HG/T 3334-2012 電泳塗料(liào)通(tōng)用試驗(yàn)方法

範圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電(diàn)泳(yǒng)塗(tú)料*的(dí)試(shì)驗方法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適用(yòng)於陰(yīn)極(jí)電(diàn)泳塗(tú)料和陽(yáng)極電(diàn)泳(yǒng)塗料(liào)。

電(diàn)泳(yǒng)塗層的(dí)製備(bèi)
電泳塗料(liào)工(gōng)作液的製備
按(àn)照產(chǎn)品供(gōng)應商(shāng)提(tí)供(gōng)的製(zhì)備工(gōng)藝(yì)製備電(diàn)泳塗(tú)料工作液，製備用水應符合 GB/T 6682 規定(dìng)的(dí)三級(jí)水(shuǐ)。
底(dǐ)材(cái)和底材(cái)處(chǔ)理(lǐ)
底(dǐ)材的選(xuǎn)擇(zé)和處(chǔ)理(lǐ)應根(gēn)據(jù)試驗(yàn)項目的要求進行。常用(yòng)的(dí)底(dǐ)材有馬口鐵(tiě)板(bǎn)，鋼板和鋁(lǚ)板等，其材質應(yīng)符合(hé) GB/T 9271-2008 的規定。底材處理方法(fǎ): 馬口鐵板的處理采用200^#水砂紙蘸水(shuǐ)打(dǎ)磨，*除去(qù)鍍(dù)錫(xī)層；鋼板和鋁板的(dí)除(chú)油處理(lǐ)按 GB/T 9271-2008 中3.1進行；鋼(gāng)板的(dí)磷化(huà)處(chǔ)理(lǐ)按 GB/T 9271-2008 中(zhōng)3.6進(jìn)行，磷化液(yè)等(děng)前處(chǔ)理試劑(jì)由雙(shuāng)方商(shāng)定(dìng)；鋁(lǚ)板的(dí)陽極(jí)氧化處理或化學轉化(huà)膜(mó)處(chǔ)理(lǐ)由(yóu)雙方商定。
注: 底(dǐ)材(cái)材質及處理方式(shì)也(yě)可商定(dìng)。馬(mǎ)口(kǒu)鐵(tiě)板(bǎn)打磨後，鋼(gāng)板和(hé)鋁板(bǎn)處(chǔ)理(lǐ)後(hòu)應盡快進行(háng)電(diàn)泳製(zhì)板。
儀(yí)器和材(cái)料
直流電源: 0V~350V，電壓(yā)波(bō)紋係數(shù)在(zài)5%以內的恒定(dìng)電(diàn)壓裝置(zhì)，含(hán)電極導綫(xiàn)夾(jiā)；
電(diàn)泳槽(cáo): 容量約(yuē)10L，內(nèi)徑約(yuē)200mm的玻璃杯或塑(sù)料(liào)容器(容(róng)器(qì)大小可能影(yǐng)響電泳(yǒng)塗(tú)料塗膜的(dí)外(wài)觀(guān)或(huò)性能(néng)，建(jiàn)議(yì)配(pèi)製(zhì)10L左(zuǒ)右工作(zuò)液(yè))；
可(kě)調速電(diàn)動攪拌機: 攪拌(bàn)頭(tóu)為不鏽(xiù)鋼(gāng)，玻璃(lí)或聚四(sì)氟乙烯(xī)等材質；
溫度(dù)計: 0°C~50°C，分度0.5°C；
試板: 尺(chǐ)寸(cùn)為(wéi)50mm×120mm×(0.2~0.3)mm的(dí)馬(mǎ)口鐵(tiě)板(bǎn)，70mm×150mm×(0.45~0.55)mm的低(dī)碳(tàn)鋼板，70mm×150mm×(0.7~1.0)mm的(dí)磷化鋼板(bǎn)；70mm×150mm×(0.7~1.0)mm的鋁板，105mm×190mm×(0.7~0.8)mm的(dí)Bonder板(型號為26S 60OC)，100mm×300mm×(0.7~0.8)mm的(dí)ACT磷化板(bǎn)；
極板: 麵(miàn)積為(wéi)試板麵積的(dí)1/6~1/4的不鏽(xiù)鋼板，浸(jìn)入(rù)工(gōng)作液(yè)長度與試板(bǎn)浸入工作液長度相同(推(tuī)薦(jiàn)使用(yòng)牌號(hào)為316的不(bù)鏽鋼板(bǎn))；
電(diàn)熱(rè)鼓(gǔ)風(fēng)恒溫幹燥(zào)箱: 精度±2°C；
恒(héng)淚水浴: 精度±2°C。
試板的製備(bèi)


將(jiāng)工作液(yè)倒(dǎo)入(rù)帶(dài)有(yǒu)攪拌器的電(diàn)泳槽(圖1)中(zhōng)，用(yòng)恒溫水浴調整(zhěng)工(gōng)作(zuò)液的溫(wēn)度為(30±2)°C(或商(shāng)定(dìng)溫度(dù))；放(fàng)入極板和(hé)試板，按(àn)圖(tú)1連(lián)接(jiē)好(hǎo)電路。極(jí)板(bǎn)和試(shì)板(bǎn)平行放置，兩(liǎng)板(bǎn)之間的(dí)距離不(bù)小於150mm，距電泳糟(zāo)底(dǐ)部(bù)不小(xiǎo)於10mm 。如果(guǒ)產(chǎn)品(pǐn)為(wéi)陰(yīn)極(jí)電泳塗料(liào)，直流電(diàn)源的(dí)正極接極(jí)板(bǎn)，負(fù)極(jí)接試(shì)板(bǎn)；如果(guǒ)產品為(wéi)陽極電(diàn)泳塗料(liào)，直流電(diàn)源的負(fù)極接極(jí)板，正(zhèng)極(jí)接試板。啟動(dòng)攪(jiǎo)拌，調整轉(zhuǎn)速(sù)至工(gōng)作液能(néng)均(jūn)匀(yún)攪(jiǎo)動(dòng)但不能有(yǒu)明(míng)顯氣(qì)泡，按(àn)照產品要求的參(cān)數(shù)進行(háng)電(diàn)泳(yǒng)；電泳結(jié)束(shù)後，切(qiē)斷(duàn)電源(yuán)，取(qǔ)出試(shì)極，立即(jí)用(yòng)自(zì)來(lái)水衝(chōng)洗(xǐ)試極表麵的浮(fú)漆至衝洗(xǐ)水清澈為(wéi)止，再(zài)用去離子(zǐ)水(shuǐ)對試板(bǎn)表麵進行衝洗。衝(chōng)洗後的(dí)試板(bǎn)晾(liàng)幹約10min。將(jiāng)其移入電熱(rè)鼓風恒(héng)溫(wēn)幹燥箱中(zhōng)按(àn)產品(pǐn)規定(dìng)的固(gù)化條件進行幹(gān)燥。
注: Bonder板，ACT板(bǎn)等(děng)磷化(huà)鋼板(bǎn)先用(yòng)去(qù)離子水衝(chōng)洗(xǐ)，於(105±2)°C下烘5min後進行泳板。

測定(dìng)方法
不揮(huī)發物
按(àn) GB/T 1725-2007 的規定進(jìn)行。稱(chēng)取(qǔ)試樣質(zhì)量(liáng): (2±0.2)g，烘(hōng)烤條(tiáo)件: (105±2)°C/3h或商定烘(hōng)烤(kǎo)條(tiáo)件(jiàn)。

MEQ
MEQ值的測(cè)定(以工(gōng)作(zuò)液表(biǎo)示)
定(dìng)義(yì)
MEQ值(zhí)一一(yī)100g工(gōng)作液(yè)的不(bù)揮(huī)發(fā)物(wù)中(zhōng)所(suǒ)含(hán)的酸(suān)或(huò)鹼(jiǎn)的毫摩爾數(MEQ)值。

試(shì)劑和儀(yí)器(qì)
氫(qīng)氧化鉀標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè): 約0.1mol/L，標(biāo)定按 GB/T 601-2002 中(zhōng)4.1或(huò)4.24進(jìn)行；
鹽酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液: 約0.1mol/L，標定按(àn) GB/T 601-2002 中(zhōng)4.2進(jìn)行(háng)；
高(gāo)氯(lǜ)酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液: 約0.1mol/L，標定按 GB/T 601-2002 中(zhōng)4.23進行；
溶(róng)劑(jì): 所(suǒ)用(yòng)溶(róng)劑(jì)的(dí)類(lèi)型和體積取決於受(shòu)試產品的(dí)溶解度，但溶劑的允(yǔn)許量應通過空白試驗得(dé)出(chū)，該(gāi)溶劑對中和試劑而言(yán)是中性(xìng)的(dí)且(qiě)在滴(dī)定(dìng)期間不應產(chǎn)生沉澱；
滴(dī)定容(róng)器(qì): 500mL錐形瓶或適(shì)宜的其(qí)他(tā)容(róng)器；
分析(xī)天(tiān)平: 感(gǎn)量0.1mg；
磁力攪拌器(qì)；具備加熱(rè)裝置；
電(diàn)位滴(dī)定儀(yí): 裝有玻璃電極(jí)和(hé)參比電極的(dí)pH計(jì)或電(diàn)壓(yā)計(jì)。

操作過程
MEQ(酸(suān))值的測(cè)定
稱取一定質量(liáng)(G₁)的(dí)工作(zuò)液，細微至0.1mg，放(fàng)入滴定(dìng)容器中(zhōng)，加入(rù)溶(róng)劑溶(róng)解試(shì)樣(yàng)。如(rú)有必(bì)要，可使用帶(dài)有(yǒu)加(jiā)熱(rè)裝置的(dí)磁力(lì)攪拌器(qì)溶解試樣，但在(zài)測定(dìng)前須(xū)冷卻(què)溶(róng)液至室溫。用(yòng)氫(qīng)氧化鉀標(biāo)準溶液滴定該溶液(yè)直至(zhì)達到滴定曲(qū)綫(xiàn)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)，記錄消耗(hào)的(dí)氫(qīng)氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V₁)。如果(guǒ)滴(dī)定曲(qū)綫(xiàn)出現(xiàn)幾(jī)個(gè)階(jiē)躍(yuè)，則取(qǔ)鹼(jiǎn)性(xìng)大(dà)範圍(wéi)的(dí)階(jiē)躍作(zuò)為(wéi)終點。
按(àn)照(zhào)相(xiāng)同(tóng)程序測試空白試驗(yàn)，井記錄消耗的氫氧(yǎng)化鉀標準(zhǔn)溶(róng)液體積(jī)(V₂)。
MEQ(鹼)值的測定
稱取(qǔ)一(yī)定質(zhì)量(liáng)(G₂)的工作液，細微至0.1mg，放入(rù)滴定容(róng)器(qì)中，加入(rù)溶劑溶解(jiě)試樣。如有必(bì)要，可使用(yòng)帶(dài)加熱(rè)裝置(zhì)的(dí)磁(cí)力攪(jiǎo)拌器(qì)溶(róng)解(jiě)試樣(yàng)，但在測(cè)定(dìng)前(qián)須(xū)冷卻溶(róng)液至室(shì)溫(wēn)。用(yòng)鹽酸標準溶(róng)液或高氯酸標準溶(róng)液(或(huò)供(gōng)應(yīng)商(shāng)推薦的酸溶(róng)液)滴定該(gāi)溶(róng)液(yè)直至(zhì)達到(dào)滴定(dìng)曲綫的轉折點(diǎn)，記錄消耗(hào)的酸(suān)標準溶液體積(jī)(V₁)。如果滴定曲綫出現幾個階躍，則取(qǔ)酸性大(dà)範圍的階(jiē)躍作(zuò)為終點。
在(zài)某些(xiē)情(qíng)況下，使用(yòng)鹽酸會產生(shēng)沉澱(diàn)，應(yīng)使用(yòng)高氯酸(suān)。
按照相(xiāng)同(tóng)程序(xù)測(cè)試空白(bái)試(shì)驗，並記錄消(xiāo)耗(hào)的(dí)酸標(biāo)準溶(róng)液(yè)體積(jī)(V₂)。

計算(suàn)
按(àn)式(shì)(10)或式(shì)(11)計算(suàn)MEQ值:

式(shì)中:
V₁一一滴(dī)定(dìng)工作(zuò)液(yè)時消耗的氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)標準溶液的(dí)體(tǐ)積，單位為毫升(mL)；
V₂一一(yī)滴(dī)定(dìng)空白時消耗(hào)的(dí)氫氧(yǎng)化(huà)鉀標(biāo)準溶液的體積，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c  一(yī)一(yī)滴(dī)定(dìng)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度(dù)，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
G₁一(yī)一工作液(yè)的質量，單位(wèi)為克(kè)(g)；
NV一一按"不揮發物(wù)"測定的工作(zuò)液的(dí)不揮發物(wù)含量，以質(zhì)量(liáng)分(fēn)數計，以(yǐ)%表示(shì)；
V₃一(yī)一滴定(dìng)工作(zuò)液時(shí)所(suǒ)消耗(hào)的鹽(yán)酸(suān)溶液或高(gāo)氯酸(suān)溶液的體積，單位(wèi)為毫升(mL)；
V₄一一滴(dī)定(dìng)空(kōng)白時所(suǒ)消耗的鹽酸(suān)溶液或(huò)高氯酸溶液的體積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
G₂一一工作(zuò)液的質量，單位為(wéi)克(g)。
以(yǐ)兩次測(cè)定結果的平均(jūn)值(zhí)表示，細(xì)微到小數點後一位。平行(háng)測(cè)定的相對偏差應不大於5%。

MEQ值的測定(以樹脂(zhī)表(biǎo)示(shì))
定義
MEQ值(zhí)一一100g樹脂(zhī)的(dí)不揮(huī)發(fā)物(wù)中(zhōng)所(suǒ)含的酸或鹼的(dí)物質的量(liáng)(mmol)。

測(cè)試工作(zuò)液的顏(yán)基(jī)比。
MEQ值(zhí)的(dí)測定
按(àn)"MEQ值的測定(以(yǐ)工作(zuò)液(yè)表示)"進(jìn)行測試(shì)。

計(jì)算(suàn)
按(àn)式(12)或(huò)式(13)計(jì)算MEQ值:

式(shì)中:
V₁一一滴(dī)定(dìng)工作液(yè)時(shí)消耗的氫氧化(huà)鉀標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₂一(yī)一滴定空(kōng)白(bái)時消耗(hào)的(dí)氫氧化鉀(jiǎ)標準溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c  一一滴(dī)定(dìng)標準溶液(yè)的濃(nóng)度，單(dān)位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
G₁一(yī)一(yī)工作(zuò)液(yè)的(dí)質量(liáng)，單位為(wéi)克(g)；
V₃一一滴定工作液(yè)時所消耗的(dí)鹽酸溶液或高氯酸溶液的(dí)體積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₄一(yī)一滴定(dìng)空白時(shí)所消(xiāo)耗的鹽酸溶液或高氯酸(suān)溶液的(dí)體積，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
G₂一(yī)一(yī)工(gōng)作液的質量，單(dān)位為(wéi)克(g)；
NV一一按(àn)"不揮發物"測(cè)定的工作(zuò)液(yè)的不(bù)揮發(fā)物含(hán)量(liáng)，以(yǐ)質(zhì)量(liáng)分數計，以%表(biǎo)示；
P/B一(yī)一工作液的(dí)顏基比。
以兩(liǎng)次(cì)測定(dìng)結果的(dí)平均(jūn)值(zhí)表示，細微(wēi)到(dào)小數(shù)點後(hòu)一位。平行(háng)測(cè)定的相(xiāng)對(duì)偏(piān)差(chà)應不大(dà)於(yú)5%。