HG/T 5343-2018 阻(zǔ)燃化(huà)學(xué)品 四溴(xiù)雙酚(fēn)A

範(fàn)圍(wéi)
本標準規定了(liǎo)四溴雙(shuāng)酚A的要(yào)求，試(shì)驗(yàn)方法，檢驗規則(zé)以(yǐ)及標誌，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸(shū)和貯(zhù)存。
本標(biāo)準適(shì)用於以雙(shuāng)酚(fēn)A和工業溴為原料製得(dé)的(dí)四(sì)溴(xiù)雙酚(fēn)A。

分(fēn)子式，相對(duì)分(fēn)子質量(liáng)及(jí)分子結(jié)構式
分(fēn)子(zǐ)式
分子式: C₁₅H₁₂Br₄O₂
相對(duì)分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量
相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量(liáng): 543.92(按(àn)2015年相對原(yuán)子(zǐ)質量)
分子(zǐ)結構式


要求(qiú)
外觀(guān)為白色(sè)或淡(dàn)黃色結晶粉末。
四溴(xiù)雙酚(fēn)A應符合表1的(dí)規定。


試(shì)驗方法
溴含(hán)量(liáng)
方法(fǎ)原(yuán)理
采用(yòng)鹼(jiǎn)熔後電位滴定(dìng)法來測定四(sì)溴(xiù)雙酚A中的(dí)溴(xiù)含(hán)量，在微(wēi)酸(suān)性(xìng)條(tiáo)件下，以硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)溴(xiù)離子的含(hán)量，以電(diàn)極(jí)電位的突(tū)躍(yuè)點(diǎn)來判定(dìng)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)。

試劑及(jí)溶(róng)液
烷基酚(fēn)聚氧乙烯醚-10(OP-10)。
*。
氫氧化(huà)鉀溶液(40g/L): 稱取(qǔ)40g氫氧化鉀(jiǎ)，加入600mL的水溶解(jiě)，冷卻，稀釋至1000mL。
氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)。
溴酚(fēn)藍指示液(yè)(1g/L): 稱取0.1g溴酚藍，溶(róng)於(yú)乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至(zhì)100mL。
硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液(1+2): 量取(qǔ)定量的濃硝酸和(hé)其(qí)2倍(bèi)體積(jī)的水混(hùn)合(hé)均匀。
硝酸溶(róng)液(1+200): 量(liáng)取(qǔ)定量(liáng)的濃硝酸(suān)和其(qí)200倍體積(jī)的(dí)水(shuǐ)混合均(jūn)匀。
*溶液(yè)(40g/L): 稱(chēng)取(qǔ)40g*，加入(rù)600mL的(dí)水(shuǐ)溶解，冷卻，稀釋至1000mL。
碳(tàn)酸(suān)鈣。
澱(diàn)粉(fěn)溶液(yè)(10g/L): 稱取1g澱粉，加少量水攪拌(bàn)成糊(hū)狀，在攪拌(bàn)下(xià)將(jiāng)糊狀(zhuàng)物倒入90mL沸騰的水中(zhōng)，煮(zhǔ)沸(fèi)1~2min，冷卻，稀釋(shì)至100mL。
硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)[c(AgNO₃)=0.1mol/L]配製方法參(cān)照 GB/T 601 的規定(dìng)進行。
乙(yǐ)醇(chún): 95%。

儀(yí)器(qì)與設(shè)備
分析(xī)天(tiān)平: 精(jīng)確為(wéi)0.0001g。
鎳(niè)坩堝: 50mL。
調溫(wēn)電爐(lú): 2000W。
電位滴(dī)定(dìng)儀。

測定
稱取(qǔ)樣(yàng)品0.15g±0.02g(精(jīng)確至0.0001g)，滴加1滴(dī)OP-10，加10滴40g/L氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)及(jí)1~2滴(dī)乙(yǐ)醇(chún)，搖(yáo)匀。再加入2.0g固體(tǐ)*，2.6g固(gù)體氫氧化鉀，覆蓋(gài)在試樣表麵，蓋(gài)上蓋子(不蓋嚴)在電爐上慢(màn)慢(màn)加熱(rè)，待*，氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)融(róng)化(huà)後繼續(xù)加熱(rè)至試樣(yàng)*熔融。
取(qǔ)下(xià)坩(gān)堝冷卻(què)後(hòu)(帶(dài)蓋(gài)子)放入250mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加入適(shì)量水加熱，使坩堝內固體(tǐ)全部溶解(jiě)在(zài)水中(zhōng)。取下(xià)燒(shāo)杯，用少(shǎo)量水將(jiāng)坩堝(guō)衝(chōng)洗幹淨，待燒杯中的(dí)溶液(yè)*冷卻後(hòu)，加入(rù)2~3滴(dī)溴酚(fēn)藍(lán)指(zhǐ)示液，依(yī)次加(jiā)入(rù)硝(xiāo)酸(1+2)，*溶(róng)液(yè)(40g/L)，硝(xiāo)酸(suān)(1+200)，溶液(yè)顏(yán)色由黃變為藍紫(zǐ)終(zhōng)變為(wéi)淡黃色(sè)，再加入約20mg碳酸鈣(gài)(此(cǐ)時(shí)溶液(yè)的pH=5~6)將溶液(yè)調(tiáo)至藍紫(zǐ)色(sè)，添(tiān)加(jiā)水稀釋(shì)至(zhì)大約90mL，加入(rù)10mL澱粉溶液(yè)(10g/L)，用(yòng)0.1mol/L的AgNO₃標準滴(dī)定溶(róng)液滴定，利用電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)確定滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)。同(tóng)時(shí)做(zuò)空白試(shì)驗(yàn)。

計算(suàn)
溴的質(zhì)量(liáng)百分含量W (%)按(1)式計算:

式中(zhōng):
W一(yī)一溴的質(zhì)量百分(fēn)含量，單位為百分號(%)；
c  一一硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度(dù)，單位為摩爾每(měi)升(mol/L)；
V₁一(yī)一硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的消耗體(tǐ)積(jī)，單位為毫(háo)升(mL)；
V₀一(yī)一空(kōng)白消耗體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
m 一一試樣(yàng)的質量，單(dān)位為克(kè)(g)。
0.0799一一(yī)與(yǔ)1.00mL硝酸(suān)銀(yín)標準滴(dī)定溶(róng)液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相(xiāng)當的，以克表(biǎo)示的(dí)溴(xiù)的(dí)質(zhì)量(liáng)。
允許差(chà)
計算(suàn)結(jié)果(guǒ)表示(shì)到(dào)小數點後兩位，取平行測(cè)定結果的算(suàn)術平均值(zhí)為(wéi)測(cè)定結果(guǒ)，兩次平行測定結果的差(chà)值(zhí)不大於0.2%。