SY/T 6537-2016 天然(rán)氣淨化(huà)廠(chǎng)氣(qì)體及(jí)溶(róng)液分析方(fāng)法

範圍
本(běn)標準規(guī)定了(liǎo)天(tiān)然氣(qì)淨化廠(chǎng)氣體及溶(róng)液中硫(liú)化氫(qīng)
，二氧(yǎng)化碳(tàn)
，二氧化硫
，總硫
，硫(liú)霧
，熱穩定鹽陰離子
，醇(chún)胺
，環丁碸
，三乙(yǐ)二(èr)醇的測(cè)定方(fāng)法。
本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於(yú)天然氣(qì)淨化廠(chǎng)氣(qì)體(tǐ)淨化及(jí)硫磺(huáng)回(huí)收裝(zhuāng)置原料(liào)氣(qì)
，淨化(huà)氣
，酸氣(qì)
，閃蒸氣和硫磺回收過程(chéng)氣(qì)中(zhōng)硫化氫
，二氧化碳(tàn)
，二氧化(huà)硫(liú)
，硫(liú)霧(wù)
，總(zǒng)硫的測定和脫(tuō)硫(liú)溶液中(zhōng)硫化(huà)氫(qīng)
，二氧(yǎng)化(huà)碳(tàn)
，熱(rè)穩定鹽陰(yīn)離(lí)子(zǐ)
，醇(chún)胺(àn)
，環丁(dīng)碸
，三乙(yǐ)二醇和水的測(cè)定。

脫硫溶(róng)液組成分析(xī)(化學(xué)法)
適用範圍
本方(fāng)法適用於天然(rán)氣淨(jìng)化廠(chǎng)醇胺一水脫(tuō)硫溶(róng)液和(hé)醇(chún)胺(àn)一(yī)環(huán)丁碸(fēng)一(yī)水(shuǐ)脫(tuō)硫溶液(yè)組成的(dí)分析(xī)。也(yě)適用於其他工廠(chǎng)類(lèi)似(sì)脫硫(liú)溶液(yè)組成的(dí)分(fēn)析。

方法提要
用(yòng)鹽(yán)酸(suān)標準溶液(yè)滴定，以(yǐ)測(cè)定溶液(yè)中的(dí)胺(àn)含(hán)量(liáng)。於(yú)樣品中加入(rù)甲(jiǎ)苯，進行(háng)共沸(fèi)蒸餾，水(shuǐ)同甲苯形(xíng)成(chéng)共沸物，於較(jiào)低(dī)溫度下(xià)餾(liù)出，收集並測(cè)量餾(liù)出(chū)水(shuǐ)的體積，計(jì)算(suàn)脫硫溶(róng)液(yè)中水的(dí)含(hán)量，或用(yòng)卡(qiǎ)爾·費休(xiū)法(fǎ)測(cè)定(dìng)脫(tuō)硫溶液中水(shuǐ)的(dí)含(hán)量(liáng)。環(huán)丁(dīng)碸的含量按差減法(fǎ)計算。
醇(chún)胺一水(shuǐ)脫(tuō)硫溶液，隻(zhī)需(xū)測定胺(àn)含(hán)量。

樣(yàng)品及(jí)用(yòng)量(liáng)
樣(yàng)品
用於測定組成的(dí)樣(yàng)品(pǐn)，應該是經(jīng)過再生的脫硫溶液(yè)。
當(dāng)樣(yàng)品中含(hán)有(yǒu)機械雜(zá)質(zhì)和烴類時，應通過靜(jìng)置(zhì)或離心分離後，取中層溶液做(zuò)組成(chéng)測(cè)定。
試(shì)樣用(yòng)量(liáng)
每次(cì)測定胺含量的(dí)試樣用量按表(biǎo)19選擇，每次測定水含量(liáng)的試樣(yàng)用(yòng)量(liáng)按(àn)表20選擇(zé)。




分(fēn)析(xī)步驟
醇胺(àn)含量的測(cè)定(dìng)
用一(yī)支幹燥(zào)的10mL注射器(qì)，取(qǔ)適(shì)量(liáng)樣(yàng)品，稱(chēng)量(精(jīng)確至0.0002g)後，按(àn)減量(liáng)法分(fēn)別於(yú)兩(liǎng)隻250mL錐形(xíng)瓶(píng)中加入(rù)表(biǎo)19中規定(dìng)量的(dí)樣品(pǐn)(精(jīng)確(què)至0.0002g)，加(jiā)入(rù)20mL~50mL水及(jí)3~5滴溴百(bǎi)裏酚藍(lán)指示(shì)液，用(yòng)鹽酸標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)滴定至試液(yè)由藍色變為黃色，煮沸(fèi)1min~2min，冷(lěng)卻(què)後再次(cì)滴(dī)定(dìng)至黃(huáng)色。

水(shuǐ)含量(liáng)的測(cè)定(dìng)
水含量的測(cè)定一一(yī)卡爾(ěr)·費休(xiū)法(fǎ)
按 GB/T 6283 的規(guī)定(dìng)進行測定(dìng)。
GB/T 6283-2008 化工(gōng)產品中水分含量的測定 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)法(fǎ)(通用方(fāng)法(fǎ))
水含量的測定(dìng)一一蒸餾(liù)法

分析結果(guǒ)的計(jì)算(suàn)
樣(yàng)品中醇(chún)胺(àn)含(hán)量w₁(用百分(fēn)數表示)按公式(24)計算:

式(shì)中:
V 一(yī)一(yī)樣(yàng)品滴(dī)定(dìng)時鹽酸標準溶液的耗(hào)量，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
c 一一鹽酸標準(zhǔn)溶(róng)液的(dí)濃度，單(dān)位為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L)；
m₁一一(yī)樣品用量，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)；
M_a一一(yī)醇(chún)胺的摩爾(ěr)質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，其數(shù)值，乙醇胺為61.08，二異丙醇胺為133.2，甲基(jī)二乙醇胺(àn)為(wéi)119.2。
蒸出水(shuǐ)層中(zhōng)醇胺(àn)的含量w₁'亦按(àn)公式(shì)(24)計(jì)算。其中(zhōng)蒸出水(shuǐ)的質量(liáng)m₃用蒸出水的(dí)體(tǐ)積毫升值(zhí)代替(tì)。
樣(yàng)品(pǐn)中水(shuǐ)含(hán)量w₂(用(yòng)百分(fēn)數(shù)表示(shì)): 采用卡(qiǎ)爾·費(fèi)休法測(cè)定樣品(pǐn)中水(shuǐ)含量時(shí)按 GB/T 6283 的規(guī)定計算；采(cǎi)用蒸餾法測(cè)定(dìng)樣品(pǐn)中(zhōng)水(shuǐ)含量時按(àn)公(gōng)式(25)計算:

式(shì)中:
m₃一一蒸出水(shuǐ)的(dí)質(zhì)量(liáng)(以體(tǐ)積(jī)值代(dài)替(tì))，單位為克(kè)(g)；
w₁'一一蒸出水(shuǐ)層(céng)中醇胺的含(hán)量(liáng)，用百分數(shù)表(biǎo)示；
m₂一(yī)一(yī)樣(yàng)品(pǐn)用量(liáng)，單位為克(kè)(g)；
樣品(pǐn)中環(huán)丁碸(fēng)含量(liáng)w₃(用百(bǎi)分數(shù)表(biǎo)示)按(àn)公式(26)計算(suàn):

按(àn)公式(shì)(26)計算(suàn)所得的(dí)環丁碸含量，包括(kuò)了溶(róng)液中(zhōng)的部分(fēn)變質(zhì)產(chǎn)物和無機(jī)鹽，如果已(yǐ)測得(dé)此(cǐ)類(lèi)成分(fēn)的含(hán)量，應從環(huán)丁(dīng)碸含量(liáng)w₃中扣(kòu)除。
結(jié)果報告(gào)
取兩次重復測定(dìng)的算術(shù)平(píng)均值作(zuò)為分析(xī)結(jié)果。所得結果大於(yú)或等於(yú)1%時保留(liú)三(sān)位(wèi)有效(xiào)數(shù)字(zì)，小於1%時保(bǎo)留兩(liǎng)位(wèi)有(yǒu)效數字。
重(zhòng)復(fù)性
兩次(cì)平(píng)行測定結(jié)果之(zhī)差(chà)與測定結果中較小測得(dé)值的(dí)比(bǐ)值不應大於表21中的(dí)數(shù)值。