DB65/T 3397-2012 ABC幹粉滅火劑中(zhōng)磷(lín)酸(suān)二氫銨含(hán)量測(cè)定 自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定法

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規(guī)定了用自動電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法測(cè)定ABC幹(gān)粉滅火(huǒ)劑中磷酸(suān)二(èr)氫(qīng)埯(ǎn)含(hán)量(liáng)的(dí)方(fāng)法(fǎ)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)於(yú)ABC幹(gān)粉(fěn)滅火劑中(zhōng)磷(lín)酸二氫(qīng)銨含量(liáng)的測(cè)定。

術語和定義
下(xià)列術語和(hé)定(dìng)義適用於(yú)本標準。
滴(dī)定(dìng)曲綫(xiàn)  Titration Curve
滴定(dìng)過(guò)程中，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積(jī)與(yǔ)對應pH值之(zhī)間關係(xì)的曲綫。
平衡控製模式(shì)  Equilibrium-controlled Model
自動滴(dī)定時(shí)，標準溶液的滴(dī)加速度(dù)根據pH值(zhí)平(píng)衡進(jìn)行(háng)控製。每次標(biāo)準溶(róng)液滴入(rù)後，待樣品的(dí)pH值(zhí)達(dá)到(dào)平衡(héng)後再(zài)滴(dī)入下一(yī)滴。
饋(kuì)液  Dispensing
滴(dī)加標準溶(róng)液的(dí)過程。
動態滴定模式  Dynamic Addition Model
滴(dī)定(dìng)全(quán)過程中，儀器(qì)根據(jù)標準(zhǔn)溶(róng)液導(dǎo)致pH值的變(biàn)化，自動(dòng)調(tiáo)整標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)滴加的體(tǐ)積。
等量滴(dī)定模(mó)式(shì)  Incremental Addition Model
滴(dī)定全(quán)過(guò)程中(zhōng)，儀器每(měi)次滴(dī)加(jiā)標準溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)恒(héng)定不變(biàn)。

原理
試樣(yàng)以(yǐ)丙(bǐng)酮(tóng)和水溶(róng)解，在甲(jiǎ)醛溶(róng)液介(jiè)質中，以復(fù)合電極(jí)為指示電極，用*標(biāo)準溶(róng)液進行酸鹼(jiǎn)滴(dī)定至pH8.9為(wéi)終點。以*標(biāo)準溶液消耗的(dí)體積(jī)和pH值(zhí)繪(huì)製(zhì)滴(dī)定(dìng)曲(qū)綫圖(tú)，以消(xiāo)耗*標準溶(róng)液的量(liáng)計(jì)算ABC幹粉滅火劑中磷酸二氫銨(ǎn)的含量。

試劑
丙(bǐng)酮(分(fēn)析純)。
甲(jiǎ)醛溶液(1+1)(現用現配)。
*標準溶液。
配(pèi)置: 按(àn) GB/T 601-2002 的規定，配製濃度約為(wéi)1mol/L的*標準(zhǔn)溶(róng)液。
標(biāo)定(dìng): 稱取(qǔ)7.5g預先(xiān)在105°C~110°C電(diàn)烘箱中(zhōng)幹燥(zào)至恒重的鄰(lín)苯二(èr)甲酸氫(qīng)鉀(基準試(shì)劑)，於100mL滴定(dìng)杯(bēi)中，加(jiā)50mL無二氧(yǎng)化碳的水溶解(jiě)，按(àn)儀器要(yào)求(qiú)進行標定(dìng)操作，滴(dī)定(dìng)至終點(diǎn)時，儀器(qì)自動(dòng)根(gēn)據(jù)內置(zhì)的公式計算，顯示(shì)*標(biāo)準溶液(yè)的濃(nóng)度(dù)，平(píng)行測定(dìng)5次(cì)，取平(píng)均(jūn)值(zhí)，輸入結果並(bìng)保存(cún)。
平行標(biāo)定(dìng)結果: 標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)濃度誤(wù)差(chà)應小於(yú)0.0005mol/L。
標準(zhǔn)緩衝(chōng)溶液(yè)pH4.00，pH6.86，pH9.18。緩衝溶(róng)液需要按(àn)規(guī)定的穩(wěn)定(dìng)期限內(nèi)使用(yòng)。

儀(yí)器與設備(bèi)
自動電(diàn)位(wèi)滴定儀:
a) 自(zì)動電位滴定(dìng)儀: 能(néng)根據滴定曲綫(xiàn)的變化，自動調整*標準溶液的滴(dī)加量(liáng)和(hé)滴定(dìng)速度(dù)；
b) 馬(mǎ)達驅動(dòng)滴(dī)定(dìng)管: 10mL容(róng)積，精(jīng)度不(bù)低於(yú)±0.002mL；
c) 滴(dī)定(dìng)方(fāng)式(shì)為"平(píng)衡控製(zhì)模式"；
d) 盛裝*標準(zhǔn)溶液的試(shì)劑瓶應(yīng)設有可(kě)以(yǐ)吸收二氧化碳(tàn)的(dí)幹(gān)燥管(例如盛(shèng)有蘇打，鹼石灰(huī)等(děng)物質的幹(gān)燥管)；
e) 機械(xiè)攪拌器: 螺(luó)旋槳攪(jiǎo)拌器或者磁力攪拌器，攪(jiǎo)拌速度應可(kě)調(tiáo)，使(shǐ)之能(néng)充分攪(jiǎo)拌(bàn)液體；
f) 滴定(dìng)杯(聚(jù)丙(bǐng)烯材(cái)料)，100mL容積(jī)。
復合(hé)電極。
天(tiān)平(píng): 感(gǎn)量0.2mg。

分析(xī)步驟
試樣
稱(chēng)取3g試(shì)樣，至0.0002g。
測定次數
獨(dú)立地進行兩次(cì)測定(dìng)，取(qǔ)其平均值。
空(kōng)白試(shì)驗
隨(suí)同試樣做空(kōng)白(bái)試驗。
測(cè)定
校正電(diàn)極(jí)
依次(cì)用(yòng)配(pèi)製(zhì)好的標準緩衝(chōng)熔液pH4.00，pH6.86，pH9.18，按照(zhào)儀器設定(dìng)好的方法對(duì)電極(jí)進(jìn)行校正操(cāo)作(zuò)，校正(zhèng)結(jié)果零點應(yīng)當(dāng)在(zài)pH值為6~8之間(jiān)，斜(xié)率不低於-52mV/pH，則接(jiē)受並保存(cún)。
將試樣(yàng)置(zhì)於100mL滴定杯(bēi)(聚丙烯材料)中，加(jiā)6mL丙(bǐng)酮，輕(qīng)微振搖，靜置(zhì)約5min。
加(jiā)入(rù)60°C~70°C無二氧化(huà)碳水(shuǐ)至(zhì)50mL，靜置(zhì)至(zhì)室溫後(hòu)加(jiā)入(rù)20mL甲醛溶液，搖匀，放(fàng)置30min。
將溶(róng)液(yè)放在已(yǐ)調整穩定並設定好方(fāng)法的(dí)自(zì)動電位滴定儀中(zhōng)，按照自動電位滴(dī)定(dìng)的操作(zuò)規(guī)程(chéng)安(ān)裝，用*標準(zhǔn)溶(róng)液進行(háng)滴定(dìng)，至(zhì)pH8.9為(wéi)終點。以消(xiāo)耗*標(biāo)準溶液的(dí)量計(jì)算(suàn)ABC幹粉(fěn)滅火劑中(zhōng)磷(lín)酸二氫(qīng)銨的含(hán)量(liáng)。
空(kōng)白試驗(yàn)
在100mL滴定(dìng)杯(bēi)中(zhōng)加(jiā)入6mL丙(bǐng)酮，加(jiā)入(rù)60°C~70°C無(wú)二氧(yǎng)化(huà)碳(tàn)水至50mL，靜直(zhí)至室(shì)溫後(hòu)加(jiā)入20mL甲醛(quán)溶(róng)液，搖匀(yún)，放置30min。按照儀器設定(dìng)好(hǎo)的方(fāng)法(fǎ)測定(dìng)空(kōng)白試驗值，測(cè)定得空(kōng)白(bái)試驗(yàn)值V₂。

結果計算
按下式(shì)計(jì)算ABC幹(gān)粉(fěn)滅(miè)火(huǒ)劑中磷酸二(èr)氧(yǎng)銨(ǎn)的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù)ω:

式中:
ω一一(yī)試(shì)樣中磷酸二(èr)氫銨(ǎn)的(dí)質(zhì)量分(fēn)數；
V₁一一試樣消(xiāo)耗的(dí)*溶液(yè)體(tǐ)積，單(dān)位(mL)；
V₂一一空白(bái)試驗(yàn)消耗的*溶(róng)液(yè)體積，單位(mL)；
C  一一(yī)*標準溶(róng)液(yè)的實(shí)際濃度，單位(wèi)(mol/L)；
m 一一試(shì)樣(yàng)質量(liáng)，單位(g)；
M 一一磷(lín)酸(suān)二(èr)氫銨(ǎn)的摩爾(ěr)質(zhì)量，取(qǔ)115.03，單(dān)位(wèi)(g/mol)；
取差(chà)值不大(dà)於(yú)0.30%的兩次(cì)試(shì)驗結果(guǒ)的平均(jūn)值作(zuò)為測(cè)定結果。
磷(lín)酸二(èr)氫(qīng)銨含量測定時(shí)，滴(dī)定終點為pH9.1，摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)取136.09。

允許(xǔ)差
實(shí)驗室之間(jiān)分析結(jié)果的(dí)差值不應大於(yú)表1所列允(yǔn)許差。