GB 12594-2008 工作(zuò)基準(zhǔn)試劑 溴酸(suān)鉀(jiǎ)

分子(zǐ)式(shì): KBrO₃
相對分(fēn)子質量(liáng): 167.00(根(gēn)據2005年(nián)相對原子質(zhì)量(liáng))
。

範(fàn)圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了(liǎo)工作(zuò)基準(zhǔn)試劑 溴酸(suān)鉀(jiǎ)的(dí)性狀，規格(gé)，試驗，檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則和(hé)包裝及標(biāo)誌(zhì)
。
本(běn)標準適用於滴定(dìng)分(fēn)析(xī)用工作基(jī)準試劑 溴酸鉀的(dí)檢(jiǎn)驗
。

性狀(zhuàng)
本(běn)試劑(jì)為白(bái)色(sè)結晶粉末，溶於水(shuǐ)，幾(jī)乎不溶於乙(yǐ)醇，與有機(jī)物，硫化物或(huò)其(qí)他還(huán)原性(xìng)物質(zhì)混(hùn)合研(yán)磨(mó)，即(jí)可(kě)發生(shēng)猛烈(liè)爆(bào)炸
。

規格(gé)
溴(xiù)酸鉀(jiǎ)的規格(gé)見表1
。




試驗
含量
按 GB 10737-2007 的(dí)規定(dìng)測定(dìng)
。
GB 10737-2007 工作基準(zhǔn)試劑(jì) 含(hán)量測(cè)定通(tōng)則(zé) 稱量(liáng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法
硫(liú)代*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定標(biāo)準(zhǔn)物質重鉻酸(suān)鉀(jiǎ)
稱取0.15g於(yú)120°C±2°C幹燥(zào)至(zhì)恒(héng)量的(dí)標準物(wù)質重(zhòng)鉻酸(suān)鉀，精(jīng)確至(zhì)0.00001g，置(zhì)於反應瓶(píng)中，溶於25mL水(shuǐ)
。加2g碘化(huà)鉀及15mL硫酸(suān)溶(róng)液(20%)
。搖匀，於暗處(chǔ)放置(zhì)10min，加150mL水(shuǐ)(不超過(guò)10°C)，用鉑電極作(zuò)指示(shì)電極(jí)，用飽和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極(jí)作參比(bǐ)電極，用硫代*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴(dī)定至終點(diǎn)
。稱(chēng)量(liáng)硫代*標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)，應精確(què)至0.0001g
。同時(shí)做空白試驗(yàn)
。

含量(liáng)的測(cè)定
稱(chēng)取(qǔ)0.1g測定幹燥(zào)失量後(hòu)的樣品(pǐn)，精(jīng)確(què)至0.00001g，置於反應瓶中(zhōng)，溶(róng)於(yú)25mL水
。加3g碘(diǎn)化(huà)鉀及(jí)5mL鹽(yán)酸(suān)溶液(20%)
。搖(yáo)匀，其(qí)後的(dí)測(cè)定(dìng)方法(fǎ)同(tóng)"硫(liú)代(dài)*標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定(dìng)標(biāo)準(zhǔn)物(wù)質重鉻酸(suān)鉀(jiǎ)"的測(cè)定(dìng)，應(yīng)使(shǐ)用同(tóng)一(yī)套電(diàn)極(jí)
。
溴酸鉀(jiǎ)的質量(liáng)分數ω，數(shù)值以"%"表示，按式(shì)(1)計算(suàn):

式(shì)中:
m₁ 一一(yī)標準物(wù)質重(zhòng)鉻酸(suān)鉀質量的數值，單位為克(g)；
W_b 一一標準物質重(zhòng)鉻酸(suān)鉀的(dí)含量(liáng)(質量分(fēn)數)，數(shù)值(zhí)以"%"表(biǎo)示(shì)；
m₄ 一一滴定(dìng)樣品(pǐn)時(shí)，硫代*標(biāo)準滴定(dìng)溶液質(zhì)量(liáng)的(dí)數值，單位(wèi)為克(kè)(g)；
m_4k一一(yī)滴定樣品空白試驗時，硫代*標準滴(dī)定溶液(yè)質(zhì)量的數(shù)值，單(dān)位為克(g)；
M_G 一一(yī)溴(xiù)酸鉀摩爾質量(liáng)的(dí)數值，單(dān)位為克每摩爾(ěr)(g/mol)[M(1/6KBrO₃)=27.83]；
m₂ 一一滴定標(biāo)準(zhǔn)物質重鉻酸鉀(jiǎ)時，硫代(dài)*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)質(zhì)量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)(g)；
m_2k一(yī)一滴(dī)定標準物(wù)質重鉻(gè)酸鉀空白試驗(yàn)時(shí)，硫(liú)代(dài)*標準滴(dī)定(dìng)溶液質量的(dí)數(shù)值，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)；
m₃ 一一樣(yàng)品(pǐn)質量的數值(zhí)，單位為克(g)；
M_B 一一標(biāo)準物(wù)質(zhì)重(zhòng)鉻(gè)酸鉀摩爾質量的數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)[M(1/6K₂Cr₂O₇)=49.02]
。
式(shì)(1)中m₁，m₂，m₃，m₄在帶(dài)入(rù)公(gōng)式前(qián)，應按(àn) GB 10737-2007 中(zhōng)附(fù)錄(lù)D的(dí)規定進行(háng)浮力(lì)校正，溴(xiù)酸(suān)鉀(jiǎ)的(dí)密度(dù)為3.27g/cm³，重鉻酸(suān)鉀(jiǎ)的密度為2.69g/cm³
。