YS/T 1263.2-2018 鎳鈷鋁(lǚ)酸鋰化學分(fēn)析(xī)方法 第2部(bù)分: 鈷(gǔ)量(liáng)的(dí)測定(dìng) 電位滴(dī)定法

範圍(wéi)
本(běn)部(bù)分(fēn)規定了(liǎo)鎳(niè)鈷鋁(lǚ)酸鋰(lǐ)中(zhōng)鈷(gǔ)含量(liáng)的(dí)測(cè)定方法。
本部分適用於(yú)鎳(niè)鈷(gǔ)鋁酸鋰中鈷含量的測(cè)定(dìng)。測(cè)定範(fàn)圍(wéi): 4.00%~15.00%。

方(fāng)法原(yuán)理
試(shì)料用(yòng)鹽酸溶(róng)解後，在強(qiáng)氨性介(jiè)質中，加入(rù)鐵(tiě)氰.化(huà)鉀(jiǎ)將Co(Ⅱ)氧化成Co(Ⅲ)，過量的(dí)鐵(tiě)氰(qíng).化鉀采用電位滴定法用(yòng)鈷(gǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液進(jìn)行返滴定，至電(diàn)位突躍(yuè)為(wéi)終(zhōng)點，計(jì)算(suàn)鈷(gǔ)含量。

試(shì)劑和材(cái)料(liào)
鹽(yán)酸(ρ=1.19g/mL)。
硝(xiāo)酸(suān)(ρ=1.42g/mL)。
氨(ān)水(ρ=0.90g/mL)。
鹽酸(1+1)。
硝(xiāo)酸(1+1)。
檸檬(méng)酸銨氨性(xìng)混(hùn)合溶液(yè): 稱(chēng)取(qǔ)120g檸(níng)檬(méng)酸銨(ǎn)，60g氯化銨，加500mL水溶(róng)解(jiě)，再(zài)加入氨(ān)水至(zhì)1000mL，攪拌均匀，移(yí)入塑料(liào)瓶(píng)中(zhōng)貯存。
鈷(gǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液: 稱(chēng)取(qǔ)1.500g金屬(shǔ)鈷(ω_Co≥99.98%)，精.確到0.0001g，置於(yú)500mL燒杯中，加入20mL硝(xiāo)酸(suān)，蓋上表(biǎo)麵皿，置(zhì)於低溫電爐(lú)上(shàng)緩(huǎn)慢溶解(jiě)。待溶解*後(hòu)冷卻(què)至室溫(wēn)，移入1000mL容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)，以水稀(xī)釋至刻(kè)度(dù)，搖匀。
鐵(tiě)氰(qíng).化鉀(jiǎ)標(biāo)準溶液。
配(pèi)製(zhì): 溶(róng)解9.00g鐵(tiě)氰(qíng).化鉀於1000mL水中(zhōng)，移(yí)入(rù)棕色容量瓶內，搖匀(yún)，保存於陰(yīn)暗處。
標定(dìng): 於250mL燒杯(bēi)中(zhōng)加(jiā)入50mL檸檬酸(suān)銨氨性混合溶液，加入15.00mL鐵(tiě)氰.化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)，此體積(jī)表(biǎo)示(shì)為V₁。立(lì)即(jí)用(yòng)鈷(gǔ)標(biāo)準溶液滴定(dìng)至(zhì)電(diàn)位(wèi)突躍為終(zhōng)點(diǎn)，所(suǒ)消耗的體積表(biǎo)示(shì)為(wéi)V₂。按(àn)公(gōng)式(shì)(1)計(jì)算(suàn)鐵氰.化鉀標準(zhǔn)溶液(yè)相當(dāng)於(yú)鈷標(biāo)準溶(róng)液(yè)的體積(jī)比:

式中:
K 一一單位(wèi)體(tǐ)積(jī)的鐵(tiě)氰(qíng).化(huà)鉀標準(zhǔn)溶液(yè)消耗(hào)鈷(gǔ)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積比；
V₁一(yī)一加入(rù)鐵氰(qíng).化鉀(jiǎ)標(biāo)準溶液的體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₂一(yī)一(yī)滴定時(shí)所消(xiāo)耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)體積，單位為毫升(mL)。
取(qǔ)三次(cì)標定結果的平(píng)均值(zhí)，滴(dī)定體積(jī)極差(chà)在0.05mL範(fàn)圍內時取其(qí)平均值，否則(zé)重新(xīn)標定。

儀器
電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí)，配備氧化還(huán)原電(diàn)極(jí)。

試(shì)樣(yàng)
試樣(yàng)粒度(dù)應(yīng)不(bù)大(dà)於(yú)0.10mm。
試樣分析前應(yīng)在110°C下烘(hōng)幹(gān)2h，並置於幹燥(zào)器(qì)中冷(lěng)卻至室溫(wēn)。

分(fēn)析步驟(zhòu)
試(shì)料
稱(chēng)取(qǔ)1.00g試(shì)樣(yàng)，精.確至(zhì)0.0001g。
溶樣
將試(shì)料置於250mL燒(shāo)杯中，加(jiā)少量水濕(shī)潤，緩慢(màn)加入10mL鹽酸，蓋(gài)上(shàng)表麵(miàn)皿(mǐn)，低溫(wēn)加(jiā)熱至試(shì)樣溶解(jiě)*，冷(lěng)卻(què)至室溫，吹(chuī)洗(xǐ)表麵(miàn)皿(mǐn)，移入(rù)100mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，以水(shuǐ)稀釋至刻度(dù)，搖(yáo)匀(yún)。
滴(dī)定(dìng)
移(yí)取20.00mL試液(yè)於250mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加入50mL檸(níng)檬酸銨(ǎn)氨性(xìng)混(hùn)合溶液，加20.00mL鐵(tiě)氰.化鉀標準溶液，立即(jí)於電(diàn)位滴定儀上用(yòng)鈷標準溶(róng)液(yè)滴(dī)定至電(diàn)位突躍為終點。記錄所消耗的鈷(gǔ)標準溶液的(dí)體積。

分(fēn)析結果的計(jì)算
鈷(gǔ)含量(liáng)以(yǐ)鈷的質(zhì)量(liáng)分數ω_Co計，按公式(shì)(2)計算(suàn):

式中:
ρ 一一鈷標準溶液的(dí)質(zhì)量(liáng)濃度(dù)，單位為克每(měi)升(g/L)；
K 一一單(dān)位體(tǐ)積的(dí)鐵氰.化鉀(jiǎ)標準(zhǔn)溶液消(xiāo)耗鈷(gǔ)標準溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)比；
V₅一一加(jiā)入鐵氰(qíng).化鉀的體積，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
V₃一(yī)一消(xiāo)耗鈷(gǔ)標準溶液的(dí)體積，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V 一一(yī)試液(yè)定容(róng)的(dí)總(zǒng)體(tǐ)積，單位(wèi)為毫升(mL)；
m 一一(yī)稱(chēng)取試(shì)料的質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為克(g)；
V₄一(yī)一分(fēn)取(qǔ)試液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)，單位為毫升(mL)。
所得結果(guǒ)保留至(zhì)小(xiǎo)數點後兩位。