SJ/T 11723-2018 鋰離(lí)子電池用(yòng)電(diàn)解(jiě)液(yè)

範(fàn)圍(wéi)
本標準規定(dìng)了(liǎo)鋰(lǐ)離子(zǐ)電池(chí)用(yòng)電(diàn)解液的(dí)要(yào)求
，試(shì)驗方法(fǎ)
，檢驗(yàn)規則
，標誌
，包裝
，運輸(shū)和儲存。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用於由電解質鋰鹽(yán)
，溶劑等組(zǔ)成(chéng)的鋰(lǐ)離子電池(chí)電解液(yè)。

要求
外觀
鋰離子(zǐ)電池用(yòng)電解液應(yīng)為(wéi)無(wú)沉澱(diàn)
，無懸浮物(wù)或(huò)無(wú)分層(céng)的液體(tǐ)。
技術(shù)要求
鋰(lǐ)離子電(diàn)池用電解液(yè)的技(jì)術參(cān)數應(yīng)符(fú)合表1的規定。




限用物(wù)質*
鋰離子電池用(yòng)電(diàn)解液中限用物(wù)質(zhì)的(dí)*應符合(hé) GB/T 26572 的規定(dìng)。

試驗(yàn)方法(fǎ)
水(shuǐ)分的測定
儀器設(shè)備(bèi)
所(suǒ)需儀器設備如(rú)下：
a) 庫侖(lún)法(fǎ)卡氏水分測定儀：測(cè)量(liáng)範(fàn)圍為10μg～200mg。
b) 電(diàn)子天平：小分度(dù)值(zhí)為1mg。
c) 手套箱(xiāng)：水(shuǐ)分含量≤1mg/kg。
d) 注射器：5mL。
試(shì)劑
卡爾-費休試劑（庫侖法）。
測(cè)試(shì)步(bù)驟
本試(shì)驗所有(yǒu)操作均(jūn)在(zài)手套(tào)箱中進行(háng)。調節手套(tào)箱(xiāng)內部水分含量(liáng)≤1mg/kg。
將庫(kù)侖法(fǎ)卡氏水分(fēn)測定儀放置(zhì)在(zài)手套箱(xiāng)中平衡30min。
在電子天平上(shàng)用(yòng)減(jiǎn)量(liáng)法(fǎ)稱量（3～5）g試樣（準(zhǔn)確讀數至(zhì)0.001g），試(shì)樣用(yòng)注(zhù)射(shè)器(qì)抽(chōu)取。
將(jiāng)抽取的試(shì)樣從進(jìn)樣口注入滴(dī)定池，充(chōng)分攪拌(bàn)10s後開(kāi)始滴定。
滴定結(jié)束(shù)後，輸入試樣(yàng)質(zhì)量(liáng)，記錄(lù)試樣中的(dí)水分含(hán)量測定(dìng)結果。
每次檢測(cè)應做(zuò)兩(liǎng)個平行(háng)試(shì)驗，平行(háng)試驗(yàn)測定值(zhí)的差(chà)值應≤2mg/kg。
結(jié)果處理(lǐ)
取兩(liǎng)次(cì)平行試(shì)驗測定值的算術(shù)平均(jūn)值(zhí)作為檢(jiǎn)測(cè)結(jié)果(guǒ)。

遊離酸的測定
電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法
原(yuán)理(lǐ)
將指示電極(jí)和參(cān)比電極浸(jìn)入(rù)同(tóng)一被(bèi)測溶液中，在滴(dī)定(dìng)過程(chéng)中(zhōng)，參比電極(jí)的(dí)電位保(bǎo)持(chí)恒(héng)定(dìng)，指(zhǐ)示電極的電位(wèi)隨被測(cè)物質濃(nóng)度的變化而改變。在(zài)化(huà)學(xué)計(jì)量點(diǎn)前後(hòu)，溶(róng)液中被(bèi)測(cè)物(wù)質濃度(dù)的變化(huà)，會引起指示電極電(diàn)位的(dí)急(jí)劇變(biàn)化，指(zhǐ)示電極電(diàn)位的(dí)突(tū)躍點(diǎn)就是滴定終(zhōng)點。
儀(yí)器設(shè)備
所需儀器(qì)設備如(rú)下：
a) 電位滴定(dìng)儀：靈敏度(dù)為0.1mV。
b) pH電極。
c) 電(diàn)子(zǐ)天(tiān)平(píng)：小(xiǎo)分度值為1mg。
試劑
甲醇鈉標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液（濃(nóng)度(dù)為(wéi)0.02 mol/L）：
a) 配(pèi)製：稱(chēng)取1.08g甲(jiǎ)醇鈉(nà)，溶於(yú)1000mL甲(jiǎ)醇(chún)中，搖(yáo)匀。
b) 標定：稱(chēng)取(qǔ)在（110～120）℃的(dí)烘箱(xiāng)中(zhōng)幹燥至(zhì)恒重的基準試劑(jì)鄰苯二甲酸氫(qīng)鉀0.396g溶(róng)於(yú)1000mL水(shuǐ)中，搖匀。量取(qǔ)50mL上述鄰(lín)苯二(èr)甲(jiǎ)酸(suān)氫(qīng)鉀(jiǎ)溶液，在電位滴(dī)定儀上用甲醇鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液進(jìn)行(háng)滴(dī)定(dìng)，從而標定出(chū)甲醇鈉(nà)標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的濃度。
測試步驟(zhòu)
測(cè)試前(qián)將裝(zhuāng)有(yǒu)樣品的塑(sù)料瓶放置在裝(zhuāng)有冰(bīng)水(shuǐ)混合(hé)物（0℃～4℃）的(dí)燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)保存(cún)。
進行儀(yí)器(qì)自動校正。
在電子天平上準(zhǔn)確(què)稱量(liáng)（20～30）g試(shì)樣(yàng)（準確讀(dú)數至0.001g），置於100mL潔淨的(dí)塑料杯中(zhōng)。
充分(fēn)攪拌(bàn)待(dài)測溶(róng)液(yè)，將pH電(diàn)極和參(cān)比(bǐ)電(diàn)極（或(huò)復合電極）同(tóng)時浸沒(méi)在待測(cè)溶液中(zhōng)。
將(jiāng)甲醇(chún)鈉標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)標(biāo)定(dìng)濃度(dù)輸(shū)入(rù)電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)後(hòu)開(kāi)始(shǐ)滴(dī)定(dìng)，滴定時間應不要超過(guò)5min。
到達滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)時(shí)，記錄消耗的(dí)甲(jiǎ)醇鈉(nà)標準滴定溶液的體積。
每(měi)次檢測(cè)應做兩個(gè)平行(háng)試(shì)驗(yàn)，平行(háng)試驗測(cè)定值(zhí)的(dí)差(chà)值(zhí)應≤5mg/kg。
結(jié)果處(chǔ)理(lǐ)
遊離酸(suān)的含量以HF計(jì)，按(àn)照公式（1）計算。

式(shì)中(zhōng)：
C_HF ——遊(yóu)離(lí)酸含量（以HF計），mg/kg；
C ——甲醇鈉標準滴定(dìng)溶液的(dí)濃度，mol/L；
V ——滴定消耗(hào)的(dí)甲醇(chún)鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積，mL；
m ——樣品質量，g；
M_HF——Hydrofluoric Acid的摩(mó)爾(ěr)質量（20.006），g/mol。
取(qǔ)兩次(cì)試驗值的算術(shù)平均(jūn)值(zhí)作(zuò)為檢(jiǎn)測結(jié)果。

冰水化學滴(dī)定(dìng)法(fǎ)
方法(fǎ)提要(yào)
以(yǐ)冰水(shuǐ)混(hùn)合(hé)物(wù)為溶劑(jì)，溴百裏酚(fēn)藍溶液(yè)作為指示(shì)劑，利(lì)用*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)滴(dī)定試樣中總(zǒng)的(dí)遊(yóu)離酸，以(yǐ)Hydrofluoric Acid計算(suàn)。
仲裁(cái)時，遊離酸(suān)含(hán)量(liáng)的(dí)測定應采(cǎi)用電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)。

密(mì)度(dù)的測(cè)定(dìng)
密(mì)度瓶法(fǎ)

密(mì)度(dù)計法
方(fāng)法(fǎ)原理
將(jiāng)樣(yàng)品注入(rù)密(mì)度(dù)計的U型(xíng)硼矽酸(suān)鹽玻璃中，U型(xíng)管受到(dào)電子(zǐ)激(jī)發以(yǐ)特征(zhēng)頻率(shuài)開(kāi)始振蕩。特(tè)征(zhēng)頻(pín)率可(kě)根(gēn)據樣品的密度而發生改(gǎi)變(biàn)。通過特征頻(pín)率的(dí)測定，可以(yǐ)計算出(chū)樣品(pǐn)的(dí)密度(dù)。由於密度值隨(suí)溫度變(biàn)化而變(biàn)，樣品的溫度應精確測(cè)量。
儀器
密(mì)度(dù)計。
試劑(jì)
所(suǒ)需試(shì)劑如(rú)下(xià)：
a) 水；
b) 無(wú)水(shuǐ)乙醇。
測試步(bù)驟
測試(shì)前，先吸取(qǔ)25℃左(zuǒ)右(yòu)的水校正(zhèng)儀(yí)器。校(xiào)正完成(chéng)後再吸(xī)取(qǔ)待測樣品衝洗(xǐ)密度計的(dí)U型(xíng)管（3～4）次(cì)，然後(hòu)吸(xī)取(qǔ)待(dài)測(cè)樣品，記(jì)錄樣品在U形(xíng)管中25.0℃時的密度(dù)值。測試(shì)完成(chéng)後排(pái)出(chū)樣品(pǐn)，先用無水乙醇清洗(xǐ)U型(xíng)管（3～4）次，再用水清洗(xǐ)即(jí)可。每次(cì)檢測做(zuò)兩(liǎng)個平行(háng)試驗(yàn)。
結(jié)果處(chǔ)理(lǐ)
取兩個平(píng)行試驗測定值(zhí)的算術平(píng)均(jūn)值做為(wéi)檢(jiǎn)測結(jié)果。
仲裁(cái)時(shí)，密(mì)度的(dí)測定應采(cǎi)用(yòng)密(mì)度瓶法。

氯離(lí)子（Cl^- ）含量的(dí)測(cè)定
儀器(qì)設備
所需儀器設(shè)備(bèi)如下(xià)：
a) 電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀，靈(líng)敏(mǐn)度為0.1mV；
b) 銀離(lí)子選(xuǎn)擇(zé)性電(diàn)極；
c) 電子天(tiān)平：小分(fēn)度(dù)值為1mg。
試(shì)劑(jì)
硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準滴定溶液（濃(nóng)度為0.001mol/L）：
a) 配(pèi)製(zhì)：稱取(qǔ)0.175g硝酸銀(yín)，溶(róng)於1000mL乙(yǐ)醇中(zhōng)，搖(yáo)匀。溶液(yè)儲(chǔ)存於(yú)棕色瓶(píng)中。
b) 標定(dìng)：稱(chēng)取0.050g於(yú)（500～600）℃的高溫爐(lú)中(zhōng)灼燒(shāo)至(zhì)恒重的(dí)基(jī)準試劑(jì)氯化(huà)鈉(nà)溶(róng)於2000mL水(shuǐ)中(zhōng)，搖(yáo)匀。量(liáng)取(qǔ)50mL上述氯化(huà)鈉溶液(yè)，在電位(wèi)滴定儀上用(yòng)硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，從(cóng)而(ér)標(biāo)定(dìng)出硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準滴定(dìng)溶(róng)液的濃度。
測試(shì)步驟(zhòu)
電位(wèi)滴(dī)定儀進行自(zì)動校(xiào)正(zhèng)。
稱(chēng)取（40～60）g樣(yàng)品(pǐn)（準確(què)讀數(shù)至0.001g），置(zhì)於100mL潔(jié)淨的塑料杯中(zhōng)。
將(jiāng)電(diàn)極(jí)浸(jìn)沒(méi)在待測溶(róng)液(yè)中，充分攪拌(bàn)待(dài)測(cè)溶(róng)液。
將硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的濃度(dù)值輸入(rù)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí)後開(kāi)始滴定(dìng)，到(dào)達滴(dī)定終點，記錄(lù)消(xiāo)耗的硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積。
每次(cì)檢測做兩(liǎng)個平行(háng)試驗，平(píng)行(háng)試驗(yàn)測(cè)定(dìng)值的(dí)差值應(yīng)≤0.5mg/kg。
結果處(chǔ)理(lǐ)
氯離(lí)子(zǐ)（Cl^-）的(dí)含(hán)量按照公(gōng)式（4）進行計算(suàn)：

式中：
C_Cl^-——氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)（Cl-）含(hán)量，mg/kg；
C ——硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的濃(nóng)度,mol/L；
V ——滴定(dìng)消耗的硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的體積，mL；
m ——樣品(pǐn)質(zhì)量(liáng)，g；
M _Cl-——氯(lǜ)離(lí)子（Cl^-）的摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)，35.5g/mol。
取兩個平(píng)行(háng)試驗測定值的(dí)算術(shù)平均(jūn)值(zhí)作為(wéi)檢(jiǎn)測結(jié)果(guǒ)。