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HG/T 5624-2019 工(gōng)業(yè)用(yòng)四羥(qiǎng)甲(jiǎ)基硫酸磷(lín)
範圍
本(běn)標準規定了工(gōng)業用四(sì)羥甲(jiǎ)基(jī)硫(liú)酸磷(lín)的要求,試(shì)驗(yàn)方(fāng)法,檢驗(yàn)規則(zé)及標誌,包裝,運輸和(hé)貯存。
本(běn)標準(zhǔn)適用(yòng)於將(jiāng)甲醛(quán),硫(liú)酸和水(shuǐ)按一定的比(bǐ)例配製(zhì)成吸(xī)收液,通入磷化(huà)氫氣體(tǐ)後製得的四羥甲(jiǎ)基硫(liú)酸磷(lín)產品(pǐn)。該產品含有一(yī)定(dìng)比例的水(shuǐ)。
分子(zǐ)式(shì): [(CH2OH)4P]2SO4
結構式(shì):
相(xiāng)對(duì)分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量(liáng): 406.28(按2016年相對原子(zǐ)質量(liáng))
要(yào)求
外觀(guān): 無(wú)色至(zhì)淡黃(huáng)色(sè)透明液(yè)體。
工業(yè)用四(sì)羥甲基硫(liú)酸(suān)磷(lín)指(zhǐ)標(biāo)應(yīng)符合(hé)表1的規(guī)定。
試驗方法
四(sì)羥甲(jiǎ)基硫酸磷(lín)含(hán)量的測(cè)定
化(huà)學分析(xī)法(仲(zhòng)裁(cái)法)
方(fāng)法提要
試(shì)樣中(zhōng)的四(sì)羥甲基硫酸磷,在(zài)弱鹼(jiǎn)性(xìng)條件下,與碘發(fā)生(shēng)反應,生成三(sān)羥(qiǎng)甲基(jī)氧化磷。以澱(diàn)粉(fěn)作指(zhǐ)示劑(jì),用碘標準溶(róng)液滴定四羥甲基硫酸(suān)磷,計算(suàn)試(shì)樣中(zhōng)四羥(qiǎng)甲基硫(liú)酸磷的含量。
化(huà)學反(fǎn)應方程(chéng)式如(rú)下(xià):
試劑
碘(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè): c(1/2 I2)=0.1mol/L。
磷酸(suān)氫二(èr)鈉(nà)溶液: 0.5mol/L。
澱粉(fěn)指(zhǐ)示液(yè): 10g/L。
分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)
稱(chēng)取(qǔ)0.5g試樣(精.確至0.0001g),置於250mL錐形瓶中,加(jiā)100mL水(shuǐ),再(zài)加20mL磷酸(suān)氫二鈉溶(róng)液(yè),加(jiā)入2mL澱粉指(zhǐ)示液,用碘標準滴定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至(zhì)溶液呈藍色(sè),在(zài)30s內不消失(shī)為(wéi)終點(diǎn)。
同(tóng)時進(jìn)行空白試(shì)驗。
電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)
稱取(qǔ)0.5g試樣(yàng)(精.確(què)至0.0001g)於滴定杯(bēi)中(zhōng),加入(rù)30mL水,再加入(rù)20mL磷酸氫二(èr)鈉(nà)溶(róng)液,采(cǎi)用電位滴(dī)定儀,用(yòng)碘(diǎn)標(biāo)準滴(dī)定溶液進行(háng)滴(dī)定, 以氧(yǎng)化(huà)還原電極(jí)為(wéi)指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極(jí),以電(diàn)位突躍點為指(zhǐ)示(shì)終點。
儀器(qì)采(cǎi)用(yòng)全自動電位(wèi)滴定(dìng)儀或(huò)其它(tā)能滿(mǎn)足滴定要(yào)求的儀器均(jūn)可(kě)。
結(jié)果計算(suàn)
四羥甲基硫(liú)酸(suān)磷(lín)[(CH2OH)4P]2SO4含(hán)量(W1)的質(zhì)量分數(shù)按式(1)計算:
式(shì)中(zhōng):
c 一(yī)一碘(diǎn)標(biāo)準滴定溶(róng)液濃度的準(zhǔn)確數值,單位為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L);
V 一(yī)一滴定(dìng)試驗溶液消耗碘(diǎn)標準滴定溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積,單(dān)位為(wéi)毫升(mL);
V0一一滴定空(kōng)白(bái)溶(róng)液消(xiāo)耗(hào)碘標(biāo)準滴定溶液的(dí)體積,單(dān)位為(wéi)毫升(mL);
0.1016一(yī)一(yī)與1.00mL碘(diǎn)標準滴(dī)定溶液(yè)[c(1/2 I2)=1.000mol/L]相(xiāng)當(dāng)的(dí)以(yǐ)克(kè)表(biǎo)示(shì)的四羥(qiǎng)甲(jiǎ)基硫酸磷(lín)的質量(liáng);
m 一一(yī)試(shì)樣的(dí)質(zhì)量(liáng),單位為克(g)。
允許差
取(qǔ)平行測定(dìng)結果的算(suàn)術(shù)平均值(zhí)為測定結果。平(píng)行測定結果差(chà)值不(bù)大於0.4%。
密度(dù)的測定
按 GB/T 4472 密(mì)度計(jì)法的規定進(jìn)行,或采用自(zì)動密(mì)度儀進行測定(dìng),測試(shì)溫(wēn)度為(wéi)25°C。
取平行測定(dìng)結(jié)果的算術(shù)平均(jūn)值(zhí)為(wéi)測定結果。平行(háng)測定結果(guǒ)的(dí)差不(bù)大(dà)於0.002g/cm3。
