中華人民共和國藥(yào)典 2020年(nián)版(bǎn) 四(sì)部(bù)

0600 物(wù)理常(cháng)數(shù)測(cè)定(dìng)法
0601 相對(duì)密度(dù)測定(dìng)法

密(mì)度係指(zhǐ)在規(guī)定的溫度(dù)下(xià)，單(dān)位(wèi)體(tǐ)積內(nèi)所(suǒ)含物(wù)質(zhì)的質量數(shù)，即(jí)質量與體積(jī)的(dí)比值；相對密度係指在相同(tóng)的(dí)溫(wēn)度，壓力(lì)條件(jiàn)下，某物質(zhì)的密(mì)度與水(shuǐ)的(dí)密度(dù)之比(bǐ)
。除另有規定(dìng)外(wài)，溫度為20°C
。
密度係(xì)指在(zài)規(guī)定的(dí)溫度下，單位體(tǐ)積內所含物(wù)質的質(zhì)量純物質(zhì)的(dí)相對密度在特定的(dí)條件下(xià)為不(bù)變的(dí)常數
。但如(rú)物質的(dí)純(chún)度(dù)不夠(gòu)，則其(qí)相(xiāng)對(duì)密度的測定值會(huì)隨著純(chún)度的變化而(ér)改(gǎi)變
。因(yīn)此，測(cè)定(dìng)藥品的(dí)相(xiāng)對密度，可用以檢(jiǎn)查(chá)藥(yào)品(pǐn)的純(chún)雜程(chéng)度
。
液(yè)體藥品(pǐn)的相(xiāng)對(duì)密(mì)度， 一般用比重瓶(píng)(圖1)測(cè)定；易揮(huī)發液(yè)體(tǐ)的(dí)相對密(mì)度，可用(yòng)韋氏比重秤(chèng)(圖2)測定(dìng)
。液體(tǐ)藥品的相(xiāng)對(duì)密度(dù)也可采用(yòng)振蕩(dàng)型(xíng)密度計法測定(dìng)
。
用(yòng)比重瓶(píng)測(cè)定(dìng)時的環(huán)境(指(zhǐ)比重瓶(píng)和天平的放置環境)溫度應(yīng)略(lüè)低於20°C或各(gè)品種(zhǒng)項(xiàng)下(xià)規定的(dí)溫(wēn)度
。

1. 比重(zhòng)瓶(píng)法


2. 韋氏(shì)比(bǐ)重(zhòng)秤法(fǎ)


3. 振蕩(dàng)型密(mì)度計法(fǎ)
振蕩型(xíng)密(mì)度(dù)計(jì)主(zhǔ)要由U型(xíng)振蕩管(一(yī)般為(wéi)玻璃材(cái)質(zhì)，用於放置(zhì)樣品)，電(diàn)磁激發(fā)係統(tǒng)(使(shǐ)振蕩(dàng)管產生振(zhèn)蕩)，頻(pín)率計數器(用(yòng)於測定(dìng)振蕩周(zhōu)期)和(hé)控(kòng)溫係(xì)統組(zǔ)成
。
通過測定(dìng)U型振(zhèn)蕩管中液體樣品的振蕩(dàng)周期(或(huò)頻率)可(kě)以測得(dé)樣品(pǐn)的密(mì)度
。振(zhèn)蕩(dàng)頻率(shuài)率(T )與(yǔ)密(mì)度(ρ)，測(cè)量(liáng)管常(cháng)數(shù)(c)，振蕩管(guǎn)的質量(liáng)(M)和體積(jī)(V)之間存(cún)在下述(shù)關係:

如果(guǒ)將(jiāng)c / (4π²×V)定(dìng)義為常數(shù)A，M/V定義(yì)為常數(shù)B，則上述(shù)公式(shì)可(kě)簡化如(rú)下(xià)：

常數A和B 可以通過(guò)往(wǎng)振(zhèn)蕩管中加入(rù)兩(liǎng)種已知(zhī)密(mì)度的物質進(jìn)行(háng)測定，常用的物(wù)質為新(xīn)沸放冷的水(shuǐ)和空氣
。分(fēn)別(bié)往樣(yàng)品管中加入(rù)幹燥(zào)空(kōng)氣和新(xīn)沸放(fàng)冷的水，記(jì)錄測(cè)得(dé)的(dí)空氣振(zhèn)動(dòng)周期Ta和水(shuǐ)的振(zhèn)動(dòng)周期(qī)Tw，由下式(shì)計(jì)算出(chū)空氣(qì)的(dí)密(mì)度(dù)值da：

式(shì)中  da為測(cè)試溫(wēn)度下(xià)的空氣密度，g/ml；
        t 為測試溫度(dù)，K；
         p 為大氣壓， kPa
。
從附表(biǎo)中(zhōng)查出測得溫度下(xià)水的(dí)密值dw，照下(xià)述(shù)公(gōng)式可(kě)分別(bié)計(jì)算(suàn)出常數A和(hé)常數(shù)B：


式(shì)中  Tw為(wéi)試(shì)樣管(guǎn)內為水時觀測(cè)的(dí)振(zhèn)蕩周(zhōu)期，s；
        Ta 為(wéi)試(shì)樣管(guǎn)內為(wéi)空氣(qì)時(shí)觀(guān)測的(dí)振(zhèn)蕩周期(qī)，s；
        dw為測試溫度(dù)下水的密度，g/mL；
        da 為測試溫度下(xià)空(kōng)氣的密度，g/mL
。
如果使(shǐ)用其他(tā)校(xiào)準(zhǔn)液(yè)體(tǐ)，則(zé)相(xiāng)應的振蕩周(zhōu)期T 值(zhí)和d 值(zhí)
。
如果(guǒ)儀器具有從常數(shù)A 和(hé)B 以及(jí)樣品(pǐn) 測得的(dí)振動(dòng)周(zhōu)期(qī)計(jì)算(suàn)密(mì)度功(gōng)能，則(zé)常數(shù)A 和B 無需計(jì)算，按照(zhào)儀器生產商的(dí)操作說明(míng)直接讀(dú)取供(gōng)試品的(dí)密(mì)度(dù)值(zhí)
。
物(wù)質(zhì)的(dí)相對密度(dù)可根(gēn)據下(xià)式計算(suàn)：

式(shì)中  ρ為(wéi)被測物質在(zài)20℃時(shí)的密度(dù) ；
        0.9982為(wéi)水在(zài)20℃時的密度(dù)
。

對(duì)儀器的一般(bān)要(yào)求  用於相(xiāng)對(duì)密(mì)度測定的儀(yí)器讀數(shù)精度應(yīng)不低(dī)用於±0.001g/mL，並(bìng)應(yīng)定期(qī)采用已(yǐ)知密度(dù)的(dí)兩(liǎng)種(zhǒng)物質(如空(kōng)氣和水(shuǐ))在20℃(或(huò)各品種(zhǒng)正文(wén)項(xiàng)下規定(dìng)的(dí)溫(wēn)度(dù))下對(duì)儀器常數進行校準
。建議(yì)每(měi)次測量前用新沸放冷(lěng)的水對儀器的讀數(shù)準(zhǔn)確性進行(háng)認(rèn)，可根據儀器的精度設定偏差(chà)限度(dù)，例(lì)如(rú)精確(què)到(dào)±0.0001g/mL的儀器 ，水的測定值(zhí)應在(zài)0.9982±0.0001g/mL的(dí)範(fàn)圍(wéi)內(nèi)，如(rú)超(chāo)過(guò)該範圍(wéi)，應對(duì)儀器重(zhòng)新(xīn)進(jìn)行校準(zhǔn)
。

測定(dìng)法  照(zhào)儀器(qì)操作手冊所述方(fāng)法(fǎ)，取供試(shì)品(pǐn)，在(zài)與(yǔ)儀器校(xiào)準時相同的條(tiáo)件下(xià)進(jìn)行測(cè)定
。測量時應確(què)保(bǎo)振蕩管中沒(méi)有氣(qì)泡(pào)形(xíng)成，同時(shí)還(huán)應(yīng)保證樣(yàng)品實際溫度(dù)和(hé)測(cè)量溫(wēn)度一致
。如必(bì)要，測定(dìng)前可(kě)將供(gōng)試(shì)品溫度預先調(tiáo)節至約20℃(或各品種正文項下規定的(dí)溫度)，這(zhè)樣可(kě)降低(dī)在(zài)U型振蕩(dàng)管中產(chǎn)生(shēng)氣(qì)泡的風險，同時(shí)可(kě)縮短(duǎn)測(cè)定(dìng)時間
。
黏(nián)度是影(yǐng)響(xiǎng)測量(liáng)準確度(dù)的(dí)另一個重要(yào)因素(sù)
。在進行高(gāo)黏(nián)度樣(yàng)品的(dí)測(cè)定(dìng)時，可選用(yòng)具有(yǒu)黏(nián)度(dù)補(bǔ)償功能(néng)的數字式密度(dù)計(jì)進行(háng)測(cè)定，或者(zhě)選(xuǎn)取(qǔ)與供試(shì)品(pǐn)密度和黏度(dù)相(xiāng)近的密度對(duì)照(zhào)物(wù)質(zhì)(密度在(zài)供(gōng)試品(pǐn)±5%，黏度 在(zài)供(gōng)試(shì)品(pǐn)的±50%的(dí)範圍內(nèi))重(zhòng)新(xīn)校(xiào)準儀器
。