QB/T 2115-2020 洗(xǐ)滌劑(jì)中碳酸鹽(yán)含量(liáng)的測(cè)定(dìng)

範(fàn)圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定了(liǎo)測定洗(xǐ)滌劑中碳酸鹽(yán)含(hán)量的(dí)方(fāng)法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適(shì)用於測(cè)定粉(粒)狀(zhuàng)，膏(gāo)狀和(hé)液體(tǐ)洗滌(dí)劑(jì)中的碳酸鹽(yán)含(hán)量。

原理
將洗滌劑樣(yàng)品(pǐn)溶液(yè)用鹽酸標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)滴(dī)定至酚酞和甲基橙指示劑終(zhōng)點(diǎn)，然(rán)後加熱至微(wēi)沸(fèi)使溶液(yè)中的碳酸分解成二氧化碳和(hé)水(shuǐ)，二氧(yǎng)化(huà)碳被(bèi)驅(qū)趕到空(kōng)氣中，再用(yòng)*標(biāo)準溶液(yè)回滴到(dào)酚(fēn)酞指(zhǐ)示劑終(zhōng)點。用兩(liǎng)次酚酞指示劑終(zhōng)點之間(jiān)消耗(hào)掉的(dí)淨鹽(yán)酸標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的量(liáng)計算碳酸(suān)鈉(nà)含(hán)量。

試劑
除(chú)非(fēi)另(lìng)有說(shuō)明(míng)，在(zài)分(fēn)析中僅(jǐn)使(shǐ)用確認為分析(xī)純的試(shì)劑(jì)和 GB/T 6682 規定(dìng)的(dí)三級(jí)水。
鹽酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(HCl)=0.1mol/L，按照(zhào) QB/T 2739 規定(dìng)配製(zhì)和標(biāo)定(dìng)。
*標(biāo)準溶(róng)液，c(NaOH)=0.1mol/L，按(àn)照 QB/T 2739 規(guī)定配製和標定。
酚(fēn)酞，10g/L，95%乙醇(chún)溶(róng)液。
甲基(jī)橙(chéng)，1g/L，水溶液。

儀器(qì)
酸式滴定管(guǎn)50mL，分度0.1mL。
鹼式(shì)滴定(dìng)管(guǎn)25mL，分(fēn)度0.1mL。
慢(màn)速定性(xìng)濾紙。
酸度計(jì)，儀器精度(dù)為(wéi)0.02pH單(dān)位(wèi)。
玻(bō)璃測(cè)量電(diàn)極(jí)和(hé)甘汞參(cān)比(bǐ)電極或復合電(diàn)極(jí)。
磁力(lì)攪(jiǎo)拌器。

樣品(pǐn)溶液(yè)的製(zhì)備
準(zhǔn)確稱取試(shì)樣10g(稱準至0.001g)於(yú)100mL燒杯中，加入40mL新煮沸(fèi)並(bìng)冷(lěng)卻(què)的蒸餾水，小心地用玻璃棒(bàng)搗碎較(jiào)硬顆(kē)粒，用煮(zhǔ)沸過(guò)的蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)定量轉移至500mL容(róng)量瓶中，並稀(xī)釋到(dào)刻(kè)度(dù)，充分振蕩(dàng)，搖匀(yún)。

試驗程序(xù)
將樣(yàng)品溶(róng)液(yè)用(yòng)雙層(céng)慢速定(dìng)性(xìng)濾紙過濾，棄去前(qián)20mL，收(shōu)集(jí)濾(lǜ)液於(yú)250mL容量瓶中。
移(yí)取50mL濾(lǜ)液於(yú)500mL錐(zhuī)形瓶中，加入(rù)50mL新煮(zhǔ)沸過的蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)，2滴酚酞溶液(yè)，然(rán)後用0.1mol/L鹽(yán)酸標(biāo)準溶液(yè)滴定(dìng)至酚(fēn)酞(tài)終(zhōng)點。以(yǐ)酚酞為指示劑滴(dī)定(dìng)含(hán)大量鹼(jiǎn)性(xìng)鹽(yán)的(dí)洗(xǐ)滌劑(jì)溶液時(shí)，通常(cháng)顯(xiǎn)示(shì)不(bù)出(chū)從粉(fěn)紅到無色(sè)的明顯突(tū)變，因(yīn)此，以(yǐ)滴(dī)定至淺粉紅色即為終(zhōng)點(diǎn)。滴(dī)定(dìng)消(xiāo)耗(hào)用鹽(yán)酸標準(zhǔn)溶液的體積(jī)為V₁。
然(rán)後加入4滴甲基橙溶液，繼續用(yòng)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準溶液滴(dī)定至甲(jiǎ)基橙終點(diǎn)。在電(diàn)熱板上加(jiā)熱至剛沸即止(zhǐ)，用流動水冷卻錐(zhuī)形瓶至(zhì)室溫。如紅色褪去(qù)，應(yīng)再(zài)滴(dī)加鹽酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液至甲(jiǎ)基橙(chéng)終(zhōng)點。滴定(dìng)耗(hào)用鹽酸標準溶液的體積為(wéi)V₂(包括V₁在(zài)內的總(zǒng)值(zhí))。
再(zài)用0.1mol/L*標(biāo)準溶液滴定至(zhì)持久的粉紅色(sè)(因溶(róng)液(yè)中有甲基橙(chéng)溶液，所(suǒ)以(yǐ)看(kàn)到的是橙(chéng)紅色(sè))。滴(dī)定(dìng)時須(xū)緩慢(màn)地進(jìn)行，並(bìng)充分搖動。回滴(dī)定酸化試(shì)液耗(hào)用*標(biāo)準溶(róng)液的體積為V₃。
特別(bié)提示: 對(duì)於(yú)有色樣(yàng)品，有(yǒu)時(shí)會(huì)幹(gān)擾指(zhǐ)示劑變色終點的觀察，此(cǐ)時可采用酸度(dù)計(jì)代替指(zhǐ)示(shì)劑指示(shì)滴定(dìng)終(zhōng)點，對應於酚酞變色的(dí)第(dì).一終點(diǎn)為(wéi)pH=8.80±0.2，對應於(yú)甲基(jī)橙變色(sè)的第二(èr)終點為pH=4.00±0.2。按(àn)上(shàng)麵操作(zuò)過程(chéng)進(jìn)行滴定，當(dāng)滴定至(zhì)溶(róng)液的pH範(fàn)圍達(dá)到預設終(zhōng)點且(qiě)穩(wěn)定15s不(bù)變時，分別(bié)記(jì)錄(lù)消耗(hào)鹽(yán)酸(suān)或*標準溶液(yè)的(dí)體積(jī)V₁，V₂，V₃。

結(jié)果計(jì)算(suàn)
洗(xǐ)滌劑中的(dí)碳(tàn)酸鹽(yán)含(hán)量X 以碳酸鈉的(dí)質量分(fēn)數表示，按(àn)式(1)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
X  一一(yī)碳酸(suān)鹽(yán)含量(liáng)，單位為百分數(shù)(%)；
V₂一一滴(dī)定試液(yè)至(zhì)甲(jiǎ)基橙(chéng)終(zhōng)點所消(xiāo)耗的(dí)鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)溶(róng)液的總(zǒng)體積(jī)，單位(wèi)為毫升(mL)；
V₁一一滴定試液(yè)至酚(fēn)酞終點(diǎn)所消(xiāo)耗的鹽酸(suān)標準溶(róng)液(yè)的體積，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₃一一回滴(dī)定(dìng)酸化試液至酚(fēn)酞(tài)終(zhōng)點(diǎn)所(suǒ)消耗的*標準溶(róng)液溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c₂一一*標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)濃度，單位為(wéi)摩爾每升(shēng)(mol/L)；
c₁一一鹽酸(suān)標(biāo)準溶液的濃度，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的(dí)質量(liáng)，單位為克(g)；
106一(yī)一(yī)碳(tàn)酸鈉的摩爾質量，單位為(wéi)克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)。

精密度(dù)
在(zài)重復性條件(jiàn)下獲得的兩(liǎng)次平(píng)行測的(dí)試結果的(dí)差值不大於(yú)0.5%，以大於(yú)0.5%的(dí)情況不(bù)超(chāo)過5%為前(qián)提。