DB43/T 1493-2018 貴鉛中銀(yín)量(liáng)的測定 火(huǒ)試金(jīn)重(zhòng)量法(fǎ)和氯(lǜ)化(huà)鈉電(diàn)位滴定(dìng)法

範圍
本方法(fǎ)規定(dìng)了(liǎo)貴鉛中(zhōng)銀(yín)含量(liáng)的測(cè)定(dìng)方(fāng)法(fǎ)。
本方(fāng)法適時於(yú)鉛(qiān)係(xì)統貴(guì)鉛中(zhōng)銀含(hán)量(liáng)的測定。方法1 測定範圍: 8%~30%；方法2 測定範圍(wéi): 8%~30%。

火試(shì)金(jīn)重(zhòng)量(liáng)法
方法提要(yào)
試(shì)樣經配料，高溫(wēn)熔(róng)融，融(róng)態(tài)的金屬鉛捕(bǔ)集試樣(yàng)中的金(jīn)
，銀形(xíng)成鉛扣，試樣(yàng)中(zhōng)的(dí)其(qí)他(tā)物質與熔劑生(shēng)成熔渣(zhā)。將(jiāng)鉛(qiān)扣(kòu)灰吹，得到金銀(yín)合粒，稱量金銀合粒(lì)質量。利用金(jīn)不(bù)溶(róng)於(yú)稀硝酸(suān)的性(xìng)質，使金
，銀分(fēn)離，用稱(chēng)量(liáng)法測定金(jīn)量(liáng)，金銀合(hé)粒質(zhì)量減去金(jīn)粒質量(liáng)即(jí)得銀(yín)量(liáng)。

氯化鈉電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)
方(fāng)法(fǎ)提要
試(shì)料用硝酸(suān)-酒石(shí)酸(suān)溶解。在稀硝酸介質中，用氯化(huà)鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定銀(yín)，電位(wèi)法指(zhǐ)示(shì)終點。

試劑(jì)
除(chú)非特(tè)別(bié)說明，在分(fēn)析(xī)中(zhōng)僅使用確(què)認(rèn)為(wéi)分析(xī)純的試(shì)劑(jì)和蒸餾水或(huò)去(qù)離子水或相當程度的水(shuǐ)。
酒(jiǔ)石(shí)酸(suān)。
氯化(huà)鈉。
硝(xiāo)酸(suān)(ρ 1.42g/mL)。
硝酸(suān)(1+1)。
硝(xiāo)酸(suān)(1+3)。
溶樣酸(suān): 稱取(qǔ)80g酒石(shí)酸溶於(yú)1000mL硝(xiāo)酸(suān)中(zhōng)。
銀標準(zhǔn)溶液:
稱取(qǔ)1.0000g金屬(shǔ)銀(銀(yín)的(dí)質量分(fēn)數不小於(yú)99.99%，精.確(què)至(zhì)0.0001g)置於(yú)250mL燒杯中，加入(rù)50mL硝酸，蓋上表麵皿(mǐn)，加熱(rè)至(zhì)*溶解，趕(gǎn)盡氮(dàn)氧(yǎng)化物(wù)，取下，冷卻至(zhì)室溫，用水衝洗表(biǎo)麵(miàn)皿及(jí)杯壁(bì)，將溶液轉入500L棕(zōng)色容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)，以水稀(xī)釋(shì)至刻度，混匀。此溶(róng)液1mL含有(yǒu)2.0mg銀，避光保存(cún)。
氯(lǜ)化(huà)鈉標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)[c(NaCl)約(yuē)0.05mol/L]:
配(pèi)製
稱(chēng)取2.92g氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)，用水溶(róng)解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量(liáng)瓶(píng)中，以水定(dìng)容至刻(kè)度，搖(yáo)匀。
標定
移取50.00mL銀(yín)標準溶液於(yú)250mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)水(shuǐ)稀釋至(zhì)150mL，放(fàng)入銀(yín)復(fù)合(hé)電極，開動攪拌(bàn)器(qì)，用(yòng)氯(lǜ)化(huà)鈉標準滴定溶液滴(dī)定(dìng)至電位突躍大(dà)值即(jí)為終點。平均(jūn)標定3份，保留4位有(yǒu)效(xiào)數(shù)字(zì)，所消耗的(dí)氯化鈉(nà)標(biāo)準滴定溶(róng)液體積的極差(chà)應不(bù)超(chāo)過0.05mL，否則(zé)重新際(jì)定。
按式(2)計算氯(lǜ)化鈉標(biāo)準滴定溶(róng)液的實(shí)際濃度:

式(shì)中(zhōng):
c 一(yī)一氯(lǜ)化鈉標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)實(shí)際(jì)濃度(dù)，單(dān)位為(wéi)摩爾每(měi)升(mol/L)；
c₀一一(yī)銀標準溶液(yè)的質量濃度，單位為(wéi)毫(háo)克(kè)每毫(háo)升(shēng)(mg/mL)；
V₁一一移(yí)取銀標準(zhǔn)溶液(yè)的體積，單位(wèi)為毫升(mL)；
V₂一(yī)一標定時(shí)，滴(dī)定銀(yín)標(biāo)準溶液的(dí)所消耗的氯(lǜ)化鈉標準滴定溶(róng)液的體(tǐ)積，單位為毫升(mL)；
M 一(yī)一(yī)銀的摩爾質(zhì)量(liáng)，數值為107.87，單位(wèi)為克每(měi)摩爾(g/mol)。

儀器(qì)
電子天平(píng): 精(jīng)度0.1mg。
銀(yín)復(fù)合(hé)電極。
電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí):  精度0.1mV。

試樣
試樣(yàng)應經過製(zhì)備(bèi)以(yǐ)保(bǎo)證測試(shì)樣(yàng)樣(yàng)品的(dí)均匀性(xìng)和代表(biǎo)性(xìng)，具體試(shì)樣(yàng)製(zhì)備(bèi)方(fāng)法見附(fù)錄A。

分析(xī)步驟(zhòu)
試(shì)料
稱取2.0g試(shì)樣，精.確至0.0001g。
測(cè)定次數
獨立進行兩(liǎng)次測試，取(qǔ)其平均值(zhí)。
空白(bái)試(shì)驗
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測定
將(jiāng)試料置於500mL燒(shāo)杯(bēi)中，用少量(liáng)水潤濕(shī)，加(jiā)入100mL溶樣(yàng)酸，加(jiā)熱(rè)到試樣(yàng)分解*，煮(zhǔ)沸，驅除氮(dàn)的(dí)氧(yǎng)化物，取(qǔ)下(xià)，冷(lěng)卻。將(jiāng)試(shì)樣(yàng)轉(zhuǎn)移至(zhì)200mL容(róng)量瓶中，用水定容至刻度(dù)錢，搖匀。
分(fēn)取(qǔ)50.00mL溶液於250mL燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)水稀釋(shì)至(zhì)150mL，插入(rù)銀(yín)復合電極(jí)，開動攪拌(bàn)器，用氯(lǜ)化(huà)鈉標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴(dī)定至(zhì)電(diàn)位突(tū)躍(yuè)大值即為(wéi)終(zhōng)點。

分(fēn)析(xī)結果的計(jì)算
按公式(shì)(3)計(jì)算(suàn)銀(yín)的質(zhì)量(liáng)分數w_Ag，數(shù)值(zhí)以%表示:

式(shì)中(zhōng):
c  一一氯(lǜ)化鈉(nà)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的實際濃度，單位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
V₀一(yī)一(yī)滴(dī)定(dìng)空白(bái)試(shì)驗溶液所消耗氯(lǜ)化(huà)鈉標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₃一一滴(dī)定(dìng)試液所消耗(hào)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)標準滴(dī)定溶(róng)液的體(tǐ)積，單(dān)位為毫升(mL)；
V₄一一溶液定容(róng)體積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₅一一分取溶液體(tǐ)積(jī)，單位為毫(háo)升(mL)；
m₀一(yī)一(yī)試料(liào)的質(zhì)量(liáng)，單位為(wéi)克(g)；
M 一(yī)一銀的(dí)摩(mó)爾質量，數值為107.87，單位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)。
所得結果(guǒ)表(biǎo)示至(zhì)二(èr)位小數(shù)。

附件A  (資料(liào)性附錄(lù))
試(shì)樣製備方法
試劑
無水乙(yǐ)醇: 分析(xī)純(chún)。
儀器和(hé)設備
剪刀。
粗(cū)鉛製樣機(jī)(帶(dài)刀(dāo)片(piàn))。
試樣(yàng)的製備(bèi)
試樣為(wéi)顆粒狀時(shí)
將試樣置(zhì)於高速多(duō)功(gōng)能(néng)粉(fěn)碎(suì)機內，蓋好機(jī)蓋(gài)，開啟(qǐ)粉(fěn)碎(suì)機，對試(shì)樣進行多(duō)次搖(yáo)動粉粹，每次粉碎時間(jiān)控製在1~2min，在(zài)粉(fěn)碎過程(chéng)中加(jiā)入(rù)少量(liáng)的無水乙醇，對粉碎機進(jìn)行(háng)冷(lěng)卻。
試樣(yàng)為長(cháng)條(tiáo)狀(zhuàng)時
用剪(jiǎn)刀(dāo)將試樣(yàng)剪(jiǎn)成小(xiǎo)條(tiáo)狀。
將小條狀試(shì)樣過粗(cū)鉛(qiān)製樣機2~3次。
將(jiāng)試樣置於(yú)高速多功能(néng)粉(fěn)碎機(jī)內(nèi)，蓋(gài)好(hǎo)機(jī)蓋，開(kāi)啟粉(fěn)碎機，對試(shì)樣(yàng)進行多(duō)次(cì)搖動粉粹(cuì)，每(měi)次(cì)粉碎時(shí)間(jiān)控製在1~2min，在(zài)粉碎過程中可(kě)加(jiā)入少量的無水乙醇(chún)對(duì)粉碎機進(jìn)行冷卻。
試樣的粒度要求(qiú)
製備的試樣應全部(bù)通(tōng)過0.45mm標準(zhǔn)篩。