T/CEC 218-2019 磷酸酯(zhǐ)抗燃(rán)油中活(huó)性氯含量的測定 自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定法(fǎ)

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷(lín)酸酯抗(kàng)燃(rán)油(yóu)中活性氯含量的電(diàn)位滴(dī)定(dìng)測(cè)定(dìng)方(fāng)法原(yuán)理，試劑材(cái)料，儀器設(shè)備(bèi)，試驗步驟(zhòu)，精密(mì)度
。
本標準(zhǔn)適用(yòng)於(yú)磷酸(suān)酯抗燃(rán)油(yóu)中(zhōng)活性(xìng)氯含(hán)量的測定(dìng)，其檢(jiǎn)出(chū)限(xiàn)為1.00mg/kg，其他油品(pǐn)和有機液(yè)體(tǐ)的活性氯(lǜ)含量(liáng)的(dí)測定可參(cān)照本(běn)標準(zhǔn)進行
。

術語和定(dìng)義
下(xià)列術語和定義適(shì)用(yòng)於本文(wén)件
。
活(huó)性(xìng)氯(lǜ)  active chlorine
磷酸酯抗燃(rán)油中無機及(jí)試(shì)驗條件下(xià)已(yǐ)水解的有(yǒu)機(jī)氯(lǜ)化物(wù)的(dí)總稱(chēng)
。

方(fāng)法原理(lǐ)
將(jiāng)一(yī)定質量的(dí)磷酸酯抗燃油(yóu)樣品(pǐn)置(zhì)於(yú)醋(cù)酸溶液中，以硝酸(suān)銀(yín)為(wéi)滴定劑(jì)，銀電(diàn)極(jí)為(wéi)指示電極(jí)滴定(dìng)，根(gēn)據滴定(dìng)終(zhōng)點計算磷(lín)酸酯(zhǐ)抗燃(rán)油中(zhōng)的活性氯含(hán)量(liáng)
。

試劑(jì)和(hé)材料
硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)（AgNO3）溶液(yè)：濃(nóng)度0.01mol/L，依(yī)據 GB/T 601 規(guī)定(dìng)製備(bèi)
。
氯化鈉（NaCl）溶液：濃度(dù)0.01mol/L，依(yī)據 GB/T 601 規定製(zhì)備
。
試劑水：應(yīng)符合 GB/T 6682 規定(dìng)的(dí)三級試(shì)劑(jì)水要求
。
乙(yǐ)酸(suān)（CH3COOH）溶(róng)液：25%，將1體積(jī)分析(xī)純乙酸和(hé)3體積試(shì)劑(jì)水(shuǐ)均(jūn)匀混合(hé)配製
。
平(píng)底(dǐ)短頸(jǐng)燒瓶：100mL，磨(mó)口24/29
。
移液管（或(huò)移(yí)液(yè)器）：1mL～5mL
。

儀(yí)器(qì)與(yǔ)設備
自動(dòng)電(diàn)位滴定儀應滿(mǎn)足(zú)以(yǐ)下(xià)條件：
a） 電(diàn)位(wèi)測量(liáng)分辨率(shuài)：0.1mV；
b） 電位(wèi)測量範圍(wéi)：±2000mV；
c） 小進(jìn)給量：0.002mL；
d） 加(jiā)液(yè)誤差(chà)：不超(chāo)過(guò)±0.3%；
e） 電磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)功(gōng)能：攪拌(bàn)強(qiáng)度可調
。
電極：復合(hé)銀電極或者(zhě)銀離子選擇(zé)性(xìng)電(diàn)極-銀/氯(lǜ)化銀參比電極(jí)組(zǔ)成
。
電(diàn)子(zǐ)天平：感(gǎn)量0.1mg
。

試驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備(bèi)
按照儀(yí)器的說(shuō)明書(shū)調整(zhěng)儀(yí)器，待(dài)儀器性(xìng)能(néng)穩(wěn)定後使用(yòng)
。
空白滴定
用移液(yè)管（或移液器）移取(qǔ)2.00mL氯化鈉(nà)標準溶(róng)液(yè)於平(píng)底(dǐ)短(duǎn)頸(jǐng)燒(shāo)瓶(píng)中(zhōng)，加乙(yǐ)酸溶液(yè)80mL，攪拌(bàn)120s，然(rán)後啟動(dòng)滴(dī)定程序(xù)，記錄滴定終點(diǎn)的體(tǐ)積V₀
。
重復步驟(zhòu)"空白(bái)滴定"
。
計算滴定終(zhōng)點體積(jī)的平(píng)均值V₀
。
樣(yàng)品(pǐn)滴定(dìng)
用電子(zǐ)天(tiān)平稱取20g（精(jīng)確(què)至0.1mg）磷酸(suān)酯抗燃(rán)油樣(yàng)品(pǐn)於(yú)平(píng)底短(duǎn)頸燒(shāo)瓶中，用(yòng)移液管（或移(yí)液(yè)器(qì)）移取2.00mL氯(lǜ)化鈉標準(zhǔn)溶(róng)液，加乙酸溶(róng)液(yè)80mL，攪(jiǎo)拌(bàn)120s，然(rán)後(hòu)啟(qǐ)動滴定(dìng)程序(xù)，記(jì)錄滴定終點的體積V₁，依據式（1）計算(suàn)磷酸酯抗燃(rán)油的(dí)活(huó)性(xìng)氯含量
。

式中(zhōng)：
V₁ ——樣(yàng)品(pǐn)的滴定(dìng)體(tǐ)積，mL；
V₀ ——空白的滴定體(tǐ)積平均值，mL；
C  ——樣(yàng)品的無機(jī)氯含(hán)量(liáng)，mg/kg；
C_AgNO3 ——滴(dī)定劑(jì)硝酸(suān)銀濃度，mol/L；
m ——樣品(pǐn)質(zhì)量，g；
35.453 ——氯(lǜ)的原子量
。
重復步(bù)驟"樣品滴定"
。
計算抗(kàng)燃(rán)油的活(huó)性氯含(hán)量(liáng)的平(píng)均值
。

精密度
重復性
重(zhòng)復(fù)性標準差：S_r＝1.9mg/kg
。
再現性
再現(xiàn)性標(biāo)準差為(wéi)
S_R＝0.054C＋1.975
式中(zhōng)：
S_R ——再(zài)現性方差(chà)，mg/kg；
C  ——活性(xìng)氯檢測(cè)結(jié)果的平均(jūn)值(zhí)，mg/kg
。

報(bào)告(gào)
取連(lián)續(xù)兩次(cì)滿足(zú)重(zhòng)復(fù)性(xìng)要(yào)求(qiú)的測(cè)試結果的算(suàn)術平均(jūn)值(zhí)作(zuò)為報告(gào)值(zhí)
。