‍
T/CPCIF 0064-2020 工(gōng)業(yè)氰化銀(yín)

範圍(wéi)
本文件(jiàn)規定(dìng)了工業氰(qíng)化(huà)銀的(dí)要求，試(shì)驗方(fāng)法，檢(jiǎn)驗規則(zé)，標(biāo)誌(zhì)，標(biāo)簽(qiān)，包裝(zhuāng)，運輸，貯存(cún)。
本(běn)文(wén)件適用於電子綫路板(bǎn)，半(bàn)導體(tǐ)，連接器等電器元件和(hé)裝飾品(pǐn)，珠寶首(shǒu)飾(shì)，鐘表等鍍銀用(yòng)氰(qíng)化(huà)銀(yín)。

術語(yǔ)和定義
本(běn)文(wén)件沒有(yǒu)需(xū)要(yào)界(jiè)定的術語和定義(yì)。

分(fēn)子式和(hé)相對分子質量
分子(zǐ)式: AgCN
相對(duì)分子質量: 133.89(按(àn)2018年(nián)國(guó)際相對原(yuán)子質量)

要求(qiú)
外觀(guān): 白(bái)色或灰白色(sè)粉(fěn)末(mò)。
工(gōng)業氰化(huà)銀按(àn)本(běn)文件規(guī)定的試(shì)驗方法檢測應(yīng)符合(hé)表1的規定。


試驗方法
銀含量的(dí)測定(dìng)
原(yuán)理
通(tōng)風條件下
，用(yòng)硫酸(suān)和硝酸分解(jiě)試樣製(zhì)備(bèi)試(shì)驗(yàn)溶液。以銀電極為(wéi)測量電(diàn)極
，甘(gān)汞電極為參(cān)比(bǐ)電極
，用(yòng)氯(lǜ)化鈉標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴定(dìng)試驗溶(róng)液(yè)中(zhōng)的銀(yín)離子
，電(diàn)位法指(zhǐ)示終(zhōng)點(diǎn)。

試(shì)劑(jì)或(huò)材(cái)料(liào)
硫(liú)酸(suān)。
硝(xiāo)酸。
氯(lǜ)化(huà)鈉標準(zhǔn)滴定溶液(yè): c(NaCl)=0.5mol/L
，按(àn)下列(liè)方法配製，標定(dìng)與(yǔ)計(jì)算。
a) 用基準氯(lǜ)化鈉(nà)配(pèi)製(zhì)
，按(àn)下(xià)列(liè)方(fāng)法(fǎ)進行：
1) 配(pèi)製——稱(chēng)取(qǔ)29.22g於550°C±50°C高溫爐中(zhōng)灼燒至質量恒(héng)定的(dí)基準(zhǔn)氯化鈉
，精確(què)至0.0002g
，溶於水中
，全部(bù)轉(zhuǎn)移至1000mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)
，用(yòng)水稀釋至(zhì)刻度
，搖(yáo)匀；
2) 計算——氯(lǜ)化鈉標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)濃度c(NaCl)
，單(dān)位為(wéi)摩爾每升(shēng)(mol/L)
，按公(gōng)式(shì)(1)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
m ——基準(zhǔn)氯化鈉質量的數(shù)值(zhí)
，單位(wèi)為克(kè)(g)；
M ——氯化鈉(NaCl)摩(mó)爾質(zhì)量的(dí)數(shù)值
，單位(wèi)為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=58.44)；
V ——配(pèi)製的氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液體積的(dí)數(shù)值
，單(dān)位為毫(háo)升(mL)。
b) 用(yòng)分析純(chún)氯化(huà)鈉配(pèi)製
，按下列方(fāng)法(fǎ)進行：
1) 配製——稱取29.22g氯化(huà)鈉(nà)
，溶(róng)於(yú)1000mL水中(zhōng)
，搖(yáo)匀(yún)；
2) 標定——稱(chēng)取約0.5 g金屬銀(銀質(zhì)量(liáng)分(fēn)數不(bù)小於99.99 %)
，精(jīng)確至0.0002g
，置於150mL燒(shāo)杯中(zhōng)
，加(jiā)10mL硝酸(suān)溶液(1+1)
，蓋上(shàng)表麵皿
，加熱(rè)至金屬銀*溶解
，並(bìng)趕(gǎn)盡(jìn)黃(huáng)色煙(yān)霧(wù)。取下冷卻(què)至室(shì)溫(wēn)
，加100mL水(shuǐ)
，把銀電(diàn)極和(hé)雙鹽橋型飽(bǎo)和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極插(chā)入(rù)溶液
，連接電位計
，開(kāi)動(dòng)電(diàn)磁攪拌(bàn)器
，在攪拌下用氯化鈉(nà)標(biāo)準滴定溶液進(jìn)行滴定(dìng)。滴定(dìng)初期預(yù)先加(jiā)入一定(dìng)量(liáng)的(dí)氯化鈉(nà)標(biāo)準滴定溶液至(zhì)近終(zhōng)點(diǎn)
，再按0.1mL的量(liáng)逐(zhú)次(cì)加(jiā)入
，記錄(lù)每次加入氯化(huà)鈉標(biāo)準滴定溶液(yè)後(hòu)的總體積及相應(yīng)的電(diàn)位值E
，按 GB/T 9725 規(guī)定的(dí)二級(jí)Secondary derivative法確(què)定終(zhōng)點(或用(yòng)自動(dòng)電(diàn)位滴定儀(yí)進行標定(dìng))；
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)通(tōng)則
3) 計算(suàn)——氯化(huà)鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)濃度c(NaCl)
，單位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(mol/L)
，按公(gōng)式(2)計(jì)算:

式中(zhōng):
m ——金(jīn)屬銀質量(liáng)的數(shù)值(zhí)
，單位(wèi)為克(g)；
M ——金(jīn)屬(shǔ)銀(yín)(Ag)摩爾質量的(dí)數(shù)值
，單(dān)位為(wéi)克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)(M=107.9)；
V  ——滴定所(suǒ)消(xiāo)耗氯化鈉標(biāo)準滴定溶(róng)液體積的(dí)數值(zhí)
，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)。
兩人同(tóng)時作三平(píng)行
，每(měi)人(rén)三平(píng)行(háng)測定結果(guǒ)的(dí)極差與平(píng)均(jūn)值(zhí)之比不(bù)得大於0.2%
，兩人測定(dìng)平均(jūn)值(zhí)之差與兩(liǎng)人平(píng)均結(jié)果之(zhī)比不(bù)得(dé)大於(yú)0.2%。結果取平均(jūn)值(zhí)
，濃(nóng)度值(zhí)取四位有(yǒu)效(xiào)數(shù)字。

儀(yí)器(qì)設備(bèi)
電位(wèi)計或(huò)自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀
，分(fēn)別滿足以下要求(qiú):
a) 電(diàn)位(wèi)計(jì): 精(jīng)確度1mV
，配有銀(yín)電極和(hé)雙鹽橋型(xíng)飽和甘(gān)汞電極；
b) 自(zì)動電(diàn)位滴(dī)定儀: 配(pèi)有(yǒu)銀復合電極。
電磁(cí)攪(jiǎo)拌器(qì): 配有磁力攪(jiǎo)拌(bàn)子。

試(shì)驗步(bù)驟(zhòu)
試驗溶(róng)液的製備(bèi)
稱取約0.35g已於(yú)105°C±2°C幹(gān)燥至(zhì)質量(liáng)恒定的(dí)試樣
，精確(què)至(zhì)0.0002g
，置於(yú)150mL燒杯中。將(jiāng)燒杯置於通風櫥(chú)中(zhōng)
，沿燒(shāo)杯(bēi)壁(bì)加入5mL硫酸和5mL硝酸(suān)
，蓋上表(biǎo)麵(miàn)皿(mǐn)
，於電爐(lú)上加(jiā)熱至試樣*溶解
，並(bìng)趕(gǎn)盡白煙(yān)
，取下冷卻(què)至(zhì)室溫(wēn)。
試(shì)驗(yàn)
在(zài)試(shì)驗溶液中(zhōng)加(jiā)50mL水
，放入電磁(cí)攪拌子(zǐ)
，將燒(shāo)杯(bēi)置於(yú)電(diàn)磁攪(jiǎo)拌器上(shàng)
，開動電磁攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)。把(bǎ)銀(yín)電(diàn)極和雙鹽橋型飽和甘汞(gǒng)電極(jí)插入(rù)溶液中
，連接(jiē)電(diàn)位(wèi)計
，記錄(lù)起始(shǐ)電(diàn)位(wèi)。在攪(jiǎo)拌下(xià)用(yòng)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液進(jìn)行滴(dī)定。滴(dī)定初(chū)期預(yù)先加入一(yī)定量(liáng)的氯(lǜ)化鈉標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液至(zhì)近終(zhōng)點
，再(zài)按0.1mL的(dí)量(liáng)逐(zhú)次加入
，記(jì)錄(lù)每(měi)次加入(rù)氯(lǜ)化鈉標準(zhǔn)滴(dī)定溶液後的總體積及相應(yīng)的電(diàn)位值E。按 GB/T 9725 規定的(dí)二級(jí)Secondary derivative法(fǎ)確(què)定終點(或(huò)用(yòng)自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀進(jìn)行測(cè)定(dìng))。
GB/T 9725-2007 化(huà)學(xué)試(shì)劑(jì) 電位(wèi)滴(dī)定法通(tōng)則

試(shì)驗數(shù)據處理(lǐ)
銀含量以銀(Ag)的質量(liáng)分數w₁計
，按公式(shì)(3)計(jì)算:

式中：
V ——滴(dī)定試(shì)驗溶液所消耗(hào)的氯(lǜ)化鈉標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積的數值(zhí)
，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
c ——氯化鈉標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)濃度的(dí)準確數值
，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L)；
M ——銀(yín)(Ag)摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量的(dí)數(shù)值(zhí)
，單位(wèi)為克每摩爾(g/mol)(M=107.9)；
m ——試料的(dí)質(zhì)量的數值(zhí)
，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)。
取平行測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的(dí)算術(shù)平均(jūn)值為(wéi)測定(dìng)結(jié)果
，兩次(cì)平行(háng)測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的絕對(duì)差值不大於(yú)0.1%。