GB 7296-2018 飼料添加劑(jì) 硝(xiāo)酸硫胺(維生(shēng)素(sù)B₁)

範(fàn)圍
本標(biāo)準規定了(liǎo)飼(sì)料添加劑 硝(xiāo)酸(suān)硫(liú)胺(àn)(維生(shēng)素B₁)的要(yào)求(qiú)，試驗方(fāng)法，檢驗規則及(jí)標簽(qiān)，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸(shū)，貯存和保質(zhì)期(qī)。
本標(biāo)準適用於C3H6N2為原料(liào)經(jīng)化學(xué)合成製得的(dí)飼料添(tiān)加(jiā)劑(jì)硝(xiāo)酸(suān)硫(liú)胺(維(wéi)生(shēng)素(sù)B₁)。

化(huà)學名稱(chēng)，分子(zǐ)式，相對分子質(zhì)量(liáng)和(hé)結構(gòu)式(shì)
化(huà)學(xué)名(míng)稱: 4-甲基-3-[(2-甲基(jī)-4-氨基-5-嘧(mì)啶(dìng)基)-甲基]-5-(2-羥基乙(yǐ)基)噻唑(zuò)鎓硝酸(suān)鹽(yán)
分子式: C₁₂H₁₇N₅O₄S
相對分子質量: 327.37(按(àn)2016年相對(duì)原(yuán)子質(zhì)量)
結(jié)構式:


要(yào)求(qiú)
外觀和(hé)性狀
本品(pǐn)為白色或(huò)類白色(sè)結(jié)晶(jīng)或(huò)結(jié)晶性粉(fěn)末(mò)，微有(yǒu)特臭(chòu)。略溶於水。在乙醇(chún)或(huò)三氯(lǜ)甲(jiǎ)烷中微(wēi)溶。
技(jì)術指標
硝(xiāo)酸(suān)硫胺(àn)(維生素B₁)技(jì)術指(zhǐ)標應(yīng)符合(hé)表(biǎo)1要求。


試驗方(fāng)法
硝酸硫胺含量的測定
矽(guī)鎢酸沉澱法(fǎ)(仲(zhòng)裁法)
試劑(jì)或(huò)材料(liào)
鹽酸。
矽(guī)鎢酸(suān)溶液(yè): 100g/L。
鹽(yán)酸溶液(yè): 取(qǔ)鹽酸5mL加水稀(xī)釋至100mL。
丙(bǐng)酮。
儀器(qì)設備(bèi)
分(fēn)析天平(píng): 感量(liáng)為(wéi)0.1mg。

試驗步驟
稱取在105°C幹(gān)燥(zào)至恒重(zhòng)的試樣0.1g，精確到0.0002g。加(jiā)水(shuǐ)50mL溶解後，加鹽酸(suān)2mL煮(zhǔ)沸(fèi)，立即滴加(jiā)矽(guī)鎢酸(suān)溶液(yè)10mL，繼(jì)續煮沸2min，用(yòng)80°C幹燥至(zhì)恒重(zhòng)的4^#垂熔坩堝過濾(lǜ)，沉(chén)澱先(xiān)用煮(zhǔ)沸(fèi)的(dí)鹽(yán)酸溶液20mL分(fēn)次洗滌，再用水10mL洗滌(dí)1次(cì)，後用丙酮洗滌(dí)2次，每次5mL，沉澱(diàn)物(wù)在(zài)80°C幹燥至(zhì)恒重。

試驗(yàn)數據處(chǔ)理
硝酸硫胺含量ω₁以質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù)表示，數值(zhí)以%計。按(àn)式(1)計算:

式(shì)中:
m₁ 一一幹燥(zào)恒重(zhòng)後沉澱質量(liáng)，單位為克(g)；
0.1882一一硝酸(suān)硫胺矽(guī)鎢酸鹽換(huàn)算成硝(xiāo)酸(suān)硫(liú)胺(àn)係數(shù)；
m₂ 一(yī)一(yī)試(shì)樣(yàng)的(dí)質，單(dān)位為克(g)。
試驗結果(guǒ)以平(píng)行測(cè)定結果的算術平均(jūn)值(zhí)表示，保留三(sān)位(wèi)有(yǒu)效數(shù)字(zì)。
精密度(dù)
在重復性條(tiáo)件下獲(huò)得的兩(liǎng)次(cì)獨立測定結果的差(chà)值(zhí)不大(dà)於0.5%。

電位滴(dī)定法
試劑或(huò)材料(liào)
無(wú)水甲(jiǎ)酸。
冰乙酸(suān)。
乙(yǐ)酸(suān)酐。
高(gāo)氯酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L。
儀器設備(bèi)
分析(xī)天(tiān)平: 感(gǎn)量為(wéi)0.1mg。
自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定儀或酸度(dù)計(jì)；以(yǐ)玻(bō)璃(lí)電極為指(zhǐ)示電極，飽(bǎo)和(hé)甘汞(gǒng)電極(jí)為參比電(diàn)極(jí)或采用復合電極(jí)，並(bìng)配有磁力攪拌器(qì)和滴定(dìng)裝(zhuāng)置。

試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取(qǔ)在(zài)105°C幹(gān)燥(zào)至(zhì)恒重的(dí)試樣0.14g，精(jīng)確到0.0002g。置(zhì)於(yú)100mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入無水用酸5mL溶解(jiě)，加70mL乙酸(suān)酐，按照 GB/T 9725，用(yòng)高氯酸標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴定，並將滴定結(jié)果用(yòng)空白試(shì)驗校正。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位(wèi)滴定法通則

試驗數(shù)據處理
硝(xiāo)酸硫胺含(hán)量ω₂以(yǐ)質量(liáng)分(fēn)數表(biǎo)示，數值以(yǐ)%計。按式(2)計算:

式(shì)中:
V₁一(yī)一試樣(yàng)消(xiāo)耗(hào)高(gāo)氯酸(suān)標準溶(róng)液體(tǐ)積，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
V₀一一(yī)空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)消(xiāo)耗(hào)高(gāo)氯酸(suān)標準溶液(yè)體積(jī)，單位為(wéi)毫升(mL)；
c  一一高氯酸(suān)標準溶液濃度(dù)，單(dān)位為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)；
M 一(yī)一(yī)硝酸(suān)硫(liú)胺的摩爾質量，單(dān)位為克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)[M(1/2 C₁₂H₁₇N₅O₄S)=163.7g/mol]；
m₃一一試樣的質量，單位(wèi)為(wéi)克(g)。
試(shì)驗(yàn)結(jié)果(guǒ)以平(píng)行(háng)測定結果的(dí)算(suàn)術(shù)平(píng)均值表(biǎo)示(shì)，保留(liú)三(sān)位(wèi)有效數字(zì)。
精密度(dù)
在重復性(xìng)條(tiáo)件下獲得(dé)的兩(liǎng)次(cì)獨立測定結果(guǒ)的差(chà)值(zhí)不大於(yú)0.5%。