HG/T 5604-2019 硝(xiāo)基腐植酸

範圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規定(dìng)了硝(xiāo)基腐(fǔ)植(zhí)酸(suān)的(dí)術語和定義(yì)，要(yào)求，試驗方(fāng)法，檢驗規(guī)則(zé)，標識，包(bāo)裝，運輸和(hé)貯(zhù)存。
本標準適(shì)用於(yú)以泥炭，褐(hè)煤(méi)，風化(huà)煤(méi)為原(yuán)料與硝酸反應製得的(dí)硝(xiāo)基(jī)腐植酸(suān)。

術語(yǔ)和(hé)定義
下列術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義適(shì)用(yòng)於本(běn)文(wén)件。
硝基腐植酸  nitro humic acid
礦(kuàng)物源(yuán)腐(fǔ)植酸原料(粉劑)與硝酸(suān)反應(yīng)得(dé)到的產品(pǐn)。
腐植酸和黃腐酸總量(liáng)  humic acid and fulvic acid
用(yòng)1%*溶液(yè)溶解硝基(jī)腐植酸或(huò)硝基(jī)腐植酸鹽產品後測(cè)定(dìng)不(bù)溶物(wù)的(dí)質(zhì)量，同時以灼燒殘(cán)渣進行(háng)校正，所獲得(dé)的(dí)有(yǒu)機(jī)組分質量分(fēn)數(shù)即為(wéi)腐植(zhí)酸(suān)和(hé)黃腐(fǔ)酸總量(liáng)。
陽(yáng)離子交換容量(liáng)  cation exchange capacity
即C. E . C.，或稱(chēng)中和當量(liáng)(base exchange capacity)，是對腐植酸(suān)與所有交換(huàn)性(xìng)陽離(lí)子進(jìn)行吸附(fù)交(jiāo)換能(néng)力(lì)的一種度量(liáng)，通常以每(měi)千克(kè)腐植酸樣品所吸附交換的K⁺，Na⁺，Ca²⁺，Mg²⁺，Al³⁺等(děng)全部交換(huàn)性(xìng)陽(yáng)離(lí)子的厘(lí)摩(mó)爾(ěr)數(shù)表示(shì)。在本標(biāo)準中(zhōng)主要指硝(xiāo)基腐植(zhí)酸(suān)具(jù)有(yǒu)的吸(xī)附和交(jiāo)換(huàn)陽(yáng)離(lí)子的能力。

要求(qiú)
外觀(guān): 黑褐色(sè)粉(fěn)狀或顆(kē)粒，無(wú)機械(xiè)雜質，無(wú)臭(chòu)味(wèi)。
硝基腐植酸的技(jì)術指(zhǐ)標(biāo)應(yīng)符(fú)合表1的要求(qiú)。


汞(gǒng)，砷(shēn)，鎘，鉛，鉻的(dí)限值指標(biāo)應(yīng)符合(hé)表(biǎo)2的(dí)要(yào)求(qiú)。


試(shì)驗方(fāng)法
陽離(lí)子交(jiāo)換(huàn)容量(liáng)(C. E. C. )的(dí)測(cè)定
按附錄B的(dí)規定執行。

遊離(lí)硝酸(suān)含(hán)量(liáng)的測定(dìng)
按附錄(lù)D或附錄(lù)E的規(guī)定(dìng)執行(háng)，附(fù)錄(lù)E為(wéi)仲(zhòng)裁法。

附錄B  (規範(fàn)性附錄(lù))
陽(yáng)離子(zǐ)交換容(róng)量(C. E. C. )的(dí)測定(dìng)
鹽酸回(huí)滴法(fǎ)
腐植酸(suān)分(fēn)子(zǐ)中的酸性官(guān)能(néng)團(tuán)特別是(shì)羧基具有較(jiào)大的(dí)交換(huàn)容(róng)量(liáng)和較快(kuài)的(dí)交換速(sù)度，因此酸性(xìng)官能團是腐植(zhí)酸(suān)具(jù)有交(jiāo)換(huàn)能力(lì)的主(zhǔ)要(yào)因素。硝酸(suān)與(yǔ)腐植酸的反(fǎn)應極.大(dà)增加(jiā)了腐(fǔ)植酸的(dí)含氧官(guān)能團。 腐(fǔ)植酸與硝基(jī)腐(fǔ)植酸交(jiāo)換容量的測(cè)定就是要檢(jiǎn)測(cè)酸性(xìng)官能團的交(jiāo)換量，因(yīn)此采用*直接反(fǎn)應鹽酸(suān)回滴(dī)的方法是.為(wéi)適宜的。
樣品與過量(liáng)*溶液(yè)充(chōng)分(fēn)反應(yīng)，再用鹽(yán)酸(suān)標準溶液(yè)回滴(dī)過剩的*，滴定(dìng)終點為pH=8.4，根據鹼與酸(suān)消耗(hào)量(liáng)的差(chà)值計(jì)算出樣品(pǐn)的陽(yáng)離(lí)子(zǐ)交(jiāo)換容量(C. E. C. )。

儀(yí)器設(shè)備
分析天平: 感量(liáng)0.0001g。
自動電(diàn)位滴(dī)定儀: 分辨(biàn)率(shuài)0.01pH，測定範圍(wéi)0pH~14pH。

分析(xī)步驟(zhòu)
準確稱取分析樣品(pǐn)0.5g(精(jīng).確至(zhì)0.0002g)於(yú)100mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)幾(jī)滴(dī)乙(yǐ)醇使(shǐ)樣品(pǐn)濕潤，然後加(jiā)入10mL蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)，將燒杯置於自動電位(wèi)滴(dī)定儀上，在(zài)電(diàn)磁攪(jiǎo)拌下(xià)用(yòng)移(yí)液管(guǎn)加入(rù)25mL 0.1mol/L*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)，使(shǐ)之(zhī)充(chōng)分(fēn)溶(róng)解(約1h)，過(guò)剩的(dí)*用(yòng)0.1mol/L鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液回滴，終(zhōng)點pH=8.4，記(jì)錄*標(biāo)準溶(róng)液用(yòng)量(liáng)(V₅)及(jí)鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)溶液(yè)消耗(hào)量(liáng)(V₆)，計算(suàn)樣品的陽(yáng)離子(zǐ)交換(huàn)容(róng)量(liáng)。同時(shí)時(shí)空白實驗(yàn)。

分析結果(guǒ)的表(biǎo)述
陽離(lí)子(zǐ)交換容量[C. E. C. ]_d(以幹基計)，數值以厘摩爾每(měi)千克(kè)(cmol/kg)表(biǎo)示，按(àn)公式(shì)(B.3)計(jì)算:

式(shì)中:
c(NaOH)一一(yī)*標(biāo)準溶液的(dí)濃度的數值(zhí)，單位為摩(mó)爾每升(mol/L)
；
V₅ 一一樣品(pǐn)溶(róng)液中(zhōng)加入*標(biāo)準(zhǔn)溶液的(dí)體(tǐ)積的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)毫升(mL)
；
c(HCl)一一(yī)鹽酸(suān)標準(zhǔn)溶液(yè)的濃度的數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)
；
V₆一(yī)一(yī)滴(dī)定樣(yàng)品消耗鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的體積的數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)
；
V₀一一滴定空(kōng)白(bái)消耗鹽酸標準溶液(yè)的體積的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)
；
10一(yī)一(yī)將(jiāng)mmol換(huàn)算(suàn)成(chéng)cmol的(dí)倍(bèi)數(shù)
；
1000一一(yī)換(huàn)算成(chéng)每千(qiān)克中的cmol
；
m一一試(shì)樣(yàng)的(dí)質量的(dí)數(shù)值，單位為(wéi)克(g)
；
M_ad一(yī)一分析樣(yàng)品的(dí)水分(fēn)含量，以(yǐ)%表示(shì)。
取平(píng)行測定結果(guǒ)的算(suàn)術平均(jūn)值為(wéi)測定結(jié)果(guǒ)，結(jié)果(guǒ)保留到小數(shù)點(diǎn)後(hòu)1位。

附錄(lù)D  (規範性附錄)
遊(yóu)離(lí)硝(xiāo)酸(suān)含量的測(cè)定
*直接滴定(dìng)法(fǎ)
(快(kuài)速法)
方法提(tí)要(yào)
樣品中(zhōng)的(dí)遊(yóu)離硝酸用(yòng)水(shuǐ)溶解，定(dìng)容並過濾(lǜ)，濾液(yè)用*標(biāo)準溶(róng)液(yè)滴定，根(gēn)據滴定(dìng)至pH=7時消(xiāo)耗*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的量(liáng)計算樣品中遊(yóu)離(lí)硝酸(suān)含(hán)量(liáng)。

儀(yí)器(qì)設備(bèi)
分(fēn)析天(tiān)平: 感量0.0001g。
自動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀: 分辨率0.01pH，測量(liáng)範圍(wéi)0pH~14pH。
水平往復式(shì)振(zhèn)蕩器(qì): 振幅20mm，無級調速0次/min~300次/min。

試(shì)驗(yàn)步(bù)黯
準(zhǔn)確稱取(qǔ)分析(xī)樣品5g(m，精(jīng).確(què)至(zhì)0.0002g)於300mL三(sān)角瓶中(zhōng)，加(jiā)入100mL蒸餾(liù)水，搖(yáo)匀(yún)。置於水平往復(fù)式(shì)振(zhèn)蕩器上(shàng)震(zhèn)蕩(dàng)30min，使遊離(lí)硝酸溶(róng)解於水(shuǐ)中。將振蕩液用(yòng)水(shuǐ)轉移(yí)至(zhì)200mL容量瓶(píng)中(zhōng)，定(dìng)容(róng)，搖匀(yún)，待用。
用中(zhōng)速定量(liáng)濾紙幹(gān)過(guò)濾(lǜ)，棄(qì)去初始(shǐ)的(dí)10mL濾(lǜ)液(yè)。準確吸(xī)取(qǔ)50mL濾液，置於250mL燒杯(bēi)中。將燒(shāo)杯(bēi)置(zhì)於自(zì)動(dòng)電位滴定儀上，在電(diàn)磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)滴加0.1mol/L*標準溶液至(zhì)pH=7時為終點(diǎn)，記錄*標準溶液的(dí)消(xiāo)耗量(liáng)(V₉)。同(tóng)時做(zuò)空(kōng)白(bái)滴(dī)定。記(jì)錄(lù)空白(bái)消耗的(dí)*標準溶液的體(tǐ)積(V₁₀)。

分(fēn)析(xī)結果(guǒ)的表述
遊(yóu)離(lí)硝(xiāo)酸含量(liáng)的(dí)質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(HNO_3·d)(以(yǐ)幹基計)，數值以(yǐ)%表示(shì)，按公式(D.1)計算:

式中(zhōng):
c(NaOH)一一(yī)*標準溶液的(dí)濃度的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)
；
V₉ 一(yī)一滴定樣(yàng)品(pǐn)消耗(hào)的*標準溶液(yè)的體積(jī)的數值，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)
；
V₁₀一(yī)一(yī)滴定(dìng)空白消耗的(dí)*標準溶液的體積的(dí)數值，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)
；
0.06301一一硝酸(suān)的(dí)毫(háo)摩(mó)爾質(zhì)量的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為克(kè)每(měi)毫(háo)摩爾(g/mmol)
；
m一(yī)一(yī)稱(chēng)取(qǔ)樣品的質(zhì)量(liáng)的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為克(g)
；
50一一分(fēn)取的(dí)待滴定溶液(yè)的體積(jī)的(dí)數值，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)
；
200一(yī)一待滴(dī)定溶(róng)液的(dí)總體積的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)
；
M_ad一一(yī)分析樣品的水(shuǐ)分含(hán)量，以%表示。
取(qǔ)平行測定(dìng)結果的算術平均值(zhí)為測定(dìng)結(jié)果，結(jié)果保留到(dào)小(xiǎo)數(shù)點後1位(wèi)。