GB/T 3780.1-2015 炭黑(hēi) 第(dì)1部(bù)分: 吸碘值試驗(yàn)方法

範圍(wéi)
GB/T 3780 的本部(bù)分規(guī)定(dìng)了(liǎo)測(cè)定(dìng)橡膠用炭(tàn)黑及(jí)乙(yǐ)炔炭黑(hēi)吸(xī)碘值(zhí)的(dí)方法(fǎ)。
本部分(fēn)適用於各(gè)類橡(xiàng)膠(jiāo)用炭(tàn)黑(hēi)(不(bù)包(bāo)括S係(xì)列，混氣(qì)和(hé)天然氣槽(cáo)法(fǎ)炭(tàn)黑)及乙(yǐ)炔灰黑(hēi)。不適用於(yú)有表(biǎo)麵多孔(kǒng)性，揮發(fā)性(xìng)和(hé)抽(chōu)出(chū)物存在的炭(tàn)黑。

原理
用(yòng)規(guī)定濃度(dù)的碘(diǎn)溶液(yè)浸潤定量的炭(tàn)黑(hēi)試(shì)樣，並使其充(chōng)分(fēn)混合，達(dá)到吸(xī)附平衡(héng)後， 用硫代*標準(zhǔn)溶(róng)液滴定(dìng)過量的(dí)碘，吸附的碘量與炭黑(hēi)試樣(yàng)量的(dí)比值為(wéi)吸(xī)碘值。

試劑
除(chú)非(fēi)另(lìng)有說(shuō)明，在分析中僅(jǐn)使(shǐ)用確認為分析純(chún)的試劑(jì)和蒸餾水(shuǐ)或(huò)去離子(zǐ)的水或相(xiāng)當純度(dù)的水(shuǐ)。
碘(diǎn)溶液(yè)，c(1/2 I₂)=0.4730mol/L。
碘(diǎn)溶(róng)液，c(1/2 I₂)=0.04730mol/L。
硫代*標準溶液，c(Na₂S₂O₃)=0.0394mol/L。
硫酸溶液(yè)，體積分(fēn)數(shù)為10%。
可溶性(xìng)澱粉(fěn)溶(róng)液，質(zhì)量分數為(wéi)1%。
碘(diǎn)酸鉀基(jī)準溶液，c(1/6 KIO₃)=0.0394mol/L。
碘(diǎn)化(huà)鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)，質(zhì)量分(fēn)數為20%。
水(shuǐ)楊酸(suān)。
正(zhèng)戊(wù)烷。

儀器(qì)
分(fēn)析大(dà)平(píng)，精度0.1mg。
烘箱，重力對(duì)流型，可控溫度(dù)為(wéi)(125±5)°C。
離(lí)心機，轉(zhuǎn)速(sù)在1000r/min以上。
振蕩(dàng)機，240次(cì)/min。
具塞(sāi)透(tòu)明玻璃離心(xīn)瓶，容(róng)量(liáng)50mL。
滴定管，可選用以下(xià)兩種類型:
a) 數字滴定管，容量為(wéi)50mL，計(jì)數器(qì)增(zēng)量(liáng)為0.01mL，可(kě)調節至(zhì)零位。
b) 棕色玻璃滴定(dìng)管，容(róng)量25mL，或50mL，符合 GB/T 12805-2011 中(zhōng)*規定(dìng)。
容(róng)量(liáng)瓶(píng)，容(róng)量100mL，1000mL，符(fú)合 GB/T 12806-2011 中(zhōng)*規定(dìng)。
漏(lòu)鬥(dǒu)，大直徑具有(yǒu)標準錐度，接口(kǒu)能(néng)與1000mL容(róng)量瓶(píng)相匹配(pèi)。
碘量瓶(píng)，150mL。
細(xì)口玻璃瓶，棕(zōng)色，容量約10L或(huò)20L。
幹燥器(qì)，裝有(yǒu)有(yǒu)效(xiào)幹(gān)燥劑。

采樣(yàng)
按(àn) GB 3778 或 GB/T 3782 中(zhōng)的(dí)規定進行采(cǎi)樣(yàng)。

試驗條(tiáo)件(jiàn)
在(zài)溫度(23±2)°C，相對(duì)濕度(50±5)%或溫度(dù)(27±2)°C，相對濕(shī)度(65±5)%的條件下進行(háng)。

分析步(bù)驟
用一個(gè)大(dà)小合適的開口容器，盛(shèng)不(bù)超(chāo)過10mm厚(hòu)的足(zú)夠(gòu)量炭(tàn)黑(hēi)試(shì)樣(yàng)，於(yú)溫(wēn)度為(wéi)125°C的烘箱中幹燥(zào)1h，並(bìng)且(qiě)於(yú)幹燥器中冷卻至室(shì)溫。
按表(biǎo)1規定稱取定(dìng)量幹(gān)燥炭黑試(shì)樣於(yú)離(lí)心瓶(píng)中(精(jīng)確到0.1mg)。




吸取25mL，碘溶(róng)液(yè)(乙(yǐ)炔(quē)炭(tàn)黑吸取50mL)於離心瓶(píng)中(zhōng)，加塞(sāi)。在(zài)振(zhèn)蕩機(jī)上(shàng)振(zhèn)蕩(dàng)2min，立即離(lí)心(xīn)分離(lí)。粒狀(zhuàng)灰黑(hēi)試樣分離時間為(wéi)2min，粉狀(zhuàng)為(wéi)3min。
輕輕地傾出清(qīng)液，試樣超(chāo)過一個，應將(jiāng)清液(yè)傾入(rù)潔(jié)淨，幹燥的細(xì)口瓶(píng)中(zhōng)，並立即(jí)加(jiā)塞。
吸取(qǔ)20mL，清液於150mL碘量瓶中(zhōng)，用硫代*標準溶(róng)液(yè)按(àn)下列(liè)a)或(huò)b)進(jìn)行(háng)滴(dī)定。
a) 用(yòng)數(shù)字滴(dī)定管滴(dī)定:
•  調(tiáo)開(kāi)關(guān)至充(chōng)液(yè)位(wèi)置，使滴定(dìng)管充滿硫代*標準溶(róng)液(yè)，用此溶(róng)液(yè)衝洗入口及輸(shū)液管(guǎn)。
•  調至(zhì)滴(dī)定(dìng)位(wèi)置，使計數(shù)器回(huí)零並用薄絹紙擦淨管(guǎn)尖部。
•  以(4±0.5)mL/min用硫代(dài)*標準溶液(yè)滴(dī)定(dìng)碘清(qīng)液至(zhì)淺黃色，用(yòng)水衝洗滴(dī)定管(guǎn)尖部(bù)及(jí)瓶(píng)壁。加5滴澱(diàn)粉溶液(yè)，繼(jì)續(xù)滴(dī)加硫(liú)代(dài)*標準溶液(yè)至(zhì)藍色近於(yú)消(xiāo)失時，再(zài)用水(shuǐ)衝(chōng)洗滴定管尖部及瓶壁(bì)，調(tiáo)計數器，使(shǐ)其增量為(wéi)0.01mL/s~0.02mL/s，繼(jì)續滴(dī)加(jiā)直(zhí)至溶液(yè)剛剛(gāng)變為(wéi)無色(sè)時(shí)即為(wéi)終點。
•  記錄(lù)滴定(dìng)管讀數，準(zhǔn)至0.01mL。
•  做(zuò)雙樣(yàng)空白試驗(yàn)。
b) 用(yòng)玻璃滴定(dìng)管滴定:
•  將硫代*標準溶(róng)液注於(yú)25mL滴定管(guǎn)，調(tiáo)至(zhì)零點，用(yòng)薄絹紙(zhǐ)擦淨(jìng)滴定(dìng)管尖部(bù)，用(yòng)硫代(dài)*標(biāo)準溶(róng)液滴(dī)定碘清液(yè)至(zhì)淺黃色(sè)，用水衝(chōng)洗(xǐ)滴定(dìng)管尖(jiān)部及瓶壁。加5滴(dī)澱粉(fěn)溶液，繼續(xù)滴加硫(liú)代(dài)*標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)至(zhì)藍(lán)色(sè)近(jìn)於消(xiāo)失(shī)時(shí)，再(zài)用(yòng)水衝洗滴(dī)定(dìng)管(guǎn)尖部(bù)及(jí)瓶壁(bì)，繼續滴加直至溶(róng)液剛剛變為無色時(shí)即(jí)為終點(diǎn)。
•  記錄(lù)滴定管讀(dú)數，準至0.01mL。
•  做(zuò)雙(shuāng)樣空(kōng)白(bái)試驗。
c) 空(kōng)白(bái)試驗:
•  用(yòng)移液管吸(xī)取(qǔ)20mL的(dí)0.0473mol/L碘(diǎn)溶液於(yú)碘(diǎn)量(liáng)瓶中(zhōng)，用(yòng)0.0394mol/L硫(liú)代*標準(zhǔn)溶液(yè)滴定(dìng)。記(jì)錄(lù)消(xiāo)耗硫代*標準(zhǔn)溶液(yè)的體積，以mL計(jì)。
•  空白試(shì)驗做平行(háng)測試(shì)，計(jì)算(suàn)時(shí)取(qǔ)其(qí)平均(jūn)值(zhí)。
•  若硫代(dài)*標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)和碘溶(róng)液的濃度均在(zài)規(guī)定範(fàn)圍內(nèi)，空白(bái)滴(dī)定體積(jī)應在(zài)(24.00±0.06)mL之間。如果不在(zài)此(cǐ)範(fàn)圍內，則應對(duì)一種(zhǒng)或兩(liǎng)種(zhǒng)溶液(yè)的濃度重新調(tiáo)整和標(biāo)定(dìng)。
注: 同一天(tiān)若設(shè)有更換新的(dí)溶液，僅需進行一(yī)次空白試(shì)驗(yàn)。

結果(guǒ)計(jì)算
吸(xī)碘值以(yǐ)每(měi)千克(kè)炭(tàn)黑吸(xī)附碘的質(zhì)量(以(yǐ)克(kè)計)表示(g/kg)，結(jié)果按(àn)式(1)進(jìn)行計算(suàn)。

式中:
I  一一吸碘(diǎn)值(zhí)，單位(wèi)為克每(měi)千克(kè)(g/kg)；
V₀一一滴定(dìng)空(kōng)白碘溶液所消耗(hào)的(dí)硫(liú)代*標(biāo)準溶液的(dí)體積，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₁一一(yī)滴定炭黑吸(xī)附後的(dí)碘消耗(hào)的硫(liú)代(dài)*標準(zhǔn)溶(róng)液的(dí)體積，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
V₀₁一(yī)一(yī)吸取原始碘溶(róng)液的(dí)體積(jī)，單位(wèi)為毫升(mL)；
V₁₁一(yī)一(yī)完成吸附後吸(xī)取碘溶液的體積，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
m  一(yī)一炭(tàn)黑(hēi)試樣(yàng)的質(zhì)量，單位為克(kè)(g)；
c_s  一一(yī)硫(liú)代(dài)*標準溶液(yè)的濃度(dù)，單位為摩爾每(měi)升(mol/L)；
M₁ 一一碘(diǎn)原子的(dí)摩爾質量，單位(wèi)為克每摩(mó)爾(g/mol)(M₁=126.91)。
計算結果比 GB 3778，GB/T 3782 規(guī)定(dìng)的有效位(wèi)數(shù)多一(yī)位(wèi)，如有(yǒu)多次(cì)測(cè)量結(jié)果，取(qǔ)其平(píng)均值，然後按 GB/T 8170 進(jìn)行修(xiū)約。

精(jīng)密度
重(zhòng)復(fù)性: 兩個(gè)獨立(lì)測(cè)定(dìng)結果之差(chà)不大(dà)於平(píng)均值(zhí)的2.49%。
再現性(xìng): 兩個(gè)獨立測(cè)定結果之(zhī)差不(bù)大於(yú)平(píng)均值的5.21%。