GB/T 11989-2020 表麵活性(xìng)劑 工業(yè)烷基芳(fāng)基磺酸(suān)鈉(不包括(kuò)苯(běn)衍生物) 試驗(yàn)方法(fǎ)

範圍
本標準(zhǔn)規定了工(gōng)業烷(wán)基(jī)芳基磺(huáng)酸鈉的(dí)pH值(zhí)，含(hán)水量(liáng)，遊(yóu)離鹼或遊(yóu)離(lí)酸(suān)，石油醚(mí)可(kě)萃(cuì)取物(wù)，烷(wán)基芳基磺酸鈉，亞(yà)*，*，氯(lǜ)化鈉含(hán)量等指(zhǐ)標(biāo)的測試(shì)方(fāng)法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適(shì)用於漿(jiāng)狀或粉(fěn)狀工(gōng)業烷基芳(fāng)基磺酸(suān)鈉(不(bù)含(hán)與製(zhì)備無關的其(qí)他產物)。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)不(bù)適用(yòng)於(yú)烷基芳基(jī)磺酸鈉和(hé)液(yè)體產品。

術(shù)語(yǔ)和定義
下(xià)列術語和定義適(shì)用於本文(wén)件(jiàn)。
遊離鹼或遊離酸(suān)  free alkalinity or free acidity
用(yòng)酚酞作指示(shì)劑測(cè)定(dìng)的(dí)鹼(jiǎn)度(dù)或(huò)酸(suān)度。
注: 視(shì)情(qíng)況(kuàng)可(kě)表示為"鹼值"或"酸值"，即(jí)存(cún)在於(yú)1g產品(pǐn)中(zhōng)的氫(qīng)氧(yǎng)化鉀(jiǎ)的(dí)毫(háo)克(kè)數，或(huò)中和1g產品所需的氫氧化鉀毫(háo)克數(shù)。

pH的測(cè)定(dìng)
按 GB/T 6368 規定的方(fāng)法(fǎ)，以(yǐ)實驗室樣品的1%(質量分數)溶(róng)液(yè)進行測定。

含(hán)水(shuǐ)量的測定(dìng)
按(àn) GB/T 11275 規(guī)定的(dí)方法(fǎ)，根據樣品(pǐn)中水含量的不同，用(yòng)以下兩方(fāng)法(fǎ)之一(yī)，進行測定(dìng):
a) 卡(qiǎ)爾·費休(xiū)法，適用於(yú)含(hán)水量(liáng)低(dī)於(yú)10%的產(chǎn)品(pǐn)；
b) 共沸蒸餾法(fǎ)，僅適用於(yú)含(hán)水(shuǐ)量大於5%的產(chǎn)品(pǐn)。
GB/T 11275-2007 表麵(miàn)活(huó)性劑(jì) 含(hán)水(shuǐ)量(liáng)的(dí)測(cè)定

烷(wán)基(jī)芳基(jī)磺(huáng)酸(suān)鈉含(hán)量的測(cè)定
按附錄(lù)B(或附(fù)錄(lù)C)測定，以附(fù)錄B規定(dìng)的方法作為仲裁法(fǎ)。

氯(lǜ)化鈉(nà)含(hán)量的測定(dìng)
按 GB/T 3050 規(guī)定的(dí)方法(fǎ)測定。
GB/T 3050-2000 無機化工(gōng)產品中氯化物(wù)含量(liáng)測定(dìng)的(dí)通用(yòng)方法(fǎ) 電(diàn)位滴定(dìng)法

附(fù)錄(lù)B  (規範性(xìng)附錄(lù))
烷基芳基磺(huáng)酸鈉含(hán)量(liáng)的測定(dìng)
原(yuán)理
將(jiāng)附(fù)錄A"石油(yóu)醚可(kě)萃取物的測定"中(zhōng)測定(dìng)中得(dé)到(dào)的醇(chún)水溶液(L₁)，加入(rù)異(yì)丙醇， 在45°C~50°C時以(yǐ)無(wú)水碳(tàn)酸鈉(nà)飽和。
鹽(yán)析(xī)出烷基芳基磺酸(suān)鈉，並溶(róng)解在異丙醇(chún)中(zhōng)。蒸發溶劑(jì)分(fēn)離烷(wán)基(jī)芳(fāng)基磺(huáng)酸鈉。
試(shì)劑
除(chú)非另有說明，在分析中僅(jǐn)使用確認為分(fēn)析純的試(shì)劑(jì)和符合 GB/T 6682 的三(sān)級水。
無水碳酸(suān)鈉。
1,4-二噁(ě)烷。
異(yì)丙(bǐng)醇(chún)，98%。
硫酸，0.1mol/L標準溶(róng)液，按(àn) QB/T 2739-2005 中4.4配(pèi)製。
酚(fēn)酞，1g/L乙醇溶液(yè)，按(àn) QB/T 2739-200S 中(zhōng)5.1配製。
儀器
常用(yòng)實(shí)驗室(shì)儀器和(hé)以(yǐ)下各(gè)項。
結晶皿，直(zhí)徑80mm，容量(liáng)200mL。
容量瓶，2S0mL。
錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)，2S0mL，帶有磨砂(shā)玻璃(lí)塞(sāi)。
分(fēn)液(yè)漏鬥，2S0mL。
燒結玻(bō)璃(lí)過濾漏鬥，孔(kǒng)隙(xì)P₄₀(孔徑(jìng)16μm-40μm)。
烘(hōng)箱，控製(zhì)溫度(dù)100°C~105°C。
移(yí)液管，50mL，100mL。
試(shì)驗(yàn)步(bù)驟
試驗(yàn)份
用移液管移取100mL測(cè)定(dìng)中得到(dào)的(dí)醇水(shuǐ)溶液L₁，置(zhì)於(yú)錐(zhuī)形瓶中(zhōng)。
測定
向試驗(yàn)份中加入70mL異丙醇溶液。於水(shuǐ)浴上加熱(rè)至(zhì)45°C~50°C。在攪拌(bàn)下加入(rù)無水(shuǐ)碳(tàn)酸鈉(nà)，每(měi)次加4g~5g，直(zhí)到(dào)不(bù)再(zài)溶解(一般(bān)30g~35g)。
塞緊(jǐn)錐形(xíng)瓶，激烈(liè)搖動5min，保持強度(dù)在45°C~50°C，進行(háng)相(xiāng)分離；若(ruò)分(fēn)離(lí)的(dí)不(bù)充分(fēn)，加入2mL 1,4-二噁(ě)烷(wán)。
30°C下冷卻2h。為避免(miǎn)溶(róng)液轉移(yí)至分液漏鬥(dǒu)時(shí)碳酸鈉(nà)結(jié)晶(jīng)的析(xī)出(chū)，造(zào)成分離困難(nán)，溫(wēn)度(dù)不(bù)低於30°C；同時(shí)，在錐形瓶(píng)中(zhōng)內容(róng)物轉(zhuǎn)移至分(fēn)液漏(lòu)鬥前，將分液漏(lòu)鬥(dǒu)溫熱(rè)加熱至45°C~50°C。
將錐(zhuī)形瓶中的液體轉移至(zhì)分液(yè)漏鬥中，放(fàng)出下層水(shuǐ)相(xiāng)。用20mL異丙醇溶液洗滌錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)中(zhōng)沉澱(diàn)兩次，並(bìng)將洗滌液加入分液漏(lòu)鬥(dǒu)。
小心除(chú)去全部水(shuǐ)相。將異(yì)丙醇(chún)轉(zhuǎn)移(yí)至(zhì)容量瓶中，必要時(shí)，通(tōng)過(guò)燒結玻(bō)璃過(guò)濾(lǜ)漏鬥過(guò)濾。用(yòng)異(yì)丙(bǐng)醇溶液(yè)洗滌(dí)過濾(lǜ)漏鬥(dǒu)和(hé)分液(yè)漏鬥，將洗(xǐ)滌液加入(rù)容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，並用(yòng)異(yì)丙醇溶液(yè)稀釋至刻度。
用(yòng)50mL移(yí)液(yè)管，分別精.確(què)加50mL異丙(bǐng)醇(chún)萃(cuì)取(qǔ)液至(zhì)兩個(gè)己(jǐ)稱重的結晶皿中。在水浴(yù)上(shàng)蒸(zhēng)發(fā)近(jìn)幹(gān)，再用移液管分別(bié)加入50mL異(yì)丙醇(chún)萃取(qǔ)液(yè)到(dào)每(měi)個結(jié)晶皿(mǐn)中。再在通風櫥(chú)中，在水(shuǐ)浴上蒸發近(jìn)幹，於(yú)100°C~105°C烘箱(xiāng)中(zhōng)幹燥(zào)，直至每(měi)隔30min稱(chēng)量(liáng)，相(xiāng)繼(jì)兩次(cì)秤(chèng)量之(zhī)差不(bù)大(dà)於1mg。
將其(qí)中一個結晶(jīng)皿(mǐn)中(zhōng)的(dí)殘(cán)餘(yú)物(wù)溶解在水中，必(bì)要(yào)時加熱。用酚(fēn)酞(tài)檢查(chá)溶液(yè)是否呈(chéng)鹼性(xìng)，並用硫酸(suān)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)，以(yǐ)測(cè)定(dìng)在萃取(qǔ)過(guò)程中殘留的碳酸鈉含(hán)量，滴(dī)定時(shí)以(yǐ)酚(fēn)酞(tài)溶液為(wéi)指(zhǐ)示劑。然後用(yòng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)以剩(shèng)餘的全(quán)部水溶液為試驗(yàn)份(fèn)測(cè)定在(zài)剩(shèng)餘水溶液(yè)中氯(lǜ)離(lí)子(Cl^-)的含量(liáng)。
結果(guǒ)表(biǎo)示
計算(suàn)方法(fǎ)
烷(wán)基(jī)芳基磺酸鈉(nà)的(dí)含量(liáng)X₂，以質(zhì)量(liáng)百(bǎi)分(fēn)數表示(shì)，按式(shì)(B.1)計算:

式(shì)中(zhōng):
m₁一一第(dì).一結晶皿殘餘(yú)物的質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)；
m₂一(yī)一第(dì)二結晶皿殘餘(yú)物的(dí)質量(liáng)，單位為(wéi)克(kè)(g)；
V₀一一測定(dìng)碳(tàn)酸(suān)鈉含(hán)量(liáng)時消耗硫酸(suān)溶(róng)液的體積(jī)，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₁一(yī)一(yī)測定(dìng)Cl^-離子(zǐ)含時，消耗(hào)的硝酸銀(yín)溶液體積(jī)，單位為毫升(shēng)(mL)；
m₀一一試(shì)驗份的(dí)質量(liáng)，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)。
注: 假若使(shǐ)用的標準(zhǔn)溶液濃(nóng)度並不*與(yǔ)所規定濃(nóng)度相同(tóng)，在計算結果(guǒ)時，需(xū)加入適(shì)當(dāng)的校正(zhèng)因子。
再現(xiàn)性
同一(yī)樣品，在(zài)兩個實(shí)驗室(shì)所(suǒ)得(dé)結果(guǒ)之差不超(chāo)過(guò)1%。