GB/T 9695.8-2008 肉與(yǔ)肉(ròu)製(zhì)品(pǐn) 氯化(huà)物(wù)含(hán)量測定(dìng)

範圍
GB/T 9695 的(dí)本(běn)部分規定了肉(ròu)和(hé)肉製(zhì)品中(zhōng)氯化物含量的(dí)測定方(fāng)法。
本部分(fēn)的(dí)法(fǎ)適用(yòng)於(yú)肉和肉製品中氯化(huà)鈉含(hán)量大(dà)於或等於1.0%(質(zhì)量分(fēn)數)的氯化物的測定(dìng)，第(dì)二(èr)法適用於(yú)肉(ròu)和(hé)肉製(zhì)品(pǐn)中(zhōng)氯(lǜ)化(huà)鈉含量(liáng)小於1.0%(質量分數)的氯化(huà)物(wù)的(dí)測(cè)定。

術語和定義(yì)
下列術語和定(dìng)義(yì)適用於 GB/T 9695 的本(běn)部(bù)分(fēn)。
肉和肉製(zhì)品中(zhōng)氯化物(wù)的(dí)含量  chloride content of meat and meat products
根據(jù)本部分(fēn)規定的方法測(cè)定的氯化物(wù)含(hán)量(liáng)。以氯化鈉的(dí)質量(liáng)分(fēn)數表示(shì)。

法  佛(fó)爾哈德法
原(yuán)理
用熱水提(tí)取(qǔ)試(shì)樣(yàng)中(zhōng)的氯化物，沉澱蛋白(bái)質，過(guò)濾(lǜ)後(hòu)將(jiāng)濾液酸化(huà)，加入過量(liáng)的(dí)硝(xiāo)酸(suān)銀，以硫(liú)酸(suān)鐵銨為(wéi)指示劑(jì)，用硫氰(qíng)酸鉀(jiǎ)標準溶(róng)液滴定(dìng)過量的硝酸(suān)銀。

第二(èr)法  電位滴定法(fǎ)
原理(lǐ)
用水(shuǐ)匀(yún)樣(yàng)試(shì)樣，取(qǔ)一定體(tǐ)積的懸(xuán)浮(fú)液，酸(suān)化，用(yòng)硝酸(suān)銀溶(róng)液滴(dī)定，銀電極(jí)測(cè)定電位的(dí)變化。

試劑(jì)
如無特別(bié)說(shuō)明，所(suǒ)用試劑(jì)均為(wéi)分析純。
水(shuǐ)
蒸餾(liù)水，不含鹵素，並應符(fú)合(hé) GB/T 6682 的規定。
不(bù)含(hán)鹵(lǔ)素(sù)的測(cè)試: 往100mL水(shuǐ)中(zhōng)加入1mL硝(xiāo)酸銀(yín)[c(AgNO₃)=0.1mol/L]和5mL硝(xiāo)酸(suān)[c(HNO₃)≈4mol/L]，不(bù)應出(chū)現輕微混濁或(huò)混濁。
硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液[1+49(體積比)]
量取20mL濃硝酸(ρ₂₀=1.40g/mL)，用水稀釋至1000mL。
硝酸銀(yín)標(biāo)準溶液(yè)[c(AgNO₃)=0.0856mol/L]
先將(jiāng)硝酸(suān)銀在150°C±2°C溫度(dù)下幹燥(zào)2h，然後(hòu)置於(yú)幹燥器(qì)內(nèi)使其冷卻，稱(chēng)取其(qí)14.541g，用水溶(róng)解，轉入1000mL容(róng)量(liáng)瓶中，用(yòng)水(shuǐ)定容(róng)。
此標準(zhǔn)溶液(yè)用棕色玻璃容(róng)器盛裝，避(bì)光存放。

儀器和設備
實驗(yàn)室常(cháng)規儀(yí)器及以(yǐ)下(xià)儀器(qì)。
均(jūn)質(zhì)器: 能用於試(shì)樣的均(jūn)質化(huà)。包括高速旋轉的切割機，或多孔板(bǎn)的孔徑不(bù)超(chāo)過(guò)4.5mm的(dí)絞肉機。
實驗(yàn)室用(yòng)攪(jiǎo)拌(bàn)機(jī): 容積(jī)為1000mL，可(kě)進(jìn)行(háng)低速(sù)攪拌(bàn)和高速攪(jiǎo)拌。
復(fù)合銀電極(jí)或(huò)銀指(zhǐ)示(shì)電極(jí)與玻璃參比電極: 若(ruò)有(yǒu)必要(yào)，次使(shǐ)用前和(hé)每(měi)天使用前(qián)，用(yòng)合(hé)適的(dí)研(yán)磨(mó)粉清(qīng)洗銀電(diàn)極，用水衝洗幹淨(某些(xiē)樣品需(xū)用(yòng)熱水(shuǐ)衝洗)。按電(diàn)極生產(chǎn)廠商的推薦方(fāng)法清(qīng)洗電極。為免終(zhōng)點讀數漂移，必(bì)要(yào)時需(xū)重洗。在(zài)測某(mǒu)些(xiē)樣(yàng)品(pǐn)時，需定(dìng)期用水衝(chōng)洗並(bìng)用擦拭紙擦幹淨，以免在電(diàn)極上積澱成膜。無需(xū)用氯化(huà)銀覆(fù)蓋(gài)銀電(diàn)極(jí)。
磁力(lì)攪拌器(qì): 可(kě)穩(wěn)速(sù)攪拌(bàn)。
移液管: 50mL。
自動電位滴定儀(yí): 電位(wèi)變(biàn)化(huà)精度(dù)為(wéi)10mV或更小(xiǎo)。
分(fēn)析天平: 可(kě)準確(què)稱重至(zhì)±0.001g。

取(qǔ)樣(yàng)
實驗室(shì)所收到的(dí)樣品具(jù)有代表性且(qiě)在運(yùn)輸和(hé)儲藏(cáng)過(guò)程中沒受(shòu)損(sǔn)或(huò)發生變化(huà)。
本部分不(bù)規定取(qǔ)樣(yàng)方(fāng)法。取樣(yàng)方法(fǎ)參(cān)見 GB/T 9695.19。
取有代表性的樣品(pǐn)200g。

試樣(yàng)製備
使用(yòng)均質(zhì)器將(jiāng)試樣(yàng)均質(zhì)。注意避(bì)免(miǎn)試樣的(dí)溫度超過25°C。若(ruò)使(shǐ)用絞(jiǎo)肉機(jī)，試樣(yàng)至(zhì)少通(tōng)過(guò)該儀器兩(liǎng)次。
將(jiāng)試(shì)樣裝入密封(fēng)的容(róng)器(qì)裏，防(fáng)止(zhǐ)變(biàn)質(zhì)和成分變(biàn)化。試樣(yàng)應(yīng)盡(jìn)快(kuài)進行分(fēn)析，均質(zhì)化後(hòu)遲不超過(guò)24h。

分析步驟
注(zhù): 如需檢查重復(fù)性是否(fǒu)符(fú)合要求(qiú)，按"試(shì)樣"~"測定"獨立測定兩次。
試樣
稱取50g試(shì)樣，準確至0.1g，裝(zhuāng)入1000mL攪拌機中。
匀樣
往試(shì)樣中(zhōng)加(jiā)入450mL水(shuǐ)，蓋(gài)上攪(jiǎo)拌機，開始時低(dī)速攪拌(bàn)，再(zài)高速攪(jiǎo)拌(bàn)1min~2min，得到均(jūn)匀的懸浮液。
攪(jiǎo)拌後(hòu)立即(jí)移取(qǔ)50mL懸浮液，置於(yú)250mL燒杯中，稱取懸浮(fú)液的(dí)質量(liáng)。
測(cè)定(dìng)
加(jiā)入(rù)50mL稀硝酸，將(jiāng)電(diàn)極插入(rù)溶液(yè)中(zhōng)，開(kāi)始穩(wěn)速(sù)攪拌(bàn)，攪(jiǎo)拌足夠(gòu)劇烈但不濺起水(shuǐ)珠。
電位滴定(dìng)參數: 滴定(dìng)方(fāng)法為動態(tài)法；小加液速度(dù)為(wéi)25μL/min。
用硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)滴定(dìng)至(zhì)終點，記錄到達(dá)滴定終點時(shí)消耗(hào)硝酸(suān)銀(yín)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積。
空(kōng)白(bái)試驗
按(àn)"攪拌(bàn)後(hòu)立(lì)即移(yí)取50mL懸(xuán)浮(fú)液(yè)"~"測定"所規(guī)定的操(cāo)作(zuò)，用水代(dài)替"攪拌後立(lì)即移取50mL懸浮(fú)液"的(dí)懸浮液(yè)進(jìn)行試驗(yàn)。

計(jì)算(suàn)
試樣中氯(lǜ)化物的含量(liáng)按式(2)計算(suàn)，其(qí)以氯(lǜ)化鈉的(dí)質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù)計，以%表示:

式(shì)中:
ω 一一試樣中氯化物(wù)的含(hán)量(liáng)，%；
V₁一一測(cè)定(dìng)試樣(yàng)溶液消(xiāo)耗硝酸銀溶液的體積，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₂一一空(kōng)白(bái)試(shì)驗消(xiāo)耗(hào)硝(xiāo)酸(suān)銀溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積，單(dān)位為毫升(mL)；
c  一(yī)一硝(xiāo)酸銀溶液(yè)的(dí)濃度(dù)，單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
m₁一一試(shì)樣溶(róng)液的(dí)質(zhì)量(liáng)，單位為克(g) ;
m 一(yī)一試(shì)樣的質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)。
結(jié)果報告至(zhì)約(yuē)0.1%。