GB/T 29305-2012 / IEC 60450:2007 新的(dí)和老(lǎo)化後(hòu)的纖(xiān)維素電氣絕緣材(cái)料(liào)粘均聚(jù)合(hé)度(dù)的測量(liáng)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規定了一(yī)種(zhǒng)對新的(dí)和(hé)老化後的(dí)纖維素電氣絕緣材料粘均聚(jù)合(hé)度(DP_ν)測(cè)量(liáng)的標(biāo)準方法。
本(běn)標準適用於所有(yǒu)纖維(wéi)素絕緣材料，如(rú)變(biàn)壓器(qì)，電(diàn)纜，電(diàn)容器(qì)等(děng)產(chǎn)品中使(shǐ)用(yòng)的纖維素絕緣(yuán)材料(liào)。
本標(biāo)準(zhǔn)描(miáo)述(shù)的(dí)測試方法也適用於(yú)對化(huà)學改(gǎi)性後能(néng)在選(xuǎn)擇溶(róng)劑中*溶解的(dí)牛(niú)皮紙的(dí)本征(zhēng)黏度進行測(cè)定。
將本標準(zhǔn)中描述的測(cè)試方法(fǎ)用於蠟光(guāng)牛皮紙時(shí)要(yào)謹慎。
注: 對(duì)於樣品(pǐn)材料，纖(xiān)維素分(fēn)子的聚合(hé)度(dù)是(shì)不一(yī)樣的，因此通過黏度(dù)法測得(dé)的平(píng)均(jūn)聚(jù)合(hé)度可(kě)能與(yǔ)通(tōng)過(guò)其(qí)他(tā)方法(如(rú)滲(shèn)透(tòu)法(fǎ)或者超(chāo)離(lí)心法)測得的(dí)值不同。

術語和(hé)定義(yì)，符號
下(xià)列術語和定義(yì)，符號適用於本文(wén)件。
術語和定義
纖維(wéi)素(sù)分子聚(jù)合度(dù)  degree of polymerization of a cellulose molecule
纖(xiān)維素分子中無水-β-葡萄(táo)糖單體(tǐ)(C₆H₁₀O₅)的數量(liáng)。
注(zhù): 圖1為(wéi)纖(xiān)維素分子(zǐ)的化學結構(gòu)式(shì)。


銅乙(yǐ)二(èr)胺  Cuen
1mol/L的雙(shuāng)(乙二(èr)胺)氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)銅(tóng)的水溶(róng)液。
Cu(H₂NCH₂CH₂NH₂)₂(OH)₂，[CAS: 14552-35-3]。
注: 有些(xiē)國家對雙(乙(yǐ)二胺(àn))氫氧(yǎng)化銅(tóng)縮(suō)略為CED。
紙  paper
纖維(wéi)素類(lèi)的電(diàn)氣(qì)絕(jué)緣(yuán)材料，包(bāo)括(kuò)如(rú)紙(zhǐ)張(zhāng)，紙(zhǐ)板和(hé)其他(tā)紙製品。
注: 本(běn)標(biāo)準中提到的紙(zhǐ)均為(wéi)上(shàng)麵(miàn)定義的(dí)"紙"。
符號
本標(biāo)準所使(shǐ)用的(dí)符號(hào)見表1。


原(yuán)理(lǐ)
銅乙二胺/紙溶(róng)液的比黏(nián)度ν_s是可(kě)以測定(dìng)的(dí)。然後可以推出本征黏度[ν ]，並(bìng)進(jìn)一(yī)步計(jì)算出聚合度。
注: 纖維(wéi)素溶液為非(fēi)牛(niú)頓(dùn)流體，其(qí)黏度隨(suí)流動(dòng)速率(shuài)的增加(jiā)而(ér)減小(xiǎo)(有時稱(chēng)為(wéi)"結(jié)構(gòu)黏(nián)度(dù)")。雖(suī)然稀(xī)溶(róng)液(yè)的黏度隨(suí)速率(shuài)係數梯(tī)度的變(biàn)化非(fēi)常(cháng)小，但是(shì)在(zài)本標(biāo)準中使用規(guī)定(dìng)之外(wài)的條件(jiàn)也(yě)可(kě)能造(zào)成不(bù)可接受的(dí)錯(cuò)誤(wù)。
比黏度(dù)ν_s定義見式(shì)(1):

本(běn)征黏(nián)度[ν ]定義(yì)見式(2):

式中(zhōng):
c 一(yī)一溶(róng)液(yè)的濃度(dù)。
粘(nián)均(jūn)聚合(hé)度DP_ν (通過(guò)黏(nián)度(dù)法(fǎ)測得的分子量與結構單元(yuán)分子量的比值)與本征(zhēng)黏度(dù)[ν ]有如下(xià)關係，見(jiàn)式(shì)(3):

式中:
K 一(yī)一(yī)聚(jù)合物-溶(róng)劑體係(xì)(紙(zhǐ)/銅(tóng)乙二胺溶劑(jì))；
e 一(yī)一單(dān)體的(dí)馬(mǎ)克-豪溫克(kè)特征係(xì)數。
本(běn)征(zhēng)黏度[ν ]通過馬丁經(jīng)驗(yàn)方程由(yóu)比黏(nián)度(dù)ν_s，和濃(nóng)度(dù)c 計(jì)算(suàn)得到，見式(4):

式中:
k 一一(yī)馬(mǎ)丁(dīng)常數，對於牛皮(pí)紙k =0.14。

儀(yí)器設備和試(shì)劑
注(zhù)1: 製備(bèi)銅(tóng)乙(yǐ)二胺溶劑(jì)的(dí)儀器(qì)設(shè)備和(hé)試(shì)劑在附錄(lù)A和附錄(lù)B中單(dān)獨列出。
在(zài)分析中，除(chú)非特別指出，所用(yòng)試(shì)劑為分(fēn)析(xī)純，所(suǒ)用的水(shuǐ)均為蒸(zhēng)餾水(shuǐ)或去離子(zǐ)水(shuǐ)，或(huò)者(zhě)是質量(liáng)相當(dāng)的(dí)試劑(jì)或水。
一個有玻(bō)璃(lí)遮(zhē)擋的可將(jiāng)黏度管浸沒的恒(héng)溫(wēn)浴，可(kě)以(yǐ)保(bǎo)持溫度在(zài)293K±0.1K，配有照(zhào)亮黏度(dù)管的裝置和(hé)可以(yǐ)顯示(shì)溫(wēn)度精度(dù)為±0.05K的顯(xiǎn)示器。
注2: 為了(liǎo)獲(huò)得所(suǒ)需的(dí)溫(wēn)度穩(wěn)定級(jí)別，除(chú)恒(héng)溫浴(yù)加(jiā)熱器(qì)外可(kě)能(néng)還需(xū)要配(pèi)備(bèi)冷(lěng)卻(què)單(dān)元(yuán)。
依照(zhào) ISO 3105 毛細(xì)常(cháng)數(shù)為0.005或(huò)者(zhě)0.01校對(duì)毛細管(guǎn)型(xíng)黏度計管。隻要(yào)是銅乙二胺溶(róng)劑和紙的溶液(yè)的黏度是通(tōng)過同(tóng)一根(gēn)毛(máo)細黏度(dù)管測定的，則(zé)沒有(yǒu)校準(zhǔn)的毛(máo)細(xì)黏度管(guǎn)同(tóng)樣(yàng)可以使用(yòng)。
精.確度為(wéi)±0.1s的(dí)計(jì)時器或(huò)秒表。
可(kě)使紙質樣品溶於(yú)溶(róng)劑的攪拌器或(huò)研磨機(jī)。
可(kě)將所配製的紙/銅(tóng)乙二(èr)胺溶(róng)液有(yǒu)效密(mì)封在(zài)帶有塞子(zǐ)的(非(fēi)紙(zhǐ)質(zhì))的容(róng)器(qì)中(zhōng)(通(tōng)常為25mL~50mL)。可以選(xuǎn)擇玻(bō)璃(lí)容器。但(dàn)必(bì)須保證(zhèng)其(qí)密封(fēng)性(xìng)以使溶(róng)解(jiě)過(guò)程中銅(tóng)乙二胺(àn)溶劑的氧化降解(jiě)降(jiàng)至.低(dī)。
銅乙(yǐ)二(èr)胺溶劑(見附錄A)。
蒸餾(liù)水(shuǐ)或(huò)者(zhě)去離子水(shuǐ)。
低(dī)氧含量的(dí)氮(dàn)氣(氮(dàn)含量≥99.9%).
丙(bǐng)酮，純度(dù)≥99.0%。
戊烷或正己(jǐ)烷(wán)，純(chún)度≥99.0%。
20%的硝(xiāo)酸(suān)水(shuǐ)溶液。
溫(wēn)度可(kě)控(kòng)製在(zài)378K±2K的通風(fēng)幹(gān)燥(zào)箱。
可稱(chēng)量(liáng)20g±0.0001g的(dí)分(fēn)析天平(píng)。
索(suǒ)氏(shì)提(tí)取(qǔ)器。
可(kě)移(yí)取(qǔ)±0.1mL的(dí)吸(xī)液管。
用以配置紙(zhǐ)/銅乙二胺溶液(yè)並(bìng)可(kě)以(yǐ)固定(dìng)玻璃瓶(píng)的機械振蕩(dàng)器或者(zhě)可以(yǐ)使紙溶(róng)於(yú)銅(tóng)乙二(èr)胺膠(jiāo)溶液的磁(cí)力攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)。

樣品
樣品(pǐn)的製備
處理(lǐ)樣品(pǐn)時應戴手套(tào)或用(yòng)幹淨(jìng)的鑷子處理(lǐ)，不(bù)能與手直接接觸樣(yàng)品。
厚度大於1mm的層壓板要(yào)分成(chéng)厚度(dù)小於1mm的層片。
樣品應當先剪成足夠(gòu)小(xiǎo)的(dí)小片，便(biàn)於接下(xià)來的試驗。
對於(yú)非(fēi)常薄的(dí)紙張(zhāng)可(kě)用(yòng)幹淨的剪(jiǎn)刀直(zhí)接剪成小(xiǎo)片(piàn)備用(yòng)。
浸漬(zì)紙
浸潰(kuì)過的(dí)紙在(zài)稱(chēng)量(liáng)和吸(xī)收溶液(yè)前需要脫(tuō)脂(zhī)處理(lǐ)。
衝洗(xǐ)足(zú)量(liáng)的紙(zhǐ)試樣以(yǐ)保證脫脂後的(dí)質量大(dà)約為(wéi)3g。脫脂(zhī)處(chǔ)理可(kě)以采取索(suǒ)氏(shì)提取(qǔ)法，溶(róng)劑選用戊烷或(huò)者(zhě)正己烷(wán)，提取(qǔ)次(cì)數(shù)要(yào)大於5次；也可以(yǐ)在裝(zhuāng)有5份新的(dí)戊烷或(huò)正己(jǐ)烷(wán)的(dí)玻璃試管(guǎn)中漂洗脫(tuō)脂。對(duì)脫(tuō)脂(zhī)後(hòu)的材料(liào)進(jìn)行幹(gān)燥(zào)，然(rán)後置於空(kōng)氣當中直到(dào)與空氣的濕(shī)度(dù)達(dá)到平(píng)衡。分出(chū)兩份(fèn)紙質(zhì)樣品，其中一份用於(yú)DP_ν 的測(cè)定(dìng)， 另(lìng)一份用(yòng)於水分含量的(dí)測定(dìng)。
未浸漬(zì)紙
取3g左(zuǒ)右(yòu)的(dí)未浸(jìn)漬(zì)的紙樣品進行測(cè)試。同樣分出(chū)兩份(fèn)樣(yàng)品，其(qí)中(zhōng)一份(fèn)用於DP_ν 的測(cè)定(dìng)，另一份用於(yú)濕度的測定(dìng)。

試驗(yàn)步驟
紙的水分含量的(dí)測(cè)定(dìng)
水分含量(liáng)的(dí)測(cè)定參照 ISO 287 或(huò)者 IEC 60814。
紙(zhǐ)的水分含(hán)量測定(dìng)要與紙(zhǐ)/銅(tóng)乙(yǐ)二胺(àn)溶(róng)液(yè)的配(pèi)製同時進行。
IEC 60814 Insulating liquids - Oil-impregnated paper and pressboard - Determination of water by automatic coulometric Karl Fischer titration (絕緣液體.含油(yóu)紙和(hé)紙(zhǐ)板(bǎn).用(yòng)卡爾·費(fèi)休(xiū)自(zì)動電(diàn)量滴定法(fǎ)測(cè)定水的(dí)含量)
NB/T 42140-2017 絕(jué)緣(yuán)液體 油浸(jìn)紙(zhǐ)和(hé)油浸(jìn)紙(zhǐ)板用卡爾(ěr)費休自動(dòng)電(diàn)量(liáng)滴定法測(cè)定(dìng)水(shuǐ)分