SJ/T 1542-2020 電真空(kōng)器(qì)件用鎳及鎳合金化(huà)學分(fēn)析方(fāng)法

範(fàn)圍
本標(biāo)準規定了電(diàn)真(zhēn)空(kōng)器件用(yòng)鎳及(jí)鎳合金(jīn)中碳，硫，磷(lín)，鎳(niè)，鈷(gǔ)，鎢，錳，鐵(tiě)，矽的化學分析方(fāng)法(fǎ)。
本標準適(shì)用於電真(zhēn)空器件用鎳及鎳合(hé)金(jīn)。

鎳鈷合金(jīn)中(zhōng)鈷(gǔ)含量的(dí)測定(dìng)
方法(fǎ)原理
在(zài)氨性溶(róng)液中用K₃[Fe(CN)₆]氧化鈷
，過(guò)量(liáng)的K₃[Fe(CN)₆]用硫酸鈷(gǔ)溶液進(jìn)行滴定
，以(yǐ)電位突變(biàn)判斷終點。

試(shì)劑
硝酸(1:1)。
檸(níng)檬酸(suān)銨(ǎn)溶液: 50%。
氨水(密度(dù)0.89)。
硫(liú)酸鈷
，0.025Mol/L。
K₃[Fe(CN)₆]
，0.05Mol/L(16g K₃[Fe(CN)₆]溶(róng)於1000mL水中(zhōng))。
鈷標準(zhǔn)溶液(yè)
， 1mg/mL。

分析步(bù)驟
分(fēn)析(xī)
稱取0.5000g試樣於250mL三角(jiǎo)瓶中(zhōng)加10mL(1:1)硝(xiāo)酸(suān)溶解
，驅(qū)趕(gǎn)氮(dàn)的氧(yǎng)化(huà)物(wù)
，冷卻(què)後移入250mL容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)
，用(yòng)水稀釋至刻度
，搖匀(yún)。
吸(xī)取(qǔ)此溶液(yè)10mL
，在電磁攪(jiǎo)拌下注入盛(shèng)有50mL檸(níng)檬酸銨(ǎn)溶(róng)液(yè)，10mL K₃[Fe(CN)₆]，50mL氨(ān)水，80mL水的500mL燒杯(bēi)中
，按電位(wèi)滴定儀操作(zuò)
，用0.025Mol/L硫酸鈷溶液(yè)滴(dī)定到(dào)電位突變(biàn)為終點。
結(jié)果計(jì)算
鈷含量按(àn)公式(shì)(4)計算(suàn):

式中(zhōng):
W一一鈷(gǔ)的質(zhì)量分數
，單位為(wéi)百(bǎi)分(fēn)(%)；
T 一一(yī)K₃[Fe(CN)₆]對鈷的(dí)滴(dī)定度
，單位(wèi)為(wéi)克(kè)每毫升(g/mL)；
K 一(yī)一每(měi)毫(háo)升硫(liú)酸(suān)鈷溶液相當於(yú)K₃[Fe(CN)₆]的(dí)毫升數(shù)。K值由空白滴定消(xiāo)耗硫酸鈷溶液毫升數除(chú)以(yǐ)加(jiā)入(rù)K₃[Fe(CN)₆]溶液毫升數(shù)得(dé)到(dào)；
V 一一(yī)加(jiā)入K₃[Fe(CN)₆]的體積
，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₁一一樣(yàng)品(pǐn)滴(dī)定所消耗(hào)硫酸(suān)鈷的體(tǐ)積(jī)
，單(dān)位為毫升(mL)；
G 一(yī)一試(shì)樣質(zhì)量
，單(dān)位為克(kè)(g)。

K₃[Fe(CN)₆]標準溶(róng)液(yè)對(duì)鈷滴定度的標定
取(qǔ)與試(shì)樣中(zhōng)相近的鈷標準(zhǔn)溶液和空(kōng)白溶(róng)液分別(bié)置於150mL燒杯(bēi)中(此為待滴定液)
，後續(xù)步(bù)驟(zhòu)按分析步驟"分析(xī)"操作。
K₃[Fe(CN)₆]對鈷的(dí)滴定度按公式(shì)(5)計算:

式中(zhōng):
g 一一加(jiā)入(rù)標準鈷的質量
，單位為(wéi)克(g)；
V₂一(yī)一(yī)滴定(dìng)標準(zhǔn)消耗(hào)硫(liú)酸鈷(gǔ)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)
，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)。