DB51/T 1703-2013 汽油(yóu)中氯含量的(dí)測(cè)定 電位滴(dī)定(dìng)法

範圍
本標準規定(dìng)了汽油中(zhōng)氯含(hán)量(liáng)的測定範圍(wéi)，原理及實(shí)驗步(bù)驟等。
本(běn)標(biāo)準適(shì)用於汽油(yóu)中(zhōng)氯(lǜ)含(hán)量(liáng)的測(cè)定(dìng)，氯(lǜ)含(hán)量的測(cè)定範(fàn)圍為0.50μg/g~0.05g/g。

規範性(xìng)引用文件
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GB/T 4756 石油(yóu)液(yè)體(tǐ)手工取樣法

原理(lǐ)
用質量分數(shù)為(wéi)20%體(tǐ)積比為1:1的NaOH-C₂H₅OH溶(róng)液(yè)為試劑，將石油中(zhōng)的(dí)有機氯轉化為負一(yī)價(jià)態的(dí)氯離子(zǐ)，用(yòng)電位滴定(dìng)的方法(fǎ)測定總的氯(lǜ)離子(zǐ)的含(hán)量。

試(shì)劑和(hé)材料
除(chú)另有規定(dìng)外(wài)，所(suǒ)用試(shì)劑均(jūn)為分析(xī)純，實(shí)驗(yàn)用水(shuǐ)符合 GB/T 6682 規定的(dí)一級水(shuǐ)。
甲苯(běn)。
無(wú)水乙醇。
丙酮(tóng)。
*。
硝(xiāo)酸(suān)銀(優級(jí)純(chún))。
KCl。
酸(suān)化(huà)水(shuǐ): 硝酸酸化過的(dí)蒸餾水(shuǐ)。

儀器(qì)和設備(bèi)
自動電位(wèi)滴定儀，主要由(yóu)以(yǐ)下部(bù)分(fēn)組成:
銀(yín)指示電(diàn)極(jí)；
玻璃(lí)參考(kǎo)電(diàn)極(jí)；
滴定管(guǎn)，5mL；
磁(cí)力攪(jiǎo)拌器。
三口圓(yuán)底燒(shāo)瓶(píng): 250mL。
冷(lěng)凝管。
電(diàn)熱(rè)套。
分液(yè)漏(lòu)鬥。
過濾器(qì)。
天(tiān)平(píng): 感(gǎn)量(liáng)0.01g。
攪拌(bàn)器(qì): 轉速不低(dī)於2000r/min。
容量(liáng)瓶: 100mL。

取樣
取樣(yàng)應(yīng)按照 GB/T 4756《石(shí)油液體(tǐ)手工取樣(yàng)法》要求進行(háng)。某些(xiē)樣品(pǐn)中含(hán)易揮發組(zǔ)分，所以開(kāi)啟樣(yàng)品容(róng)器的時(shí)間(jiān)盡(jìn)可(kě)能短(duǎn)，取出樣品(pǐn)後應(yīng)盡快分析，以(yǐ)避免(miǎn)氯(lǜ)損(sǔn)失和(hé)與(yǔ)容器接(jiē)觸而(ér)被汙染。
低於(yú)室(shì)溫(wēn)采取的樣(yàng)品，由於樣品(pǐn)在室溫時(shí)膨脹會損(sǔn)壞容器，對(duì)此(cǐ)類樣品不(bù)要將(jiāng)容器裝滿，並應留有足(zú)夠(gòu)的樣(yàng)品(pǐn)膨(péng)脹空間。
如(rú)果樣(yàng)品不能立即(jí)使(shǐ)用，在樣品(pǐn)進(jìn)樣前(qián)，應在(zài)樣(yàng)品容器(qì)中充分(fēn)混合該樣品(pǐn)。使(shǐ)用單獨的或(huò)者經過(guò)特殊(shū)處理的樣(yàng)品容器有助於(yú)減(jiǎn)少樣品(pǐn)的交(jiāo)叉汙染(rǎn)並(bìng)提高(gāo)樣品(pǐn)的穩定性。

儀器的(dí)準(zhǔn)備
參(cān)考電(diàn)極的準備: 使用前，先用(yòng)水清洗(xǐ)電(diàn)極(jí)，再用0.1mol/L鹽酸(suān)浸泡10min，後(hòu)用水(shuǐ)清(qīng)洗。使用(yòng)完(wán)畢，將電極浸(jìn)泡在水(shuǐ)中。
指示(shì)電極的(dí)準備(bèi): 使用前(qián)用砂紙(zhǐ)打磨(mó)電極，直到(dào)電極(jí)表麵幹(gān)淨光(guāng)亮(liàng)後(hòu)用水(shuǐ)清(qīng)洗。
樣品分析(xī)
按照 GB/T 4756《石(shí)油(yóu)液體(tǐ)手工取樣法(fǎ)》規定混(hùn)合製樣，將(jiāng)稱取(qǔ)的已(yǐ)混匀的樣(yàng)品30g(至(zhì)0.01)，20mL乙(yǐ)醇和20mL質(zhì)量(liáng)分數為20%的(dí)*溶液(yè)加入(rù)裝(zhuāng)有電動(dòng)攪(jiǎo)拌，溫度計和(hé)回(huí)流冷(lěng)凝(níng)管的500mL三(sān)口燒(shāo)瓶中，攪(jiǎo)拌均匀，加熱(rè)至沸(fèi)騰，反應(yīng)20min。
從側(cè)口加(jiā)入(rù)15mL溫度為60°C的甲(jiǎ)苯(běn)，再加(jiā)入(rù)15mL丙酮和(hé)25mL乙醇(chún)，搖匀(yún)，煮(zhǔ)沸保(bǎo)持2min。
向上述溶液(yè)中加(jiā)入20mL體積(jī)比為1:1的硝酸(suān)水溶液和(hé)20mL蒸餾水，煮沸20min。
待溶液冷(lěng)卻至(zhì)室溫後過濾(lǜ)，向(xiàng)濾液(yè)中(zhōng)加(jiā)入(rù)幾滴(dī)酸化水20mL，搖(yáo)匀後靜置15min。
用(yòng)分液漏鬥(dǒu)將溶液(yè)的水相(xiāng)部分收集於250mL的燒(shāo)瓶(píng)中(zhōng)，油(yóu)相(xiāng)中(zhōng)再加(jiā)入20mL經(jīng)硝(xiāo)酸酸化過(guò)的蒸餾水，搖(yáo)匀(yún)，靜置(zhì)，然(rán)後再(zài)進行(háng)二(èr)改萃(cuì)取，水相再收(shōu)集到250mL的(dí)燒瓶中(zhōng)。
將(jiāng)水(shuǐ)相抽(chōu)濾後轉移(yí)到(dào)250mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)，用經(jīng)硝酸酸(suān)化過(guò)的(dí)蒸餾(liù)水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至刻(kè)度。
取(qǔ)該(gāi)溶(róng)液40mL於200mL燒杯中，加入80mL丙(bǐng)酮，置(zhì)於帶(dài)有(yǒu)攪拌裝置的(dí)電(diàn)位滴定儀(yí)上，以0.01moL/L的(dí)硝酸銀溶液滴定(dìng)。
按上述(shù)步(bù)驟進行(háng)一(yī)組(zǔ)空(kōng)白試(shì)驗，以扣(kòu)除(chú)空白(bái)試驗(yàn)時消耗的硝酸(suān)銀體積(jī)。

結果(guǒ)與計算
根據式(1)計算試(shì)樣(yàng)中(zhōng)的Cl 的(dí)質(zhì)量(liáng)分數(shù):

式(shì)中:
Cl  一一樣(yàng)品中(zhōng)總(zǒng)氯的(dí)質(zhì)量分數，單位為(wéi)微克每克；
C   一一(yī)硝(xiāo)酸銀溶液(yè)的濃度，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)；
V   一(yī)一滴定結束時(shí)所(suǒ)用(yòng)硝(xiāo)酸銀溶液的(dí)體積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫升；
W  一一(yī)樣品質量，單位為(wéi)克(kè)；
M_Cl一一氯(lǜ)元(yuán)素的摩(mó)爾質量，單位(wèi)為克(kè)每摩爾(ěr)。

精(jīng)密度
在(zài)同(tóng)一實驗室(shì)，由(yóu)同一(yī)操(cāo)作者使用(yòng)相(xiāng)同設備，按相(xiāng)同(tóng)的檢(jiǎn)測(cè)方法，並在(zài)短時間(jiān)內(nèi)對十個被測對(duì)象(xiàng)相互(hù)獨立進行檢(jiǎn)測獲得的十次獨(dú)立檢(jiǎn)測結果的(dí)相對標準偏差不大於(yú)10%。