GB 1886.339-2021 食品(pǐn)安(ān)全國(guó)家(jiā)標(biāo)準(zhǔn) 食(shí)品添加劑(jì) 焦磷酸鈉(nà)

範圍
本標準(zhǔn)適(shì)用於以碳(tàn)酸(suān)鈉(nà)(或(huò)*)和食品添加劑(jì)磷酸(含(hán)濕法磷酸)為原料(liào)生產的(dí)食品(pǐn)添(tiān)加劑(jì)焦(jiāo)磷酸鈉
。

分子(zǐ)式和相對分(fēn)子質(zhì)量
分子式(shì)
無水(shuǐ)焦磷酸(suān)鈉: Na₄P₂O₇
十(shí)水(shuǐ)合(hé)焦磷(lín)酸鈉:Na₄P₂O₇•10H₂O
相對(duì)分子(zǐ)質量
無(wú)水焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉(nà): 265.91(按(àn)2018年(nián)國(guó)際相對原子(zǐ)質量)
十水(shuǐ)合焦磷酸鈉: 446.07(按(àn)2018年(nián)國際相對(duì)原子(zǐ)質量(liáng))

技術(shù)要求
感官要求
感官(guān)要求應(yīng)符(fú)合(hé)表1的(dí)規定
。


理化指標(biāo)
理化指標應(yīng)符合(hé)表2的規(guī)定
。




附錄A
檢驗方法

A.3 焦磷酸鈉的(dí)測定
方(fāng)法提要
焦(jiāo)磷(lín)酸鈉(nà)與鹽(yán)酸(suān)反應生成焦磷(lín)酸二氫(qīng)二鈉，向溶(róng)液(yè)中加入硫酸鋅，定(dìng)量生成(chéng)焦磷酸(suān)鋅(xīn)沉(chén)澱和硫酸(suān)，用*標(biāo)準滴定溶液滴定(dìng)生成的硫(liú)酸(suān)，再(zài)根據*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的(dí)消(xiāo)耗量(liáng)計算出焦磷酸鈉的(dí)含(hán)量
。

試(shì)劑和材料(liào)
鹽酸(suān)溶(róng)液(yè): 1+10
。
鹽(yán)酸(suān)溶(róng)液: 1+100
。
硫(liú)酸鋅溶液(yè): 125g/L，將(jiāng)125g硫(liú)酸(suān)鋅(ZnSO₄•7H₂O)溶(róng)解於水(shuǐ)，用水稀(xī)釋至1L，在(zài)pH計上(shàng)，根(gēn)據(jù)顯示的pH，用硫酸溶(róng)液(yè)(1+500)或*溶液(6g/L)將(jiāng)pH調至3.8
。
無水(shuǐ)焦磷酸鈉
。
a) 以工(gōng)業(yè)無(wú)水(shuǐ)焦(jiāo)磷酸(suān)俐為原料的(dí)製(zhì)備方(fāng)法:
第一(yī)次結晶: 稱取(qǔ)30g工業(yè)無水焦磷酸鈉(nà)，置於400mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加100mL水，加熱溶解(jiě)，用(yòng)中(zhōng)速(sù)定量(liáng)濾紙(zhǐ)過濾
。將濾液在冷水(shuǐ)浴(yù)中冷卻，析出(chū)結(jié)晶，傾(qīng)出溶(róng)液，用(yòng)少量水(shuǐ)洗滌結晶兩(liǎng)次
。
第二次(cì)結晶: 將第一次結(jié)晶(jīng)用少量水加(jiā)熱溶解(jiě)，在(zài)冷(lěng)水(shuǐ)浴中冷(lěng)卻，析出結晶，傾出溶(róng)液
。
第(dì)三次結(jié)晶: 將第二(èr)次(cì)結(jié)晶(jīng)按第二次結晶方法再結晶一次(cì)
。
b) 以試劑(jì)十水合(hé)焦(jiāo)磷(lín)酸鈉(nà)為原料(liào)的(dí)製備(bèi)方法(fǎ):
稱(chēng)取80g試劑(jì)十水(shuǐ)合焦磷(lín)酸(suān)鈉， 按a)中第(dì)一次和第(dì)二(èr)次(cì)結晶方(fāng)法(fǎ)操作
。
將上述(shù)方法(fǎ)重結晶(jīng)的焦磷酸鈉(nà)置於瓷坩堝中，於400°C下(xià)灼(zhuó)燒至(zhì)質量恒(héng)定
。
*標(biāo)準滴定溶液(yè): c(NaOH)=0.1mol/L
。
標定: 稱取(qǔ)約0.5g無水(shuǐ)焦磷酸鈉(nà)，精確至0.0002g，置於(yú)250mL燒杯中(zhōng)，加90mL水(shuǐ)溶解，在(zài)攪拌下加入鹽(yán)酸溶液調至溶(róng)液(yè)pH為3.8
。加入50mL硫(liú)酸(suān)鋅(xīn)溶液，攪拌5min，在(zài)攪(jiǎo)拌下(xià)用(yòng)*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴定(dìng)至溶液的(dí)pH接近3.6停(tíng)止滴定，攪(jiǎo)拌2min使溶液達到平衡(héng)，繼續(xù)滴定至pH為3.8，此(cǐ)時每(měi)加一(yī)滴後(hòu)要攪(jiǎo)拌30s
。
每(měi)毫升0.1mol/L*標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)相(xiāng)當(dāng)於焦(jiāo)磷(lín)酸鈉的(dí)克(kè)數(shù)ρ，單(dān)位(wèi)為克每毫(háo)升(g/mL)，按式(A.1)計(jì)算(suàn)
。

式中:
m₁一一(yī)稱(chēng)取(qǔ)無水(shuǐ)焦(jiāo)磷(lín)酸鈉的質(zhì)量(liáng)，單位為(wéi)克(kè)(g)；
V₁一一(yī)在(zài)標定中消(xiāo)耗(hào)*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)
。

儀器和設(shè)備
電位(wèi)滴(dī)定儀或pH計: 分(fēn)辨率(shuài)為0.1mV或0.02pH
。
電磁攪拌器(qì)
。

分析(xī)步驟
稱取約(yuē)5g試樣，精確至0.0002g，將(jiāng)試(shì)樣(yàng)溶於(yú)水，轉移至(zhì)500mL容量瓶(píng)中，稀(xī)釋至刻(kè)度(dù)並(bìng)搖(yáo)匀(yún)，必要時(shí)過濾
。
用移(yí)液(yè)管(guǎn)移取(qǔ)50mL試驗(yàn)溶(róng)液(yè)置(zhì)於(yú)250mL燒杯中，加(jiā)40mL水(shuǐ)，在(zài)攪(jiǎo)拌下慢慢(màn)加(jiā)入鹽(yán)酸(suān)溶(róng)液(yè)調至溶(róng)液pH為3.8，然後按(àn)"*標準滴(dī)定(dìng)溶液"中(zhōng)所(suǒ)述(shù)步驟(zhòu)，從"加入(rù)50mL硫酸鋅溶液…… "開(kāi)始(shǐ)進行(háng)操(cāo)作
。

結(jié)果計算
十水合焦磷酸鈉(Na₄P₂O₇•10H₂O)的(dí)質(zhì)量(liáng)分數ω₁按(àn)式(shì)(A.2)計算(suàn)
。

無水焦磷酸(suān)鈉(Na₄P₂O₇)的質(zhì)量分數ω₂按式(shì)(A.3)計(jì)算
。

式(shì)中:
ρ  一(yī)一(yī)每(měi)毫升0.1mol/L*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液相(xiāng)當於(yú)焦磷酸鈉(nà)的克(kè)數(shù)，單(dān)位(wèi)為克每(měi)毫(háo)升(g/mL)；
V₂一(yī)一(yī)滴(dī)定試驗(yàn)溶(róng)液所(suǒ)消耗的*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體積，單位為毫(háo)升(mL)；
1.678一一(yī)無水(shuǐ)焦(jiāo)磷酸鈉換算為(wéi)十(shí)水合焦磷酸(suān)鈉的係數；
10 一一(yī)稀釋倍數(shù)；
m₂ 一一試(shì)樣(yàng)的(dí)質量，單(dān)位為克(g)
。
試驗(yàn)結果以(yǐ)平行(háng)測(cè)定結果的(dí)算(suàn)術平(píng)均(jūn)值為準(zhǔn)
。在(zài)重復性(xìng)條件下(xià)獲得的(dí)兩次(cì)獨(dú)立測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的(dí)絕(jué)對(duì)差(chà)值不大於0.3%
。