T/CPCIF 0065-2020 工業(yè)KAg(CN)₂

範(fàn)圍
本(běn)文(wén)件(jiàn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)工(gōng)業(yè)KAg(CN)₂的(dí)要(yào)求，試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)，檢驗規(guī)則，標誌，標簽，包裝(zhuāng)，運輸，貯存。
本文件(jiàn)適用(yòng)於(yú)電子(zǐ)綫路板(bǎn)，半導體(tǐ)，連接器(qì)等(děng)電器元(yuán)件和裝飾品(pǐn)，珠(zhū)寶首飾(shì)，鐘(zhōng)表等鍍(dù)銀(yín)用(yòng)KAg(CN)₂。

術語和定義
本文(wén)件(jiàn)沒有(yǒu)需(xū)要(yào)界定的術(shù)語(yǔ)和(hé)定義。

分子式和相對分(fēn)子質(zhì)量
分子式(shì): KAg(CN)₂
相對分子(zǐ)質(zhì)量: 199.00(按2018年國(guó)際相對原子質(zhì)量(liáng))

要(yào)求
外觀(guān)：白(bái)色結(jié)晶。
工業KAg(CN)₂按本文件規定的(dí)試驗方(fāng)法檢(jiǎn)測(cè)應(yīng)符(fú)合(hé)表(biǎo)1的(dí)規(guī)定。


試(shì)驗(yàn)方法
銀(yín)含量的測定(dìng)
原(yuán)理
通風條件下，用硫酸和(hé)硝酸分解試樣製(zhì)備(bèi)試驗(yàn)溶(róng)液(yè)。以(yǐ)銀(yín)電(diàn)極(jí)為(wéi)測(cè)量電(diàn)極，甘(gān)汞電(diàn)極為參比電(diàn)極，用氯(lǜ)化鈉標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)滴(dī)定(dìng)試(shì)驗(yàn)溶(róng)液(yè)中(zhōng)的銀離子，電(diàn)位法指示(shì)終點。

試劑(jì)或材料(liào)
硫(liú)酸。
硝酸。
氯化鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè): c(NaCl)=0.5mol/L，按(àn)下列方法(fǎ)配製(zhì)，標(biāo)定(dìng)與計算。
a) 用(yòng)基準氯化鈉配(pèi)製，按下列方法(fǎ)進行(háng)：
1) 配製——稱取(qǔ)29.22g於(yú)550°C±50°C高(gāo)溫(wēn)爐中灼燒至(zhì)質(zhì)量(liáng)恒定的基(jī)準氯化鈉(nà)，精(jīng)確(què)至0.0002 g，溶(róng)於水中(zhōng)，全部轉(zhuǎn)移(yí)至1000mL容(róng)量瓶(píng)中，用水稀釋至刻(kè)度(dù)，搖匀；
2) 計算(suàn)——氯(lǜ)化鈉標(biāo)準滴定溶液濃(nóng)度(dù)c(NaCl)，單位為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)，按公(gōng)式(1)計算:

式(shì)中:
m ——基準氯化(huà)鈉(nà)質(zhì)量(liáng)的數值，單(dān)位為(wéi)克(g)；
M ——氯(lǜ)化鈉(NaCl)摩(mó)爾質量的數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=58.44)；
V ——配製(zhì)的氯(lǜ)化鈉標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)體積的數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)。
b) 用分析(xī)純氯化鈉配(pèi)製，按下(xià)列方法(fǎ)進行(háng):
1) 配製——稱(chēng)取29.22 g氯(lǜ)化鈉(nà)，溶(róng)於(yú)1000mL水中(zhōng)，搖(yáo)匀；
2) 標定——稱取(qǔ)約0.5 g金屬(shǔ)銀(yín)(銀質(zhì)量(liáng)分數不小於99.99 %)，精確至0.0002g，置(zhì)於(yú)150mL燒杯(bēi)中，加(jiā)10mL硝酸溶液(yè)(1+1)，蓋上(shàng)表麵(miàn)皿(mǐn)，加(jiā)熱(rè)至(zhì)金屬銀*溶解，並趕(gǎn)盡黃(huáng)色煙(yān)霧。取下冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫(wēn)，加100mL水，把(bǎ)銀電極和(hé)雙(shuāng)鹽(yán)橋(qiáo)型飽和甘汞電(diàn)極插(chā)入溶液，連接電位(wèi)計，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌(bàn)器，在攪(jiǎo)拌(bàn)下用(yòng)氯化鈉(nà)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)進行滴定。滴定初期(qī)預(yù)先加入(rù)一定量的(dí)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)至近終(zhōng)點(diǎn)，再按0.1mL的(dí)量逐(zhú)次(cì)加入，記錄每(měi)次加入氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)後的總體積(jī)及(jí)相(xiāng)應(yīng)的電位(wèi)值E，按 GB/T 9725 規(guī)定的Secondary derivative法確(què)定終點(或(huò)用自動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀進(jìn)行標定(dìng))；
GB/T 9725-2007 化(huà)學(xué)試劑 電(diàn)位滴定法(fǎ)通則(zé)
3) 計(jì)算——氯化(huà)鈉(nà)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液濃(nóng)度(dù)c(NaCl)，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)每升(mol/L)，按(àn)公式(2)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
m ——金屬(shǔ)銀質量(liáng)的數值(zhí)，單位為(wéi)克(kè)(g)；
M ——金屬(shǔ)銀(Ag)摩爾質量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克每(měi)摩爾(g/mol)(M=107.9)；
V ——滴定所消耗(hào)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液體積(jī)的數(shù)值(zhí)，單位為毫升(shēng)(mL)。
兩人同時作三平行(háng)，每(měi)人三(sān)平行測(cè)定(dìng)結果的極差(chà)與平均值之(zhī)比(bǐ)不(bù)得大於0.2 %，兩人(rén)測定平均(jūn)值(zhí)之差與兩人(rén)平均結(jié)果之比(bǐ)不(bù)得(dé)大於(yú)0.2%。結(jié)果取平均值，濃度值取四位(wèi)有(yǒu)效數字。

儀器(qì)設備
電位計或(huò)自(zì)動(dòng)電位滴定(dìng)儀(yí)，分(fēn)別(bié)滿足以下要(yào)求:
a) 電(diàn)位計: 精確度(dù)1 mV，配有(yǒu)銀(yín)電(diàn)極(jí)和(hé)雙(shuāng)鹽(yán)橋(qiáo)型飽和(hé)甘汞電(diàn)極；
b) 自動電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀: 配有銀復合電極。
電磁攪拌(bàn)器(qì): 配有磁力攪(jiǎo)拌(bàn)子。

試(shì)驗(yàn)步驟(zhòu)
試(shì)驗溶液的製備(bèi)
稱取(qǔ)約(yuē)0.5g已於(yú)105°C±2°C幹燥至(zhì)質量恒(héng)定的試樣，精確(què)至0.0002g，置於(yú)150mL燒杯中(zhōng)。將燒杯置於通風(fēng)櫥中，沿燒杯壁加入(rù)5mL硫(liú)酸(suān)和5mL硝酸，蓋(gài)上表麵皿，於電(diàn)爐上(shàng)加(jiā)熱(rè)至(zhì)試(shì)樣*溶解，並(bìng)趕盡白煙(yān)，取(qǔ)下冷卻(què)至(zhì)室溫。
試(shì)驗(yàn)
在(zài)試(shì)驗溶(róng)液中加50mL水，放入電磁攪拌子(zǐ)，將(jiāng)燒(shāo)杯置(zhì)於(yú)電(diàn)磁(cí)攪拌器(qì)上，開動(dòng)電(diàn)磁(cí)攪拌器。把銀電極和(hé)雙(shuāng)鹽橋型(xíng)飽和甘汞電極插入溶(róng)液中，連接電(diàn)位計，記錄(lù)起(qǐ)始電(diàn)位(wèi)。在攪(jiǎo)拌下用(yòng)氯化鈉標準滴定溶(róng)液進(jìn)行(háng)滴(dī)定(dìng)。滴(dī)定初期(qī)預(yù)先(xiān)加入(rù)一定(dìng)量的氯化鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)至(zhì)近終(zhōng)點(diǎn)，再按0.1mL的量(liáng)逐次加入，記錄每次加(jiā)入(rù)氯(lǜ)化鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液後的總體積及(jí)相應的(dí)電位值E。按 GB/T 9725 規定(dìng)的Secondary derivative法確定終(zhōng)點(或用(yòng)自動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定儀進行(háng)測定(dìng))。
GB/T 9725-2007 化(huà)學(xué)試劑 電位滴(dī)定(dìng)法通則(zé)
試驗數據處理
銀含量以(yǐ)銀(Ag)的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數w₁計，按公式(3)計(jì)算:

式(shì)中：
V ——滴(dī)定試驗(yàn)溶(róng)液(yè)所消(xiāo)耗(hào)的(dí)氯化(huà)鈉標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的體積的數(shù)值，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c  ——氯化(huà)鈉(nà)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液濃(nóng)度的準確數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
M ——銀(Ag)摩(mó)爾質(zhì)量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位為克(kè)每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)(M=107.9)；
m ——試料的質(zhì)量的數值，單位(wèi)為(wéi)克(g)。
取平行(háng)測(cè)定(dìng)結果的算(suàn)術平(píng)均值(zhí)為測(cè)定結果，兩次(cì)平行(háng)測定結果的絕對(duì)差值不(bù)大(dà)於(yú)0.08%。