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您的位置(zhì): 首頁>技(jì)術(shù)文章(zhāng)>車用甲醇汽油(M85) - 有機氯含量(liáng),無(wú)機氯(lǜ)含量,水(shuǐ)分(fēn)的(dí)測定(dìng)

車用(yòng)甲(jiǎ)醇汽油(yóu)(M85) - 有機氯(lǜ)含量(liáng),無機(jī)氯(lǜ)含(hán)量,水分的測定

更新日(rì)期(qī):2022-04-04   瀏覽量:4031


GB/T 23799-2021 車用甲醇汽油(yóu)(M85)

範圍(wéi)
本(běn)文(wén)件(jiàn)規定了由82%~86%(體(tǐ)積(jī)分數)的甲醇(chún),車用(yòng)汽油以及改(gǎi)善(shàn)使用(yòng)性能的添加(jiā)劑調合而成的車用甲(jiǎ)醇汽油(M85)的(dí)要(yào)求和(hé)試驗方法,檢驗規則(zé),標(biāo)誌,包裝,運(yùn)輸和(hé)儲(chǔ)存及(jí)安全(quán)。
本文(wén)件(jiàn)適(shì)用於車用(yòng)甲(jiǎ)醇(chún)汽(qì)油(yóu)(M85)點燃式發(fā)動(dòng)機汽(qì)車使用(yòng)的燃料(liào)。

術語和(hé)定(dìng)義,結(jié)略(lüè)語
術(shù)語和(hé)定義
下(xià)列術(shù)語(yǔ)和(hé)定義適用於本(běn)文(wén)件。
車用甲醇(chún)汽油(M85)  methanol gasoline (M85) for motor vehicles
由甲醇(chún),符(fú)合 GB 17930 要求(qiú)的(dí)車用汽油以及改(gǎi)善(shàn)使用(yòng)性(xìng)能的添加(jiā)劑(jì)調(tiáo)合而成的產(chǎn)品(pǐn)。
注(zhù): 甲(jiǎ)醇(chún)加入(rù)量(liáng)為82%~ 86%(體積分(fēn)數(shù))。
小(xiǎo)死(sǐ)體積(jī)連接器(qì)  low-volume connector
連(lián)接兩個(gè)內(nèi)徑1.6mm和(hé)更(gēng)細管綫(xiàn)的(dí)特(tè)殊器(qì)件。
注: 也稱(chēng)為零死體積(jī)連(lián)接(jiē)器(qì)件(jiàn)。
分流(liú)比  split ratio
在毛細管(guǎn)氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜儀(yí)中(zhōng),樣品進樣(yàng)口(kǒu)載氣的總流量(liáng)與(yǔ)進入(rù)毛(máo)細(xì)管(guǎn)柱的載氣(qì)流量(liáng)之比(bǐ)。
縮(suō)略語
下(xià)列縮略語(yǔ)適(shì)用於本文(wén)件(jiàn)。
TCEP  1,2,3 -三-(2-氰(qíng)基(jī)乙(yǐ)氧(yǎng)基(jī))丙烷(1,2,3-tris-2-cyanoethoxypropane)
WCOT  內壁塗(tú)層的毛(máo)細管柱(wall-coated open tubular)

要求(qiú)和(hé)試驗方法(fǎ)
車(chē)用(yòng)甲醇汽(qì)油(M85)的(dí)技術要(yào)求(qiú)和(hé)試驗(yàn)方法應符合表1的(dí)要求(qiú)。
用(yòng)於調(tiáo)合(hé)車用(yòng)甲醇汽(qì)油(M85)的車(chē)用汽油應(yīng)符(fú)合(hé) GB 17930。
車用(yòng)甲(jiǎ)醇汽(qì)油(M85)中(zhōng)所(suǒ)使用的(dí)添加劑(jì)應(yīng)無*的有(yǒu)害作用(yòng),並按推(tuī)薦的適(shì)宜用量使用(yòng)。車用甲(jiǎ)醇汽(qì)油(yóu)(M85)中(zhōng)不(bù)應(yīng)含有任何可導致(zhì)車(chē)輛無法正(zhèng)常(cháng)運行的(dí)添加(jiā)劑(jì)和汙染物。車(chē)用(yòng)甲醇(chún)汽油(M85)中不(bù)得人(rén)為(wéi)加(jiā)入甲(jiǎ)縮醛(quán),苯胺類(lèi),鹵(lǔ)素(sù)以及(jí)含磷(lín),含(hán)鐵,含(hán)矽(guī)等化合物(wù)。
表(biǎo)1.jpg

試驗方法
有(yǒu)機(jī)氯(lǜ)含(hán)量     mg/kg     ≤ 2     GB/T 18612
GB/T 18612-2011 原油有(yǒu)機氯含(hán)量(liáng)的測(cè)定

無(wú)機(jī)氯(lǜ)含量(liáng)g(以Cl-計)     mg/kg     ≤ 1      附(fù)錄(lù)B
g 也可采(cǎi)用 ASTM D7328,ASTM D512(方法C)進行測定,在(zài)有(yǒu)異(yì)議時(shí),以附(fù)錄(lù)B方法測(cè)定結(jié)果為準。

水分h(質(zhì)量分數(shù))     ≤ 0.5     ASTM E203
h 也(yě)可采用 GB/T 6283,ASTM D7923 進行測定(dìng),在有(yǒu)異(yì)議時(shí),以 ASTM E203 方法(fǎ)測定結果為(wéi)準(zhǔn)。
GB/T 6283-2008 化(huà)工產(chǎn)品(pǐn)中水分(fēn)含(hán)量(liáng)的測(cè)定(dìng) 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)法(通(tōng)用方法(fǎ))

附錄B  (規(guī)範性(xìng))
車用甲醇(chún)汽(qì)油(yóu)(M85)中無機氯含(hán)量(liáng)的(dí)測定法

方法概要
以銀離子復合(hé)電極(jí)為工作(zuò)電極(jí),采(cǎi)用自動(dòng)電位滴(dī)定法,用硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶(róng)液滴定(dìng)車用甲醇(chún)汽油(M85)中(zhōng)的氯(lǜ)離子(zǐ),電位(wèi)隨(suí)滴(dī)定劑所用體積變化率(shuài)dU/dV最(zuì)大點(diǎn)為其滴定終(zhōng)點,根據硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)液的消耗量(liáng)計(jì)算出車(chē)用甲(jiǎ)醇汽油(M85)中(zhōng)的氯離(lí)子含量。

儀器和設(shè)備(bèi)
自(zì)動電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)。
電極(jí): 銀(yín)離子復合(hé)電極。
磁力(lì)攪拌器: 備有磁(cí)力攪拌子。
微量滴定管(guǎn): 10mL。
容量(liáng)瓶: 10mL,1000mL。
移液(yè)管: 50mL。

試劑(jì)和溶液(yè)
試(shì)劑(jì)規(guī)格
本(běn)試驗方法中所使用(yòng)的(dí)試(shì)劑,在未注明其他規(guī)格(gé)時(shí),均為分(fēn)析純,所(suǒ)用(yòng)水符合 GB/T 6682 二(èr)級(jí)水(shuǐ)及(jí)以上規(guī)格。
硝(xiāo)酸溶液(yè)(1+3)
量(liáng)取1體(tǐ)積濃硝酸與(yǔ)3體(tǐ)積(jī)水(shuǐ)混匀(yún)。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L,以(yǐ)氯離子計(jì))
稱(chēng)取(qǔ)0.1648g在500°C~ 600°C灼燒恒重的(dí)基準試劑(jì)氯化(huà)鈉(nà),先(xiān)用少(shǎo)量(liáng)水(shuǐ)溶解,再(zài)全部(bù)轉移到1000mL的(dí)容量(liáng)瓶中(zhōng),用水定(dìng)容,搖匀,備(bèi)用。
硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶(róng)液[ρ(AgNO3)=1.699g/L]
配(pèi)製
稱取1.75g硝酸銀,先用(yòng)少量(liáng)水(shuǐ)溶解,再(zài)全(quán)部轉(zhuǎn)移到(dào)1000mL的(dí)容量(liáng)瓶中,用水定容(róng),搖(yáo)匀(yún),溶液(yè)儲(chǔ)存(cún)於棕(zōng)色(sè)試(shì)劑瓶中。
標定(dìng)
按 GB/T 9725 的規定(dìng)進行標定(dìng), 稱取(qǔ)0.22g在500°C~ 600°C灼燒恒重的基(jī)準(zhǔn)試(shì)劑氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)於(yú)200mL燒杯中,並(bìng)加入(rù)70mL水使之*溶(róng)解(jiě),再(zài)加(jiā)10mL澱(diàn)粉溶液(10g/L),以銀電(diàn)極作(zuò)指示電極,雙鹽橋飽(bǎo)和甘汞電極作參(cān)比電極,用配(pèi)置(zhì)好的硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定(dìng),電位(wèi)隨滴(dī)定劑所(suǒ)用體(tǐ)積變化率dU/dV 最(zuì)大點(diǎn)為其滴定終(zhōng)點(diǎn)。並(bìng)按 GB/T 9725 中(zhōng)second derivative method計(jì)算(suàn)滴定(dìng)至終點時(shí)消耗(hào)硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體積(jī)V
GB/T 9725-2007 化學試劑(jì) 電(diàn)位滴(dī)定法通(tōng)則
計(jì)算(suàn)
硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的實際濃度按式(B.1)計算(suàn):
式1.jpg
式(shì)中:
ρ(AgNO3)一一(yī)硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)質量濃度,單位(wèi)為克(kè)每升(shēng)(g/L);
m 一一氯化(huà)鈉質量的(dí)準(zhǔn)確(què)數值,單位為(wéi)克(g);
V 一(yī)一(yī)滴定(dìng)至終點時(shí)消耗(hào)硝酸銀標準滴定溶液的體(tǐ)積,單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL);
58.442一(yī)一(yī)氯(lǜ)化(huà)鈉的摩(mó)爾質量,單(dān)位(wèi)為克每摩(mó)爾(g/mol);
169.869一一硝酸銀的摩爾質量,單(dān)位為克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)。

操(cāo)作步驟(zhòu)
當試樣(yàng)中(zhōng)氯離(lí)子的(dí)含量大於(yú)或(huò)等(děng)於4.0mg/kg時,采(cǎi)用(yòng)直接(jiē)滴(dī)定法(fǎ)進(jìn)行(háng)測定,操(cāo)作如(rú)下:
用50mL移(yí)液管量取50mL被測試(shì)樣(yàng)於(yú)100mL燒杯(bēi)中,加入(rù)硝酸溶液(yè)(1+3)0.2mL,混(hùn)合均匀(yún)後用(yòng)硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液開始滴(dī)定,電位隨滴(dī)定劑所(suǒ)用(yòng)體(tǐ)積(jī)變化(huà)率(shuài)dU/dV最大點為(wéi)其滴定(dìng)終(zhōng)點,記錄滴(dī)定終點(diǎn)時(shí)消耗的硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液的體積, 在測(cè)定(dìng)過程中(zhōng)可以根(gēn)據試樣(yàng)中氯(lǜ)離子的含量多(duō)少適當(dāng)調(tiáo)整硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度(dù)。
當試(shì)樣(yàng)中氯(lǜ)離子(zǐ)的(dí)含量(liáng)小於(yú)4.0mg/kg時,采取標準加入法進(jìn)行測(cè)定(dìng),操作(zuò)如(rú)下(xià):
用(yòng)50mL移液(yè)管分別量取(qǔ)幾(jī)份等量的50mL被測(cè)試(shì)樣(yàng)於100mL燒(shāo)杯(bēi)中,再向(xiàng)其中各份(fèn)試樣中(zhōng)分(fēn)別(bié)加(jiā)入2mL,3mL,4mL,… ViVn濃度為100mg/L的(dí)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)標(biāo)準溶(róng)液(yè),然後分別(bié)加(jiā)入硝酸溶(róng)液(1+3)0.2mL,混合均匀(yún)後對每份樣(yàng)品(pǐn)分(fēn)別用硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定溶液進(jìn)行(háng)滴定(dìng),電(diàn)位(wèi)隨滴(dī)定劑(jì)所用體(tǐ)積變化率(shuài)dU/dV最(zuì)大點為(wéi)其滴(dī)定終(zhōng)點,記錄(lù)每份(fèn)樣品(pǐn)滴定終(zhōng)點(diǎn)時消(xiāo)耗的硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的體積(jī),繪製(zhì)消(xiāo)耗的硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定液的(dí)體積對(duì)氯化鈉標準(zhǔn)溶(róng)液加入量Vi的曲綫(xiàn),見圖B.1。如被測試(shì)樣中不含(hán)
氧離(lí)子,曲(qū)綫應(yīng)通過原點,如果(guǒ)由(yóu)綫不經過原(yuán)點,說(shuō)明(míng)含有(yǒu)氯離子(zǐ),外延(yán)由綫與橫坐標相(xiāng)交,交點(diǎn)至原點(diǎn)的距離(見圖(tú)B.1)為試樣(yàng)中氯離(lí)子相當(dāng)於氯離子(zǐ)標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)體積(jī)V0,根據V0計算試樣中(zhōng)氯離(lí)子的(dí)含量。
圖1.jpg
用(yòng)已(yǐ)知(zhī)質量的(dí)10mL容量(liáng)瓶(píng)量(liáng)取(qǔ)10mL被測(cè)試樣並(bìng)稱(chēng)量(liáng),精確到(dào)0.0001g,記(jì)錄被(bèi)測試樣的質(zhì)量(liáng)m,計算(suàn)被測試樣(yàng)的(dí)密(mì)度(dù)。

計算(suàn)
當(dāng)試(shì)樣(yàng)中(zhōng)被測元素的(dí)含量不(bù)低於4.0mg/kg時(shí),其(qí)中的氯離子含量(liáng)按(àn)式(B.2)計(jì)算(suàn):
式2.jpg
式中(zhōng):
X(Cl-)一一被(bèi)測(cè)試樣中氯離子(zǐ)的含量(liáng),單位(wèi)為毫(háo)克每千克(mg/kg);
35.5一(yī)一氯(lǜ)的(dí)摩爾質量,單(dān)位為(wéi)克每摩爾(g/mol);
169.869一(yī)一(yī)硝(xiāo)酸銀(yín)的摩(mó)爾質(zhì)量,單位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩爾(ěr)(g/mol);
V(AgNO3)一一(yī)到(dào)滴(dī)定(dìng)終點時(shí)所消耗的硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定液的(dí)體積,單位(wèi)為毫升(mL);
ρ(AgNO3)一一硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)液(yè)的質量濃度(dù),單位(wèi)為(wéi)克每升(shēng)(g/L);
Vt一(yī)一滴(dī)定時(shí)所取試(shì)樣的(dí)體積,單位(wèi)為(wéi)毫升(mL);
ρt一(yī)一試樣的(dí)密度,單位為克每毫升(g/mL)。
當試(shì)樣中被測(cè)元素含量低(dī)於4.0mg/kg時(shí),其中的(dí)氯離子(zǐ)含量按式(B.3)計算(suàn):
式3.jpg
式(shì)中:
X(Cl-)一一(yī)被測試樣(yàng)中氯(lǜ)離子(zǐ)的含(hán)量,單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)克(kè)每千克(mg/kg);
ρ0一一加入的標準(zhǔn)氯離子的質量濃(nóng)度,單位為毫(háo)克每升(shēng)(mg/L);
V0一一(yī)其(qí)數(shù)值為標準(zhǔn)加入法曲綫(xiàn)與(yǔ)工(gōng)軸(zhóu)的(dí)交點與原點的距(jù)離,單位為毫(háo)升(mL);
Vt一一滴定時(shí)所取試(shì)樣的(dí)體積,單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL);
ρt一(yī)一試樣(yàng)的密(mì)度(dù),單(dān)位(wèi)為克每毫升(g/mL)。
試(shì)樣(yàng)的(dí)密(mì)度(dù)按式(B.4)計(jì)算:
式4.jpg
式(shì)中:
ρt一一試(shì)樣的(dí)密(mì)度(dù),單位為(wéi)克每毫升(g/mL);
m 一(yī)一試樣(yàng)的質量,單位為(wéi)克(kè)(g);
V 一一試(shì)樣的(dí)體積,單(dān)位為毫升(mL)。

精密(mì)度
重(zhòng)復(fù)性(xìng): 在(zài)同一實(shí)驗室,同(tóng)一分(fēn)析者使(shǐ)用同(tóng)一(yī)台儀器(qì)分(fēn)析(xī)同一樣品(pǐn),重復測定數值不應(yīng)超過(guò)表B.1的數值(zhí)。
表B.1.jpg

報告
取兩(liǎng)次重復(fù)測定(dìng)結(jié)果的(dí)算術平均值作(zuò)為試樣的測定(dìng)結果(guǒ),精(jīng)確(què)至0.1mg/kg。





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