HG/T 5625-2019 工業(yè)用(yòng)四羥(qiǎng)甲基(jī)氯化磷

範圍
本標準規定(dìng)了工業(yè)用(yòng)四(sì)羥甲基(jī)氯化磷的(dí)要求，試驗方(fāng)法，檢驗(yàn)規則及(jí)標誌，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸(shū)和(hé)貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)於將(jiāng)甲醛(quán)，硫酸(suān)和(hé)水按(àn)一定的比例配製成(chéng)吸(xī)收液
，通(tōng)入磷(lín)化(huà)氫氣體(tǐ)後(hòu)製(zhì)得的四(sì)羥甲(jiǎ)基氯化磷產品。該(gāi)產品(pǐn)含(hán)有(yǒu)一定(dìng)比例的水。
分(fēn)子式(shì): (HOCH₂)₄PCl
結構式:

相對分子(zǐ)質量: 190.56(按(àn)2016年相(xiāng)對(duì)原子(zǐ)質量)

要求
外(wài)觀(guān): 無色(sè)或(huò)淺(qiǎn)黃(huáng)色透(tòu)明(míng)液體(tǐ)。
工業用四(sì)羥(qiǎng)甲基氯化磷(lín)指(zhǐ)標應符合表(biǎo)1的(dí)規(guī)定。


試驗(yàn)方(fāng)法
四羥(qiǎng)甲(jiǎ)基(jī)氯(lǜ)化磷含(hán)量的測(cè)定
化(huà)學分(fēn)析(xī)法(仲(zhòng)裁法)
方法提要(yào)
試樣(yàng)中的四(sì)羥(qiǎng)甲(jiǎ)基氯化(huà)磷
，在弱鹼性條(tiáo)件下
，與(yǔ)碘發(fā)生反(fǎn)應(yīng)
，生(shēng)成(chéng)三羥(qiǎng)甲基氧(yǎng)化(huà)磷。以澱(diàn)粉(fěn)作指示(shì)劑
，用碘標(biāo)準溶液滴(dī)定四(sì)羥甲(jiǎ)基(jī)氯化(huà)磷
，計(jì)算(suàn)試樣(yàng)中(zhōng)四羥(qiǎng)甲(jiǎ)基(jī)氯化磷的含(hán)量。
化學(xué)反(fǎn)應(yīng)方程(chéng)式(shì)如(rú)下(xià):

試劑
碘標(biāo)準滴定溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L。
磷(lín)酸氫(qīng)二鈉溶液: 0.5mol/L。
澱粉指示(shì)液: 10g/L。
分析步驟(zhòu)
稱(chēng)取0.5g試樣(精.確至0.0001g)
，置於250mL錐形瓶中
，加(jiā)100mL水
，再加(jiā)20mL磷(lín)酸氫二(èr)鈉溶液
，加入(rù)2mL澱(diàn)粉(fěn)指示液(yè)
，用碘標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定至溶(róng)液(yè)呈(chéng)藍色(sè)
，在(zài)30s內(nèi)不(bù)消(xiāo)失(shī)為終點(diǎn)。
同(tóng)時進(jìn)行(háng)空(kōng)白(bái)試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算(suàn)
四(sì)羥(qiǎng)甲基(jī)氯(lǜ)化(huà)磷[(HOCH₂)₄PCl]含(hán)量(w₁)的(dí)質量分數按式(shì)(1)計算:

式中:
c 一(yī)一(yī)碘標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)濃(nóng)度(dù)的準確數(shù)值(zhí)
，單(dān)位為(wéi)摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
V 一一(yī)滴定試(shì)驗(yàn)溶(róng)液消耗碘(diǎn)標準滴定溶液的體(tǐ)積(jī)
，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₀一一滴定(dìng)空(kōng)白溶液消(xiāo)耗(hào)碘(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)
，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
0.09528一一與1.00mL碘標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)[c(1/2 I₂)=1.000mol/L]相當的以克表示的四羥(qiǎng)甲基氯化磷的(dí)質量(liáng)；
m 一一試樣(yàng)的(dí)質量
，單位為(wéi)克(g)。

電位滴(dī)定法
稱取0.5g試樣(精(jīng).確至(zhì)0.0001g)於(yú)滴(dī)定(dìng)杯中
，加(jiā)入30mL水
，再加(jiā)入(rù)20mL磷酸氫二鈉溶液(yè)
，采(cǎi)用(yòng)電位滴定儀
，用(yòng)碘標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)進行(háng)滴(dī)定(dìng)
， 以(yǐ)氧(yǎng)化還原(yuán)電(diàn)極為指(zhǐ)示電極
，以電(diàn)位(wèi)突躍點(diǎn)為(wéi)指示終點。
儀器(qì)采用全自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀或其(qí)它能(néng)滿足滴定(dìng)要(yào)求(qiú)的(dí)儀器均(jūn)可(kě)。
允許差(chà)
取(qǔ)平行測定結果(guǒ)的(dí)算(suàn)術(shù)平(píng)均值(zhí)為測(cè)定結(jié)果。平行測定結果(guǒ)差值不大(dà)於0.4%。

密度的測(cè)定
按 GB/T 4472 密(mì)度計(jì)法的規定(dìng)進行
，或(huò)采(cǎi)用自動密度儀進行測定(dìng)
，測試(shì)溫度(dù)為25°C。
取(qǔ)平(píng)行測(cè)定(dìng)結(jié)果的算(suàn)術平(píng)均(jūn)值(zhí)為(wéi)測(cè)定(dìng)結果。平(píng)行測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的(dí)差不(bù)大於0.002g/cm³。