YY 0953-2015 醫用羧甲基殼聚糖

範圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了醫用(yòng)羧甲(jiǎ)基(jī)殼聚糖原料(liào)的要求(qiú)，試(shì)驗方(fāng)法，檢(jiǎn)驗規(guī)則，包(bāo)裝(zhuāng)，運輸，貯(zhù)存(cún)等要求(qiú)。
本(běn)標準(zhǔn)適用(yòng)於(yú)以(yǐ)殼(ké)聚(jù)糖或甲殼素(sù)為(wéi)原料，經(jīng)脫乙酰(xiān)化(huà)，羧(suō)化(huà)，純化而製成的(dí)醫用級(jí)羧(suō)甲(jiǎ)基殼聚糖(táng)，用於(yú)醫(yī)療(liáo)器械產(chǎn)品(pǐn)。

術語(yǔ)和定義
下列(liè)術(shù)語和(hé)定義(yì)適(shì)用於(yú)本文(wén)件(jiàn)。
殼(ké)聚糖  chitosan
由(yóu)2-氨(ān)基(jī)-2-脫(tuō)氧-D-吡(pǐ)喃(nán)葡(pú)萄(táo)糖(táng)(GlcN)和(hé)2-乙酰氨基(jī)-2-脫(tuō)氧-D-吡(pǐ)喃葡萄糖(GlcNAc)通(tōng)過(guò)β (1→4)連接而成(chéng)的(dí)綫(xiàn)性(xìng)多(duō)糖。其結構式(shì)為(wéi):

甲殼素(sù)  chitin
幾(jī)丁(dīng)質(zhì)
甲殼質
殼(ké)多糖(táng)
化學(xué)名稱: β -1,4-2乙酰胺基-2-脫氧(yǎng)-D-吡喃葡萄(táo)糖，為自然界(jiè)的一(yī)種半(bàn)透明(míng)而(ér)堅(jiān)固的材(cái)料，是真菌的(dí)細胞壁和節(jié)肢動(dòng)物的(dí)外(wài)骨骼裏(lǐ)的主(zhǔ)要組(zǔ)成部(bù)分。
羧(suō)甲基甲(jiǎ)殼(ké)素(sù)  carboxymethylchitin
甲(jiǎ)殼(ké)素(sù)的(dí)6-羥(qiǎng)基上(shàng)的氫被羧甲基取(qǔ)代後(hòu)的產物。
羧(suō)甲基殼聚糖  carboxymethylchitosan
羧(suō)甲(jiǎ)基(jī)甲殼(ké)素(sù)脫(tuō)乙(yǐ)酰(xiān)化(huà)後或(huò)殼聚糖(táng)的6-羥基(jī)氫被羧甲基(jī)取(qǔ)代後(hòu)的產物(wù)。
殘留(liú)物  residues
在原料(liào)中(zhōng)存在或材料加(jiā)工過(guò)程中引入(rù)(或(huò)產生)的可(kě)能(néng)對人體產生(shēng)一定(dìng)副作(zuò)用的(dí)需要去除或可能在終產(chǎn)品(pǐn)中仍(réng)然(rán)會(huì)殘留的某種物質。
降(jiàng)解  degradation
環境(jìng)條件下(xià)引起的材料的化學(xué)鍵斷裂，導致(zhì)機械(xiè)性能和/或化學完整性降(jiàng)低(dī)。
體(tǐ)外降(jiàng)解  degradation in vitro
貯(zhù)存於(yú)生(shēng)理液中或(huò)模(mó)擬環境中(zhōng)所(suǒ)引起的(dí)降解。

動物源(yuán)性材料要(yào)求
動(dòng)物源性(xìng)初始原料，應按 YY/T 0771.1，YY/T 0771.2，YY/T 0771.3 的要求進行管(guǎn)理(lǐ)和控製(zhì)。

要求
外(wài)觀(guān)
羧甲(jiǎ)基殼聚(jù)糖(táng)應為白色或淡(dàn)黃色，無可見異物(wù)。
取(qǔ)代(dài)度(dù)(羧化度(dù))
羧甲基(jī)殼聚(jù)糖的取代度應(yīng)大(dà)於(yú)80%。

試驗方法
取代度(dù)
按附錄C規定(dìng)的(dí)方(fāng)法測(cè)定(dìng)，應符(fú)合規定。

附錄C  (規(guī)範(fàn)性(xìng)附錄)
羧甲基殼聚(jù)糖(táng)取(qǔ)代度(dù)測定(dìng)

原(yuán)理(lǐ)
取(qǔ)代度(dù)為試(shì)樣中(zhōng)羧(suō)化的(dí)氨(ān)基糖(táng)摩(mó)爾數與試樣(yàng)中(zhōng)總(zǒng)的(dí)氨基(jī)糖摩爾(ěr)數之比(bǐ)，或者為試樣(yàng)中已(yǐ)羧化的(dí)氨基糖單元的含量與(yǔ)試樣(yàng)中氨基糖單(dān)元(yuán)的總含(hán)量(liáng)比(bǐ)。
將(jiāng)試樣溶於鹽酸，用(yòng)*標準溶液將(jiāng)已(yǐ)知(zhī)量的(dí)酸式羧(suō)甲(jiǎ)基殼(ké)聚糖重新滴定(dìng)成鈉(nà)鹽，滴定曲綫中(zhōng)先後出現(xiàn)首(shǒu)先拐點(過剩(shèng)鹽(yán)酸滴定(dìng)終點(diǎn))，第二拐(guǎi)點(diǎn)(羧基滴定終(zhōng)點(diǎn))，第三拐(guǎi)點(氨(ān)基(jī)滴定終點)，可測得試樣中(zhōng)羧基的含(hán)量(liáng)，從而計(jì)算(suàn)出羧(suō)甲(jiǎ)基殼聚(jù)糖的(dí)取代度。

設備與(yǔ)試(shì)劑
微量(liáng)天(tiān)平(píng)，酸(suān)度計，電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀，鹽酸和(hé)*(分析(xī)純)。

實(shí)驗步驟
取約(yuē)1g羧甲(jiǎ)基殼(ké)聚(jù)糖(táng)，精密(mì)稱(chēng)定(dìng)，加入(rù)0.1mol/L鹽酸(suān)溶(róng)液(yè)溶(róng)解，搖(yáo)匀(yún)，定(dìng)容。取已配(pèi)製好的(dí)羧甲(jiǎ)基(jī)殼聚糖溶液20mL，用電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)滴定，標準滴定液為(wéi)0.1mol/L標(biāo)準*標(biāo)準溶液，記錄(lù)曲綫。

計(jì)算(suàn)
羧(suō)甲(jiǎ)基(jī)殼聚(jù)糖(táng)取代度(dù)按(àn)式(C.1)計(jì)算。

式中:
203一(yī)一N-乙酰(xiān)氨基(jī)-D-葡(pú)萄糖結構單元相(xiāng)對分子質(zhì)量；
ΔV₁一一(yī)首(shǒu)先和(hé)第二突(tū)躍點之(zhī)間消耗的標準(zhǔn)NaOH溶(róng)液(yè)的體積之差，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
ΔV₂一(yī)一第三(sān)和(hé)第二(èr)突躍點之間(jiān)消(xiāo)耗(hào)的(dí)標準NaOH溶液(yè)的(dí)體積之差，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
c 一一(yī)NaOH標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)濃(nóng)度(dù)，單(dān)位為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
m 一一(yī)樣品質量，單(dān)位(wèi)為毫(háo)克(mg)；
D 一(yī)一(yī)樣(yàng)品的幹燥(zào)失重(zhòng)，%；
80一一羧(suō)甲基鈉(nà)的(dí)相對分(fēn)子質量；
42一(yī)一乙(yǐ)酰基的(dí)相對分子質量(liáng)。
注: 本方法僅限(xiàn)於羧(suō)甲基(jī)O位(wèi)取代(dài)的羧(suō)甲基殼聚糖。