GB/T 6504-2017 化學(xué)纖維(wéi) 含(hán)油率試(shì)驗方法

範圍(wéi)
本標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了化(huà)學(xué)纖(xiān)維(wéi)含(hán)油(yóu)率(shuài)的(dí)試(shì)驗(yàn)方(fāng)法: 萃(cuì)取法(fǎ)(方法A)
，中性(xìng)皂液洗(xǐ)滌法(fǎ)(方法(fǎ)B)
，光折(zhē)射率法(fǎ)(附(fù)錄A)
，核磁共(gòng)振法(附(fù)錄B)
，快速擠(jǐ)壓法(fǎ)(附錄(lù)C)。
本標準(zhǔn)適(shì)用於聚酯(zhǐ)(滌(dí)綸) 
，聚(jù)酰胺(錦(jǐn)綸)
，聚(jù)丙(bǐng)烯腈(腈綸(lún))
，聚(jù)丙烯(xī)(丙綸)
，聚乙烯醇(chún)縮甲醛(維綸)
，再(zài)生纖(xiān)維(wéi)素纖(xiān)維(粘膠)化學(xué)纖維(wéi)，其他種(zhǒng)類(lèi)化(huà)學(xué)纖(xiān)維可(kě)參照使(shǐ)用。

術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 3291.1
，GB/T 3291.3
，GB/T 4146(所有(yǒu)部(bù)分(fēn))界定(dìng)的術(shù)語和(hé)定義(yì)適(shì)用(yòng)於本文件(jiàn)。

取樣規則
樣品(pǐn)的抽取，按照(zhào)下列要求執(zhí)行，不要(yào)抽(chōu)取在(zài)運輸(shū)途中以外(wài)受潮(cháo)
，汙(wū)染
，擦(cā)傷或包(bāo)裝已經(jīng)打開的包(bāo)
裝(zhuāng)件(jiàn):
一一散(sàn)件實驗室(shì)樣品和試(shì)樣(yàng)按(àn)需取出，不(bù)得低於(yú)50g
；
一一短(duǎn)纖維(wéi)批(pī)量樣品中實驗(yàn)室(shì)樣品(pǐn)和(hé)試(shì)樣抽(chōu)取按 GB/T 14334 規(guī)定(dìng)，長絲批量(liáng)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)實(shí)驗室樣品(pǐn)和試樣抽取按 GB/T 6502 規(guī)定。

試驗方(fāng)法(fǎ)
方法A一一萃取法(fǎ)(仲裁(cái)試驗方(fāng)法(fǎ))
通則
當(dāng)萃(cuì)取劑或(huò)者萃取(qǔ)方(fāng)法不(bù)適用(yòng)於某種纖(xiān)維(wéi)或某類(lèi)油劑時(shí)，應修(xiū)改試驗步(bù)驟。任何的(dí)修(xiū)改應在試(shì)驗報告中表述。
在(zài)稱量(liáng)蒸餾燒(shāo)瓶(píng)
，纖維的質(zhì)量(liáng)時(shí)，環(huán)境(jìng)溫度(dù)和濕度(dù)宜保(bǎo)持穩(wěn)定(dìng)，並快(kuài)速完成稱量。對(duì)低含油率的試(shì)樣(yàng)尤(yóu)其(qí)重(zhòng)要。
原理
利用油(yóu)劑能(néng)溶(róng)解於特定有機溶(róng)劑的性質，將適(shì)當的有(yǒu)機(jī)溶(róng)劑(jì)通過(guò)脂(zhī)肪(fáng)抽出器(qì)把試(shì)樣中的油劑萃(cuì)取出來，蒸發溶(róng)劑(jì)，稱量(liáng)殘留(liú)油(yóu)劑的(dí)質(zhì)量(liáng)及(jí)處(chǔ)理(lǐ)後的(dí)纖維質(zhì)量(liáng)，計(jì)算得(dé)到(dào)試(shì)樣的(dí)含油率。

方法(fǎ)B一(yī)一中性皂液洗滌(dí)法(fǎ)
範圍(wéi)
本(běn)方(fāng)法(fǎ)適用於化學(xué)纖維長(cháng)絲(sī)含(hán)油率的測(cè)定。不適(shì)用(yòng)於(yú)錦綸6長絲(sī)
，氨綸長(cháng)絲。
原理
利用皂(zào)液與油(yóu)劑(jì)相親(qīn)和的(dí)性質，在洗滌力的(dí)作用下(xià)，使試樣上(shàng)的油(yóu)劑轉移(yí)到(dào)皂液中。根據試樣洗滌前後(hòu)的質量變(biàn)化(huà)，計算試樣的(dí)含(hán)油率(shuài)。

附(fù)錄(lù)A  (規(guī)範性附錄(lù))
光折射率法

範圍(wéi)
本方法適(shì)用(yòng)於聚酯(滌(dí)綸)短(duǎn)纖維(wéi)含(hán)油(yóu)率的測定(dìng)。

原理(lǐ)
利(lì)用全(quán)反(fǎn)射臨界角的(dí)測定方(fāng)法測定(dìng)未知(zhī)物(wù)質的折(zhē)光率(shuài)，定量地分析溶液中(zhōng)的某些成分，檢(jiǎn)驗物質(zhì)的純度。

試劑(jì)和材料
本方(fāng)法用到的(dí)試(shì)劑如下:
一(yī)一(yī)乙(yǐ).醚(mí)(分析(xī)純)
，甲醇(分析(xī)純)，或其(qí)他試劑
；
一(yī)一(yī)定性(xìng)濾紙: 不含脂(zhī)
；
一一(yī)實驗室用(yòng)三級水(shuǐ)。

儀器(qì)和工(gōng)具
本(běn)方法用(yòng)到(dào)的(dí)儀(yí)器和工具(jù)如(rú)下:
一(yī)一折射(shè)率(shuài)儀(yí): 附鈉(nà)光(guāng)燈
；
一(yī)一(yī)脂肪(fáng)抽出器: 冷(lěng)凝管高度(dù)(h )240mm，抽(chōu)出筒直徑(d )37mm 
，長度(l )80mm，蒸(zhēng)餾燒瓶(píng)150mL
；
一一烘(hōng)箱(xiāng): 能保持溫度(105±3)°C
；
一一天平: 小分(fēn)度(dù)值(zhí)0.1mg
；
一一恒溫(wēn)水浴(yù)槽: 室溫~100°C
；
一一(yī)量筒(tǒng)
，吸(xī)管
，不(bù)鏽(xiù)鋼(gāng)鑷(niè)子
，一端(duān)附有橡皮(pí)管的(dí)不鏽鋼(gāng)絲d 2.5mm×l 150mm
；
一一稱(chēng)量(liáng)容器和(hé)不含脂(zhī)的(dí)定性(xìng)濾(lǜ)紙(zhǐ)
，擦(cā)鏡(jìng)紙(zhǐ)
，幹燥器(qì)。

試樣製(zhì)備(bèi)
隨(suí)機均(jūn)匀(yún)地(dì)抽取(qǔ)試(shì)樣約5g，精(jīng).確到0.1mg。

試(shì)驗步(bù)驟
工作曲(qū)綫的(dí)製作
按所用的油劑，用(yòng)有(yǒu)效成(chéng)分[計(jì)算如式(A.1)]配成濃度為0.5%
，1.0%
，1.5%
，2.0%
，2.5%
，3.0%的(dí)水(shuǐ)溶液。

式中:
B  一(yī)一油(yóu)劑(jì)的(dí)有(yǒu)效成分，%
；
W 一一油(yóu)劑(jì)的含水率，%。
在(zài)折射(shè)率(shuài)儀上(shàng)於(yú)30°C測定(dìng)其(qí)折(zhē)射(shè)率(shuài)對油劑(jì)濃度的關係直(zhí)綫，作出(chū)相應的折射率(shuài)和纖維含(hán)油率(shuài)的工作(zuò)曲綫。
工作(zuò)曲(qū)綫(xiàn)根據(jù)油(yóu)劑(jì)的(dí)變(biàn)換需重新製作(zuò)，原(yuán)工作曲綫(xiàn)如(rú)發現有差(chà)異時也(yě)需重(zhòng)新(xīn)製作。
檢(jiǎn)測
在恒(héng)溫水浴鍋(guō)上安裝脂(zhī)肪(fáng)抽出器，加熱水浴鍋。
試樣(yàng)用定性(xìng)濾(lǜ)紙(zhǐ)包成圓(yuán)柱狀(zhuàng)，置於脂肪抽(chōu)出(chū)器(qì)的抽出筒(tǒng)內(nèi)，使(shǐ)之不超過虹吸管.高(gāo)處(chǔ)，下接(jiē)已知質(zhì)量的(dí)蒸餾燒瓶，在(zài)抽(chōu)出筒中注(zhù)入(rù)約1.5倍脂肪抽(chōu)出(chū)器抽出筒(tǒng)容量(liáng)的溶劑(jì)，裝上冷凝管。
在恒溫(wēn)水(shuǐ)浴(yù)鍋上安裝脂肪抽(chōu)出器(qì)，加熱(rè)水(shuǐ)浴鍋。調(tiáo)節恒溫水浴鍋的溫度，回流次數(shù)控製(zhì)在每(měi)小時6次~8次，總回(huí)流(liú)時(shí)間(jiān)不(bù)少於2h。
用鑷(niè)子(zǐ)從脂肪抽(chōu)出器的抽出筒(tǒng)中取出試樣(yàng)，用(yòng)鑷子(zǐ)盡(jìn)可能(néng)將試樣中的(dí)溶(róng)劑(jì)擠(jǐ)出，取下蒸餾(liù)燒(shāo)瓶(píng)，回(huí)收溶劑(jì)。
根(gēn)據溶(róng)劑的沸點重(zhòng)新(xīn)設(shè)定恒(héng)溫水(shuǐ)浴鍋的溫(wēn)度，將蒸(zhēng)餾燒瓶放(fàng)置(zhì)於(yú)加熱(rè)的恒(héng)溫水浴(yù)鍋(guō)上(shàng)，在恒(héng)溫水浴鍋上蒸發(fā)萃取瓶中殘(cán)餘(yú)溶劑近(jìn)幹(gān)，取下萃(cuì)取(qǔ)後(hòu)的蒸餾燒瓶(píng)。
將萃(cuì)取後(hòu)的蒸(zhēng)餾燒瓶(píng)經連續重(zhòng)復烘燥(zào)[溫(wēn)度(105±3)°C]
，冷卻至(zhì)室溫(wēn)(冷卻30min~45min)
，稱量的操作，直至(zhì)恒重(zhòng)(即前(qián)後(hòu)兩(liǎng)次(cì)稱(chēng)量(liáng)差異不超過(guò)後一(yī)次稱(chēng)量的0.05%)。
用吸管吸(xī)取加入(rù)0.5mL水(shuǐ)於(yú)烘幹後(hòu)的蒸餾燒瓶中(zhōng)，用附(fù)有(yǒu)橡(xiàng)皮管(guǎn)的不(bù)鏽鋼絲(sī)刮下(xià)附(fù)在瓶內壁的(dí)油劑(jì)並充(chōng)分地攪拌(bàn)溶解，靜(jìng)置(zhì)10min。
開啟(qǐ)折射率(shuài)儀，按規定溫度(dù)校正(zhèng)水在鈉(nà)光(guāng)下的折射率(shuài)。
當(dāng)測(cè)試溫度恒定在(30±0.1)°C，測試樣品的折射(shè)率(shuài)，讀(dú)取(qǔ)到小(xiǎo)數(shù)點後(hòu)第四位。
取(qǔ)2個試(shì)樣，每份試(shì)樣約5g，精.確(què)到0.01g。將試(shì)樣(yàng)快速(sù)放入稱量容器，按(àn) GB/T 6503 測定(dìng)含(hán)水(shuǐ)率(shuài)，取兩個試驗結(jié)果的平(píng)均(jūn)值作為試樣含(hán)水率(shuài)W。
由(yóu)折射率對(duì)纖維含(hán)油率的(dí)工作曲(qū)綫(xiàn)中查(chá)出相(xiāng)應(yīng)的(dí)油劑濃度c，按(àn)式(A.2)計算試樣的含油(yóu)率(shuài)。
平行測試兩次。

結果計算(suàn)
試(shì)樣(yàng)的(dí)含油(yóu)率按(àn)式(A.2)計算(suàn)。

式中(zhōng):
Q 一(yī)一試(shì)樣(yàng)的(dí)含油(yóu)率(shuài)，%
；
c  一(yī)一(yī)由折射率求得的橫坐標(biāo)上(shàng)的油(yóu)劑濃(nóng)度，%
；
m 一(yī)一(yī)試樣質量，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)
；
W 一(yī)一纖維(wéi)含水率，%。
試驗結(jié)果(guǒ)以(yǐ)兩個(gè)試樣(yàng)的算術(shù)平均值(zhí)表示，兩次平(píng)行(háng)測試(shì)得(dé)相對(duì)差異(yì)大於(yú)20% 時， 重(zhòng)新試驗。

數(shù)據(jù)修(xiū)約
試驗結果(guǒ)修(xiū)約(yuē)到小(xiǎo)數點後兩(liǎng)位。