SH/T 1551-2018 工(gōng)業(yè)芳烴(tīng)溴指數的測定(dìng) 庫侖(lún)滴定(dìng)法(fǎ)

範圍
本標準(zhǔn)規(guī)定了測定工(gōng)業芳(fāng)烴溴(xiù)指(zhǐ)數(shù)的庫侖滴(dī)定法。
本標(biāo)準適(shì)用於(yú)溴指數低於(yú)500mgBr/100g的(dí)工業芳烴(tīng)。

術(shù)語和定(dìng)義
下列術語和(hé)定義(yì)適用(yòng)於本文件。
溴(xiù)指數  bromine index
在規定(dìng)條件下(xià)
，與100g樣(yàng)品(pǐn)反(fǎn)應(yīng)所(suǒ)消(xiāo)耗的(dí)溴(xiù)的毫克(kè)數。

方法提(tí)要(yào)
在室(shì)溫(wēn)下
，將試(shì)樣(yàng)注(zhù)入電解液中
，用電(diàn)解(jiě)產生的溴進(jìn)行(háng)滴(dī)定(dìng)
，以電(diàn)位法(fǎ)(雙伏(fú)安(ān)法指示技(jì)術(shù))指(zhǐ)示終(zhōng)點(diǎn)。滴定時(shí)間和(hé)電流的(dí)乘(chéng)積與試樣所消耗(hào)的(dí)溴量成(chéng)正(zhèng)比
，根據法(fǎ)拉第電解定(dìng)律(lǜ)即可求出試(shì)樣(yàng)的(dí)溴(xiù)指數(shù)。

試劑(jì)與材(cái)料(liào)
本標(biāo)準(zhǔn)除(chú)另有規定外(wài)
，所用(yòng)試劑的(dí)純度(dù)應在(zài)分(fēn)析(xī)純(chún)以(yǐ)上
，實驗(yàn)用(yòng)水(shuǐ)應(yīng)符合 GB/T 6682 中三(sān)級(jí)水(shuǐ)的規(guī)格。
溴(xiù)化(huà)鉀溶液: 用水溶(róng)解(jiě)119g溴化(huà)鉀(jiǎ)並稀(xī)釋至1L。
電(diàn)解液(yè)(陽極(jí)): 混(hùn)合(hé)600mL冰乙酸
，260mL無(wú)水乙(yǐ)醇和(hé)140mL溴(xiù)化鉀(jiǎ)溶(róng)液
，即得1L電(diàn)解液(yè)。
電(diàn)解液(yè)(陰極(jí)): 0.2mol/L KCl溶液(yè)
，用水溶(róng)解14.9g KCl並(bìng)稀釋(shì)至1L。

儀器設(shè)備
溴(xiù)指(zhǐ)數(shù)儀(yí)
配有雙鉑針指(zhǐ)示電(diàn)極，有隔膜(mó)或(huò)無隔膜發生(shēng)電極，密封(fēng)滴定池和磁(cí)力攪(jiǎo)拌裝(zhuāng)置
，具有電解電流可調節的(dí)恒(héng)電(diàn)流測定模(mó)式，雙(shuāng)伏安法電位法終點(diǎn)指示模(mó)式(shì)
，可自動顯(xiǎn)示(shì)時間(jiān)與溴消耗量(liáng)。
注(zhù): 也可采用具有溴(xiù)指(zhǐ)數(shù)測(cè)定模式(shì)的(dí)庫侖法水(shuǐ)分儀。
注(zhù)射(shè)器
容(róng)量(liáng)為(wéi)2mL
，配有針(zhēn)頭(tóu)和橡(xiàng)膠密封帽(mào)。
分(fēn)析(xī)天平
感量為0.1mg。

樣品
按 GB/T 3723，GB/T 6678 和(hé) GB/T 6680 規(guī)定(dìng)的(dí)安(ān)全(quán)與技術要求采樣。

試驗步驟
儀器(qì)準(zhǔn)備
將電解被注(zhù)入(rù)到清潔幹燥的滴定(dìng)池(chí)中。使用(yòng)有(yǒu)隔(gé)膜發(fā)生(shēng)電(diàn)極(jí)時
，在滴(dī)定(dìng)池加(jiā)入(rù)適(shì)量(liáng)的陽極(jí)電解(jiě)液
，發生電極內部(bù)加(jiā)入(rù)適量(liáng)的(dí)陰極電(diàn)解液
，陰極電解液液(yè)麵需要與滴(dī)定池中的(dí)陽(yáng)極電解液液麵保(bǎo)持(chí)水平(píng)。使用(yòng)無隔膜發生電極(jí)時
，直接將(jiāng)適(shì)量的(dí)陽極電解液注入(rù)電(diàn)解(jiě)池中。插入指示電極
，並連(lián)接儀(yí)器(qì)。
開(kāi)啟儀器
，並按照儀器(qì)說明(míng)書設置(zhì)指(zhǐ)示(shì)電極極(jí)化電流
，電(diàn)解電流(liú)與(yǔ)滴定速率(shuài)。啟(qǐ)動(dòng)溴指數測定(dìng)方法(fǎ)平(píng)衡(héng)滴定池(chí)
， 待儀器(qì)漂移值(zhí)逐漸降低(dī)直(zhí)至(zhì)穩(wěn)定(dìng)(通常漂移(yí)值(zhí)應小(xiǎo)於5μg/min)。
試樣測定(dìng)
按(àn)表1中(zhōng)相(xiāng)應(yīng)的(dí)溴(xiù)指(zhǐ)數(shù)
，用(yòng)注射(shè)器吸(xī)取(qǔ)適量試樣
，用(yòng)濾紙擦幹針頭後(hòu)稍微(wēi)回抽一下(xià)
，用橡(xiàng)膠帽(mào)密(mì)封針頭
， 然(rán)後置(zhì)於(yú)分析天(tiān)平上稱量
，取下橡膠帽(mào)
，將試(shì)樣注入電(diàn)解液中
，同時將計時器設置於(yú)零(líng)。再(zài)將橡(xiàng)膠帽封住針頭(tóu)
，並再次稱量(liáng)
，以減差法(fǎ)求得(dé)試樣(yàng)量(liáng)
，如(rú)樣品密度(dù)已(yǐ)知(zhī)
，也可用移(yí)液(yè)管(guǎn)加(jiā)入試(shì)樣而換算(suàn)成質量(liáng)。


開始滴(dī)定(dìng)
，滴定過程(chéng)中(zhōng)電(diàn)解(jiě)電流應穩(wěn)定(dìng)在(zài)設定(dìng)值(zhí)。到達終點時
，溶液(yè)中(zhōng)存在(zài)遊離態(tài)的溴(xiù)
，指(zhǐ)示電(diàn)極電位(wèi)發(fā)生突變(biàn)
，停止(zhǐ)滴(dī)定。記錄(lù)總的滴(dī)定(dìng)時間和(hé)電解電(diàn)流(liú)值(zhí)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處(chǔ)理
溴指數(shù)B
，單位為(wéi)mgBr/100g
，可由儀器(qì)自(zì)動報出(chū)
，或按式(1)計(jì)算:

式中(zhōng):
T  一一滴定時(shí)間
，單位(wèi)為(wéi)秒(s)；
I   一(yī)一電解電流
，單位為毫安(ān)(mA)；
m 一一試樣(yàng)質(zhì)量
，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)；
79.9一(yī)一(yī)1摩爾溴陰離(lí)子(zǐ)的摩爾(ěr)質(zhì)量
，單(dān)位為克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)；
965 一(yī)一和(hé)法拉第常(cháng)數相(xiāng)關(guān)的換(huàn)算(suàn)係數
，單位為庫侖每摩爾(C/mol)。
對(duì)於任一(yī)試(shì)樣
，已(yǐ)兩(liǎng)次重復測(cè)定結果的(dí)算(suàn)術平均值表(biǎo)示(shì)其(qí)分析結果
，按(àn) GB/T 8170 規(guī)定進(jìn)行數據修約(yuē)。溴(xiù)指(zhǐ)數(shù)不大於(yú)100mgBr/100g時
，結果精度至0.1mgBr/100g；溴指數(shù)大於100mgBr/100g時(shí)
，結果精(jīng)度(dù)至整數。

重復性
在(zài)同(tóng)一實(shí)驗室(shì)
，由同(tóng)一操(cāo)作者(zhě)使(shǐ)用相(xiāng)同設備
，按相(xiāng)同的測(cè)試(shì)方法(fǎ)
，並在短時間(jiān)內(nèi)對(duì)同一(yī)被測對(duì)象(xiàng)相(xiāng)互獨(dú)立進行測試獲(huò)得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果(guǒ)的差值應(yīng)不(bù)大於(yú)下(xià)列(liè)重復(fù)性限(r )
，以(yǐ)大於重復性限(r )的情(qíng)況不(bù)超(chāo)過5%為前提。


質(zhì)量保證和控製
實(shí)驗室應定(dìng)期分析質量控(kòng)製(zhì)樣(yàng)品
，以保證測試結果(guǒ)的(dí)準確性。
質(zhì)量控(kòng)製樣(yàng)品應當(dāng)是穩(wěn)定(dìng)的(dí)
，且(qiě)相(xiāng)對(duì)於(yú)分析(xī)樣(yàng)品是具有代表性(xìng)的(dí)。質量(liáng)控製樣(yàng)品可(kě)選用自(zì)行配(pèi)製(zhì)的校(xiào)準溶液或市(shì)售的(dí)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

試(shì)驗報告
試(shì)驗報告(gào)應(yīng)包(bāo)括下(xià)列(liè)內容(róng):
a) 有關(guān)樣品的(dí)全(quán)部(bù)資料
，例(lì)如(rú)樣(yàng)品的名稱，批號，采(cǎi)樣地點(diǎn)，采樣(yàng)日(rì)期(qī)，采樣(yàng)時間(jiān)等；
b) 本標(biāo)準(zhǔn)的編號；
c) 分析(xī)結果；
d) 測(cè)定(dìng)中觀察(chá)到(dào)的(dí)任何異常(cháng)現(xiàn)象的(dí)細節及其(qí)說(shuō)明(míng)；
e) 分析人(rén)員的(dí)姓名及分析日期等。