HG/T 5342-2018 阻燃(rán)化學(xué)品 十溴二(èr)苯乙(yǐ)烷

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規定(dìng)了阻燃化(huà)學(xué)品十溴(xiù)二苯(běn)乙烷的要求，試驗方(fāng)法，檢驗(yàn)規則以(yǐ)及標誌(zhì)，包(bāo)裝(zhuāng)，運輸和(hé)貯存。
本標準(zhǔn)適用於以(yǐ)二(èr)苯乙烷(wán)和工(gōng)業(yè)溴為原(yuán)料製得(dé)的(dí)用(yòng)於阻(zǔ)燃劑使用的(dí)十(shí)溴(xiù)二苯乙烷。

分(fēn)子(zǐ)式(shì)，相對分(fēn)子質量，分子(zǐ)結(jié)構(gòu)式
分子(zǐ)式: C₁₄H₄Br₁₀
相對分(fēn)子(zǐ)質量: 971.22(按(àn)2015年(nián)相(xiāng)對原子質量(liáng))
分子(zǐ)結(jié)構(gòu)式(shì)


要求(qiú)
外觀(guān)為(wéi)白色(sè)或(huò)淡黃色(sè)粉末(mò)。
阻(zǔ)燃(rán)化學品(pǐn) 十(shí)溴(xiù)二苯乙烷(wán)應符合(hé)表1要求(qiú):


試驗方法(fǎ)
溴含量的測(cè)定
方(fāng)法提要
采用鹼(jiǎn)熔後電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)測(cè)定試樣(yàng)的(dí)溴(xiù)含(hán)量(liáng)。在(zài)微酸性條件下(xià)
，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)滴定溴(xiù)離子的含量
，以(yǐ)電極電位的突躍點(diǎn)判(pàn)定(dìng)滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)。

試(shì)劑及溶液(yè)
*。
氫氧(yǎng)化(huà)鉀。
碳(tàn)酸(suān)鈣。
乳化(huà)劑(jì)OP-10(烷(wán)基酚(fēn)聚氧乙烯醚(mí)-10)。
硝酸溶液: 1+2。
硝酸(suān)溶(róng)液: 1+200。
*溶液(yè): 40g/L 稱(chēng)取40g*溶於(yú)水中(zhōng)
，用(yòng)水稀釋至1000mL。
氫氧(yǎng)化(huà)鉀溶液(yè): 400g/L 稱取40g氫氧化鉀(jiǎ)溶(róng)於水中(zhōng)
，用水稀釋至100mL。
澱粉溶液(yè): 10g/L。
硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)[c(AgNO₃)=0.1mol/L]。
溴(xiù)酚藍(lán)指示液(yè): 1g/L 稱(chēng)取0.1g溴(xiù)酚藍
，溶於(yú)乙醇(chún)(95%)
，用(yòng)乙醇(95%)稀釋至(zhì)100mL
，混合(hé)均匀。

儀器(qì)設備(bèi)
分(fēn)析天平(píng): 精確(què)到0.1mg。
鎳(niè)坩(gān)堝: 50mL。
調(tiáo)溫(wēn)電(diàn)爐(lú): 2000W。
電(diàn)位滴(dī)定儀。

試(shì)驗(yàn)步驟
用(yòng)鎳(niè)坩(gān)堝稱(chēng)取0.15g±0.02g試樣
，精(jīng)確至0.0001g
，滴(dī)加1滴乳化劑
，加(jiā)10滴(dī)氫氧化(huà)鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)及1滴~2滴乙醇(chún)
，搖匀
，再(zài)加(jiā)入(rù)2.0g固體(tǐ)*，2.6g固體(tǐ)氫(qīng)氧化鉀
，覆(fù)蓋(gài)在試樣(yàng)表(biǎo)麵(miàn)
， 蓋(gài)上坩堝(guō)蓋子(不蓋嚴)在(zài)電(diàn)爐上慢慢加熱。待*，氫(qīng)氧(yǎng)化鉀熔化(huà)後繼續(xù)加熱(rè)至(zhì)試樣*熔融。
將坩(gān)堝冷(lěng)卻後放(fàng)入250ml燒杯中
，加(jiā)入50ml水並(bìng)加(jiā)熱使坩(gān)堝(guō)內固(gù)體(tǐ)全部(bù)溶解在水(shuǐ)中。用(yòng)鑷子將坩(gān)堝從(cóng)燒杯(bēi)中(zhōng)取出並(bìng)用少(shǎo)量(liáng)水將坩(gān)堝衝(chōng)洗(xǐ)幹淨
，待燒杯(bēi)中的(dí)溶液(yè)*冷卻後
，加入2滴~3滴溴(xiù)酚藍(lán)指示(shì)液
，溶(róng)液(yè)呈藍紫色。依(yī)次(cì)滴加硝(xiāo)酸(suān)，*溶(róng)液，硝(xiāo)酸(suān)
，溶液顏色(sè)由藍(lán)紫色變為(wéi)黃(huáng)色
，再變為淡藍(lán)紫(zǐ)色
，終(zhōng)變(biàn)為淡(dàn)黃色(sè)
，再(zài)加入(rù)約(yuē)20mg碳(tàn)酸鈣(gài)(此時溶(róng)液(yè)的pH=5~6)
，加水稀(xī)釋(shì)至約90mL
，加入(rù)10mL澱粉(fěn)溶液
，用(yòng)硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴定
，利用(yòng)電位(wèi)滴(dī)定儀確定滴定(dìng)終點。同時做(zuò)空白試驗(yàn)。

試驗(yàn)數(shù)據處(chǔ)理
溴的質量百分含量(liáng)ω₁(%)按(àn)(1)式(shì)計算(suàn):

式(shì)中:
V₁一(yī)一滴定(dìng)中(zhōng)消(xiāo)耗硝酸銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液的體積的數值(zhí)
，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₀一(yī)一(yī)空(kōng)白試驗消耗(hào)硝酸(suān)銀標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積的數(shù)值(zhí)
，單位為毫升(shēng)(mL)；
c  一(yī)一硝酸銀標準滴定(dìng)溶液(yè)濃(nóng)度的準確數值
，單位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
M₁一一溴(Br)的摩爾質量的數值
，單位為克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)(M=79.90)；
m 一(yī)一試樣的質(zhì)量的(dí)數值
，單位(wèi)為克(kè)(g)。
計(jì)算(suàn)結果表示到(dào)小數(shù)點(diǎn)後(hòu)兩位。
精密度(dù)
在重(zhòng)復性(xìng)條件下獲得(dé)的兩次獨立測試(shì)結(jié)果的差值(zhí)不(bù)大(dà)於(yú)0.2%。