān)考溫度(dù)下(xià)水密(mì)度(dù)的比值(zhí)。

方(fāng)法(fǎ)概要(yào)
把(bǎ)少(shǎo)量(1mL~2mL)液體樣品注(zhù)入到振動試(shì)樣(yàng)管中，試樣(yàng)管(guǎn)質量(liáng)的(dí)變化(huà)引(yǐn)起振動頻(pín)率的變(biàn)化(huà)，結(jié)合標(biāo)定數(shù)據計(jì)算樣品的密度或(huò)相對(duì)密度，手(shǒu)動(dòng)進樣(yàng)或自動進樣均可。
注1: 由於(yú)液體化工品(pǐn)種(zhǒng)類繁(fán)多(duō)，測(cè)定(dìng)時(shí)確保樣(yàng)品(pǐn)不(bù)會損(sǔn)傷數字式密度(dù)計(如腐(fǔ)蝕(shí)進(jìn)樣(yàng)頭(tóu)或試(shì)樣管等)，並易清(qīng)洗。
注2: 蠟類和高黏(nián)度樣(yàng)品則需(xū)要(yào)有(yǒu)能升溫(wēn)的分析池，以確(què)保(bǎo)樣品(pǐn)的測試部分在(zài)分(fēn)析池通過(guò)升溫(wēn)後以液體(tǐ)的(dí)形(xíng)式進行(háng)分(fēn)析。

儀(yí)器
數字式密(mì)度計(jì): 裝有U型振動(dòng)試樣管(guǎn)並具有(yǒu)電子(zǐ)激發，振(zhèn)動(dòng)頻(pín)率計(jì)數及(jí)顯(xiǎn)示(shì)功能(néng)。測定過(guò)程中，能(néng)測(cè)定試樣(yàng)的溫(wēn)度(dù)或具(jù)有控製(zhì)樣(yàng)品(pǐn)溫度(dù)的能力(lì)，同(tóng)時(shí)應達(dá)到本(běn)標準所要求(qiú)的精(jīng)度。
注(zhù): 在確(què)定(dìng)樣品在U型(xíng)振(zhèn)蕩(dàng)管中(zhōng)沒(méi)有(yǒu)形成(chéng)氣泡(pào)的前提(tí)下(xià)，本法(fǎ)也(yě)可適(shì)用蒸氣壓(yā)高於100kPa的(dí)液體(tǐ)化工品(pǐn)。
循環恒溫水浴(可選): 能(néng)使(shǐ)循(xún)環(huán)液(yè)體的溫度保(bǎo)持在要求溫(wēn)度±0.05°C的範圍內(nèi)，溫(wēn)度(dù)控製(zhì)單元可(kě)作為(wéi)密度計(jì)的一(yī)部分。
注射(shè)器(qì): 手(shǒu)動進樣(yàng)的主(zhǔ)要設備，容積至少2mL，帶有尖嘴或與(yǔ)振動管(guǎn)口相(xiāng)配套的接(jiē)口(kǒu)。
流量或(huò)壓力調節(jié)器(qì): 作為用壓入(rù)或吸入(rù)模式把樣(yàng)品注入密(mì)度計的(dí)一(yī)種可(kě)選設(shè)備。
注(zhù): 為避免形(xíng)成氣(qì)泡(pào)，建議(yì)對輕組(zǔ)分(fēn)較(jiào)易流失(shī)的(dí)樣品，不(bù)要采用抽真(zhēn)空(kōng)的取樣(yàng)方式，而是為樣(yàng)品(pǐn)瓶配製(zhì)一種特製(zhì)的(dí)蓋(gài)子使(shǐ)空氣將樣品壓入U型(xíng)振蕩(dàng)管(guǎn)中。
自動(dòng)進樣器(qì): 用於(yú)自動(dòng)進(jìn)樣。在分(fēn)析過程中，應(yīng)確保(bǎo)進(jìn)入儀器的測試(shì)部分是代(dài)表(biǎo)性(xìng)樣(yàng)品。
溫(wēn)度傳(chuán)感(gǎn)器: 通(tōng)用顯示(shì)精度在±0.05°C範圍內，如(rú)采(cǎi)用玻(bō)璃液體溫度計，精度可為0.1°C分度(dù)。
超聲(shēng)波儀: 不加熱型。

試(shì)劑和材料
除非(fēi)另有(yǒu)說明(míng)，在(zài)分(fēn)析(xī)中僅使用確認為(wéi)分析純的試劑(jì)。
洗滌(dí)溶劑
使用(yòng)合適的溶劑(如石腦(nǎo)油，丙酮，乙醇和(hé)水等)，對(duì)儀(yí)器無腐蝕。
標定(dìng)物(wù)質
標(biāo)定試(shì)樣管(guǎn)至少需要兩種(zhǒng)標定物質，標(biāo)定物(wù)質(zhì)的密(mì)度(dù)應能溯源(yuán)到國(guó)家(jiā)標準或采(cǎi)用(yòng)*的數(shù)值(zhí)。
當使用(yòng)水和空氣時，應符合(hé)下列要求:
a) 水: 經二次蒸餾，使用前煮(zhǔ)沸除(chú)去溶(róng)解的(dí)空(kōng)氣並冷卻(què)的(dí)新鮮(xiān)水作(zuò)為標定物(wù)質。
b) 幹燥空(kōng)氣: 用(yòng)於(yú)標定(dìng)和(hé)吹幹試樣(yàng)管。

儀器(qì)準(zhǔn)備
按(àn)照儀器(qì)操作說(shuō)明設置(zhì)儀(yí)器(qì)和恒(héng)溫浴，並把(bǎ)恒(héng)溫(wēn)浴和試(shì)樣管設(shè)定到要(yào)求(qiú)的測(cè)試(shì)溫(wēn)度，在同一溫(wēn)度(dù)下(xià)標(biāo)定儀器。
注: 試樣管測試溫度的設(shè)置和控製是(shì)極(jí)其重(zhòng)要(yào)的(dí)，0.1°C的誤差能(néng)引起密度(dù)(以g/mL計)小數點後第四位值的變(biàn)化(huà)。

儀器標定(dìng)
標(biāo)定頻(pín)次
儀器(qì)安裝(zhuāng)，測(cè)試溫度(dù)改變(biàn)，維修(xiū)或係(xì)統受(shòu)幹擾(rǎo)後都(dū)應(yīng)進(jìn)行(háng)標(biāo)定。至少每(měi)周一次對儀器進行標(biāo)定(dìng)。
注(zhù): 可以(yǐ)采用一個(gè)適(shì)當(dāng)儲存條(tiáo)件下(xià)均匀(yún)穩(wěn)定的物質作(zuò)為質控樣(yàng)品，采用控製(zhì)圖的方(fāng)式(shì)對(duì)儀器(qì)進行核(hé)查。
標(biāo)定步(bù)驟
當(dāng)需要(yào)對儀(yí)器(qì)進行(háng)標(biāo)定(dìng)時，應根(gēn)據試(shì)樣管裏分(fēn)別充(chōng)滿(mǎn)空氣和水時(shí)測(cè)定的振動周期(qī)計(jì)算常數A 和常數B 。其(qí)他像(xiàng)正壬烷，正(zhèng)十三(sān)烷，環(huán)己烷和(hé)正十六(liù)烷(wán)(用於(yú)高溫條件)之(zhī)類(lèi)的標定(dìng)物(wù)也可以使用。
當(dāng)測定(dìng)振(zhèn)動周(zhōu)期T 時，用洗(xǐ)滌(dí)溶(róng)劑(jì)衝洗試樣管(guǎn)，再用(yòng)幹燥(zào)空氣吹(chuī)幹。汙染或潮濕的(dí)空氣會影(yǐng)響標定結果，因此(cǐ)當存(cún)在這些情況時，應將(jiāng)用於(yú)標(biāo)定的空(kōng)氣(qì)預先通過一係(xì)列(liè)的(dí)淨化(huà)和幹(gān)燥(zào)裝置(zhì)。同(tóng)時為(wéi)了(liǎo)防止(zhǐ)標(biāo)定過(guò)程中引(yǐn)入潮濕空(kōng)氣，應塞(sāi)住(zhù)U型管的入口(kǒu)和(hé)出口。
當U型(xíng)管中的幹燥(zào)空氣(qì)，在測(cè)試溫度(dù)下(xià)達到熱(rè)平(píng)衡時(shí)， 記錄空(kōng)氣的T 值。
用注(zhù)射器將少(shǎo)量(約1mL~2mL)水從試樣管底(dǐ)部(bù)入(rù)口注入(rù)到U型試樣(yàng)管(guǎn)中，當(dāng)儀器配有流量(liáng)或壓力(lì)調(tiáo)節器附(fù)件或(huò)采用自動進(jìn)樣時，將(jiāng)水從適當(dāng)容器或(huò)樣(yàng)品(pǐn)瓶中(zhōng)轉移至U型試(shì)樣管(guǎn)中。試樣(yàng)管中的水應均質(zhì)，不(bù)含(hán)空氣(qì)或氣(qì)泡(pào)。當(dāng)讀(dú)數穩(wěn)定時，記(jì)錄(lù)水的(dí)T 值。
根據(jù)式(1)計算(suàn)測試(shì)溫度(dù)下的空氣(qì)密度:

式中:
d_a一(yī)一(yī)測(cè)試溫度下(xià)的(dí)空氣密(mì)度， 單位(wèi)為克每(měi)毫升(g/mL)；
T  一一測(cè)試溫度，單(dān)位(wèi)為(wéi)開(K)；
p  一一大氣壓力(lì)，單位(wèi)為(wéi)千帕(pà)(kPa)。
參照附(fù)錄A表(biǎo)A.1，查(chá)得(dé)測(cè)試(shì)溫度下(xià)水的密(mì)度。
根(gēn)據測(cè)定(dìng)的(dí)水和空氣(qì)的(dí)T 值和密度參(cān)考值(zhí)，按式(2)和式(shì)(3)計算常(cháng)數(shù)A 值(zhí)和常(cháng)數(shù)B 值(zhí):

式中:
T_a一一(yī)試樣(yàng)管(guǎn)內(nèi)為空氣時(shí)的振動(dòng)周期(qī)；
T_w一一試(shì)樣(yàng)管內(nèi)為(wéi)水時(shí)的振動(dòng)周期(qī)；
d_a 一(yī)一(yī)測(cè)試(shì)溫(wēn)度下的空(kōng)氣密度(dù)，單位為克(kè)每毫(háo)升(shēng)(g/mL)；
d_w一一測(cè)試(shì)溫(wēn)度(dù)下的水(shuǐ)密度(dù)，單位為克(kè)每(měi)毫(háo)升(shēng)(g/mL)。
當(dāng)用(yòng)其他(tā)參(cān)考物質(zhì)時(shí)， 則使用相應的T 值和(hé)d 值。
若儀器能根據(jù)常數A 值和(hé)常數(shù)B 值以及樣品的(dí)T 值自動計(jì)算(suàn)密度，則按照儀器說明書(shū)的要(yào)求往儀器存儲(chǔ)器中輸入(rù)常(cháng)數(shù)值。
檢查標定(dìng)情況(kuàng)，如需要(yào)則(zé)按常規(guī)標(biāo)定(dìng)檢查步(bù)驟(zhòu)進行調整。
按(àn)照(zhào)上麵(miàn)步驟用相(xiāng)對(duì)密度來標定儀(yí)器(qì)，用(yòng)1.0000代(dài)替(tì)式(shì)(2)中d_w。
有些(xiē)型號(hào)的儀器僅能顯(xiǎn)示振動周(zhōu)期T，它們的標(biāo)定需要測(cè)定儀器(qì)常數K ，而(ér)常(cháng)數K 是通過密(mì)度(dù)或相(xiāng)對密(mì)度計(jì)算(suàn)得到(dào)的(dí)。則按(àn)所述清(qīng)洗和幹燥試(shì)樣管，直(zhí)至(zhì)得到(dào)穩定(dìng)的讀(dú)數，記(jì)錄空氣的T 值(zhí)。按(àn)所(suǒ)述將水注入(rù)試樣管中，待(dài)讀(dú)數達到(dào)穩定(dìng)值，記(jì)錄(lù)水(shuǐ)的(dí)T 值。利用測得的(dí)水(shuǐ)和空氣的T 值(zhí)和得到的(dí)密度(dù)值，根據式(4)和式(shì)(5)計算儀器(qì)常數(shù)K 值:

式中:
K₁一(yī)一密度測試(shì)時(shí)的儀(yí)器常數；
d_w一(yī)一測試溫度(dù)下的(dí)水(shuǐ)密度(dù)，單(dān)位為(wéi)克(kè)每毫(háo)升(g/mL)；
d_a 一(yī)一(yī)測(cè)試溫(wēn)度(dù)下的空氣密度，單(dān)位為(wéi)克(kè)每(měi)毫升(shēng)(g/mL)；
T_w一(yī)一試(shì)樣管(guǎn)內(nèi)為(wéi)水時的振動(dòng)周期；
T_a 一(yī)一(yī)試樣管內(nèi)為(wéi)空氣時的(dí)振動(dòng)周期(qī)；
K₂一一相(xiāng)對密(mì)度(dù)測試(shì)時的儀(yí)器常數。
標(biāo)定核查
要求每(měi)周一(yī)次(cì)標(biāo)定(dìng)並調(tiáo)整(zhěng)常(cháng)數(shù)A 和(hé)常數(shù)B。如(rú)果試樣(yàng)管(guǎn)中含(hán)有不能用常(cháng)規清(qīng)洗(xǐ)方(fāng)法衝(chōng)走的(dí)沉積物，就需要對儀(yí)器(qì)進行(háng)標定，盡管(guǎn)能通過(guò)調整(zhěng)常A 和(hé)常數(shù)B 值(zhí)的(dí)方法(fǎ)解決這種問題，但當需要(yào)大的調整(zhěng)時(shí)，建議(yì)用(yòng)強氧化(huà)酸(suān)(警(jǐng)告(gào)一一(yī)能導致(zhì)嚴重灼傷(shāng))或表麵清(qīng)潔液(yè)衝(chōng)洗(xǐ)試樣管。
按所(suǒ)述的方(fāng)法清(qīng)洗和幹燥試樣管，直(zhí)到讀數達到穩定(dìng)值(zhí)。如果(guǒ)所顯不(bù)溫度(dù)下的(dí)空氣密度值不正確(què)，則(zé)重(zhòng)復(fù)清洗(xǐ)過程(chéng)，或(huò)從小(xiǎo)數點後後一(yī)位開始(shǐ)調整(zhěng)常(cháng)數(shù)B 值， 直(zhí)到儀器(qì)顯(xiǎn)示正(zhèng)確的(dí)密度值。
若必(bì)須(xū)對常數(shù)B 進行(háng)調整(zhěng)， 則需按所述(shù)用(yòng)水進行再標(biāo)定(dìng)以取得穩定(dìng)讀(dú)數。如(rú)果已(yǐ)標(biāo)定(dìng)儀器(qì)顯示的(dí)密度值(zhí)不(bù)正(zhèng)確， 則(zé)從(cóng)常(cháng)數A 的(dí)小數(shù)點後後(hòu)一位開(kāi)始(shǐ)調整，直(zhí)到(dào)顯示該溫度(dù)下(xià)的(dí)正確密度值(zhí)，如已標應(yīng)儀器顯(xiǎn)示(shì)的是(shì)相對密(mì)度值(zhí)，則調整讀數至1.0000。
注(zhù): 在進行每周(zhōu)一次的(dí)標定(dìng)時，通(tōng)常(cháng)的選擇取決(jué)於結(jié)果讀(dú)數接近(jìn)上(shàng)界值(zhí)還是(shì)下界值，通(tōng)過這(zhè)種方法確定的設(shè)置(zhì)能對(duì)樣(yàng)品(pǐn)結(jié)果的(dí)第(dì)四位(wèi)產(chǎn)生影(yǐng)響(xiǎng)。

分(fēn)析步(bù)驟
手動進樣
采用注(zhù)射器(qì)或(huò)密度計附(fù)帶的調節(jié)器配件，將少(shǎo)量試樣(約(yuē)1mL~2mL)注入到潔淨，幹燥的U型試樣(yàng)管內。
也可以通(tōng)過虹吸的(dí)方式(shì)加(jiā)入(rù)試樣。將特氟隆毛(máo)細管的(dí)一段(duàn)插(chā)入到試樣(yàng)管(guǎn)的(dí)底部入口(kǒu)，把毛(máo)細(xì)管的另(lìng)一段(duàn)浸入樣(yàng)品中， 然(rán)後用注射(shè)器(qì)或真空管(guǎn)路在試樣(yàng)管上部入(rù)口(kǒu)抽氣(qì)，使試樣管(guǎn)充滿試樣(yàng)。
使(shǐ)用(yòng)目(mù)測(cè)或物(wù)理(lǐ)方法檢(jiǎn)查所(suǒ)填充(chōng)樣品的完(wán)整性，確認試樣管(guǎn)內無(wú)氣泡， 如發現(xiàn)有氣(qì)泡(pào)， 將(jiāng)試樣(yàng)管清空並(bìng)重(zhòng)新填(tián)滿(mǎn)，並(bìng)重新(xīn)檢(jiǎn)查是否(fǒu)還有氣(qì)泡。
對(duì)於采(cǎi)用(yòng)照(zhào)明(míng)燈(dēng)的數字(zì)式密度計，由於(yú)照(zhào)明燈產生(shēng)的熱量會影響(xiǎng)測試(shì)溫(wēn)度(dù)，在(zài)注入樣品，並確(què)認(rèn)試(shì)樣管(guǎn)內(nèi)無氣泡後，應盡(jìn)快關(guān)閉照明(míng)燈。
當儀器顯示第四位有效數(shù)字的密(mì)度值或(huò)第五(wǔ)位(wèi)有(yǒu)效數字(zì)的(dí)T 值(zhí)的(dí)穩(wěn)定讀(dú)數(shù)時(shí)，表(biǎo)明已達到(dào)溫度(dù)平(píng)衡，記(jì)錄(lù)密(mì)度值或(huò)T 值。
自(zì)動(dòng)進樣(yàng)
采(cǎi)用(yòng)自動進樣法(fǎ)時，要(yào)求使用(yòng)自(zì)動(dòng)進(jìn)樣器(qì)。
按(àn)照(zhào)步驟(zhòu)將試樣轉移至自(zì)動進樣器樣品(pǐn)瓶中，放在(zài)自動進樣器(qì)中(zhōng)，並按(àn)上(shàng)麵的步(bù)驟進(jìn)行(háng)測試(shì)。

計算(suàn)
自動計(jì)算型密(mì)度(dù)計: 記(jì)錄兩(liǎng)份試樣(yàng)測試(shì)結果的(dí)平(píng)均(jūn)值為(wéi)終結果(guǒ)，以密度(dù)或(huò)相對(duì)密度(dù)表(biǎo)示(shì)。
非自(zì)動計算型密(mì)度(dù)計:利(lì)用所測得的(dí)樣(yàng)品(pǐn)和水的T 值以及得到(dào)的儀(yí)器常數，按(àn)式(6)和式(7)計(jì)算密(mì)度(dù)[單(dān)位(wèi)為(wéi)克每毫(háo)升(g/mL)或千(qiān)克(kè)每立(lì)方米(kg/m³)]或(huò)相對(duì)密度(dù)。計(jì)算時(shí)采用(yòng)6位(wèi)有效(xiào)數字，記錄兩(liǎng)份試(shì)樣測試結(jié)果的(dí)平(píng)均值為(wéi)終結果(guǒ)，結果保留至(zhì)4位(wèi)有效(xiào)數(shù)字(zì)。

式(shì)中:
t   一一(yī)測試溫度，單(dān)位為(wéi)攝氏度(°C)；
d_w一一測試溫度下的(dí)水密度(dù)，單(dān)位(wèi)為克每(měi)毫(háo)升(g/mL)；
K₁一(yī)一密(mì)度(dù)測試時的儀器常數；
T_s 一(yī)一(yī)試樣(yàng)管(guǎn)內為(wéi)樣(yàng)品時的振(zhèn)動(dòng)周期(qī)；
T_w一一(yī)試樣管(guǎn)內(nèi)為(wéi)水時的振動(dòng)周期(qī)；
K₂一(yī)一相對密(mì)度測(cè)試(shì)時的(dí)儀(yí)器常(cháng)數。

報(bào)告
報告密度時，應給(gěi)出(chū)測(cè)試(shì)溫(wēn)度(dù)和單(dān)位。
示例: 密(mì)度(20°C)=0.8765g/mL或(huò)876.5kg/m³。
報告相對密度時，應同(tóng)時給測(cè)試溫度(dù)和參(cān)考溫(wēn)度，但無單位。
示(shì)例(lì): 相對密度(dù)(20°C/20°C)=0.××××。
終(zhōng)結果(guǒ)保留(liú)4位有效數(shù)字(zì)。

精密度
重復性(xìng)
在同(tóng)一實驗室，由(yóu)同一(yī)操作(zuò)者使(shǐ)用相同設備(bèi)，按(àn)同(tóng)樣的測試方法(fǎ)，並在短(duǎn)時(shí)間內對同一(yī)被測(cè)對象相(xiāng)互獨立進(jìn)行測試獲(huò)得的兩(liǎng)次(cì)獨立測(cè)試(shì)結果的(dí)差值(zhí)r，不大(dà)於(yú)表(biǎo)1中(zhōng)的數(shù)值。


再(zài)現性(xìng)
在(zài)不(bù)同的(dí)實驗(yàn)室，由(yóu)不(bù)同(tóng)的(dí)操(cāo)作者使(shǐ)用不同(tóng)的(dí)設(shè)備，按相同的測試方法(fǎ)，對同(tóng)一被測對象相(xiāng)互獨立進行測試獲(huò)得的兩(liǎng)次獨(dú)立(lì)測試結果的(dí)差值R，不(bù)大於表2中(zhōng)的(dí)數(shù)值。