HG/T 5921-2021 碳化法(fǎ)工業Sodium dichromate

範圍
本(běn)文件(jiàn)規定了碳化(huà)法工業Sodium dichromate的(dí)要求(qiú)
，試驗(yàn)方法
，檢驗(yàn)規(guī)則(zé)
，標誌(zhì)
，標簽
，包裝(zhuāng)
，運輸
，貯存。
本文(wén)件(jiàn)適用於碳化法(fǎ)工業(yè)Sodium dichromate。
注: 該產(chǎn)品主(zhǔ)要用於顏料
，染料
，電鍍等行業，用(yòng)作醫藥中(zhōng)間體(tǐ)的氧(yǎng)化劑及製(zhì)備(bèi)其他鉻鹽產(chǎn)品。

術語和定(dìng)義(yì)
本(běn)文(wén)件沒(méi)有(yǒu)需(xū)要界(jiè)定(dìng)的(dí)術(shù)語和定(dìng)義。

分(fēn)子式(shì)和(hé)相(xiāng)對分子質量
分子(zǐ)式: Na₂Cr₂O₇·2H₂O
相(xiāng)對分子(zǐ)質(zhì)量: 297.97(按(àn)2018年(nián)國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量(liáng))

要求(qiú)
外觀: 鮮(xiān)豔橙紅(hóng)色針(zhēn)狀(zhuàng)或小(xiǎo)粒狀(zhuàng)結(jié)晶。
碳化法工業Sodium dichromate按(àn)照本文件(jiàn)規定(dìng)的(dí)試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)檢測(cè)應符合(hé)表(biǎo)1的規(guī)定。


試驗方法
Sodium dichromate含量(liáng)的測定
指(zhǐ)示劑法(仲(zhòng)裁(cái)法)
原理
試樣在酸(suān)性介質中，重鉻(gè)酸根與(yǔ)二價鐵(tiě)離(lí)子(zǐ)發生氧(yǎng)化還原反應，以N-phenylanthranilie acid為(wéi)指(zhǐ)示劑(jì)，用硫酸亞鐵銨標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定(dìng)。

電位(wèi)滴定法(fǎ)
原(yuán)理(lǐ)
試樣在酸性(xìng)介(jiè)質(zhì)中，重鉻酸(suān)根(gēn)與二(èr)價鐵離(lí)子發生氧(yǎng)化(huà)還(huán)原反應(yīng)，用(yòng)硫(liú)酸亞鐵銨標準滴(dī)定溶(róng)液滴定，以second derivative method確定反應(yīng)終(zhōng)點(diǎn)， 求出(chū)Sodium dichromate含(hán)量。

試劑或(huò)材(cái)料(liào)
硫酸(suān)溶液: 1+1。
硫酸亞鐵銨標準滴定(dìng)溶液(yè): c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。
a) 配製: 稱(chēng)取約80g硫(liú)酸亞(yà)鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]溶(róng)於300mL硫酸(suān)溶液(1+7)中(zhōng)，用水稀釋至1000mL，搖(yáo)匀。該(gāi)溶液(yè)臨用前(qián)標定。
b) 標(biāo)定: 稱取0.37g研(yán)細並於(yú)120°C±2°C下(xià)幹(gān)燥至質量恒(héng)定的(dí)基準重鉻(gè)酸(suān)鉀，精(jīng)確(què)至(zhì)0.0001g，置於(yú)500mL的(dí)燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)水(shuǐ)至約(yuē)400mL，加(jiā)入40mL硫(liú)酸溶(róng)液。插(chā)入鉑復(fù)合(hé)電極(jí)， 並進(jìn)行(háng)攪(jiǎo)拌(bàn)，控製(zhì)攪拌速度避免(miǎn)溶液濺出。使(shǐ)用(yòng)自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴定儀，用(yòng)硫(liú)酸(suān)亞鐵銨標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)至(zhì)終點(diǎn)。
c) 計算: 硫酸亞鐵(tiě)銨標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的(dí)濃度c，數值(zhí)以mol/L表示，按公式(shì)(1)計算:

式中(zhōng):
m一一基(jī)準重(zhòng)鉻酸鉀的(dí)質量的(dí)數值，單位(wèi)為克(g)；
M一一(yī)重鉻(gè)酸(suān)鉀(jiǎ)(1/6 K₂Cr₂O₇)的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單(dān)位為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)(M=49.03)；
V 一一滴(dī)定(dìng)至終點時(shí)消耗(hào)硫(liú)酸(suān)亞鐵(tiě)銨標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)的數值，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)。
取平(píng)行(háng)測定(dìng)結(jié)果的算術平均(jūn)值(zhí)為(wéi)測(cè)定(dìng)結果，三平行標定結果的極(jí)差(chà)與(yǔ)平均(jūn)值之比(bǐ)不應(yīng)大於0.2%。

儀器設(shè)備
鉑(bó)復(fù)合電極。
自(zì)動電位滴定儀(yí)(附(fù)攪拌)。

試(shì)驗(yàn)步(bù)驟
用(yòng)移液管(guǎn)移(yí)取25mL試(shì)驗溶(róng)液(yè)A，置於(yú)500mL的燒(shāo)杯中(zhōng)，加水至(zhì)約400mL，加入40mL硫(liú)酸溶(róng)液。插入(rù)鉑復合(hé)電極(jí)，並進(jìn)行(háng)攪(jiǎo)拌，控製(zhì)攪(jiǎo)拌(bàn)速度避免溶液濺出。使用自(zì)動(dòng)電位滴定儀，用(yòng)硫酸(suān)亞鐵(tiě)銨標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定至終點(diǎn)。

試驗(yàn)數(shù)據處(chǔ)理
Sodium dichromate含量以Sodium dichromate(Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的(dí)質量分(fēn)數(shù)w₁計，按(àn)公(gōng)式(shì)(2)計算:

式(shì)中(zhōng):
c 一一(yī)硫(liú)酸(suān)亞鐵銨標(biāo)準滴定溶(róng)液濃度的(dí)準確數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)摩爾每升(mol/L)；
M一(yī)一Sodium dichromate(1/6 Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的(dí)摩(mó)爾質量的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)(M=49.66)；
V 一(yī)一滴定試(shì)驗(yàn)溶(róng)液消(xiāo)耗(hào)硫(liú)酸亞(yà)鐵銨標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
m 一一(yī)試料(liào)的質量的數值，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)。
取平行測定(dìng)結(jié)果的(dí)算術平(píng)均值(zhí)為測定結(jié)果(guǒ)，兩(liǎng)次平行(háng)測定(dìng)結果(guǒ)的(dí)絕對差(chà)值不(bù)大於0.2%。

氯化物含量(liáng)的(dí)測(cè)定
電位滴(dī)定(dìng)法(仲(zhòng)裁法)
原(yuán)理
將(jiāng)試(shì)樣(yàng)溶(róng)於水中，用硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液進(jìn)行(háng)滴定，以(yǐ)second derivative method確(què)定反(fǎn)應終點，求(qiú)出氯化物含量。

試劑或(huò)材料(liào)
硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定溶(róng)液: c(AgNO₃)≈0.002mol/L，用(yòng)移(yí)液(yè)管(guǎn)移取(qǔ)5mL按 HG/T 3696.1 配製並(bìng)標(biāo)定的硝酸銀(yín)標準滴定溶(róng)液(yè)，置(zhì)於250mL棕(zōng)色(sè)容量瓶(píng)中(zhōng)，用二(èr)級水(shuǐ)稀釋至刻(kè)度，搖(yáo)匀。該溶(róng)液臨用(yòng)前(qián)配(pèi)製(zhì)。
澱粉溶液: 10g/L，稱取(qǔ)1.0g澱粉，加5mL水使(shǐ)成(chéng)糊狀(zhuàng)，在攪拌(bàn)下將糊狀(zhuàng)物(wù)加到90mL沸(fèi)騰的水(shuǐ)中(zhōng)，煮沸(fèi)1min~2min冷卻，稀(xī)釋(shì)至100mL。使(shǐ)用期(qī)為兩周。

儀器(qì)設(shè)備
銀環復(fù)合電極(jí)。
自動電位(wèi)滴定(dìng)儀(附攪拌(bàn))。

試驗(yàn)步驟(zhòu)
稱(chēng)取(qǔ)一定量試樣(優等(děng)品(pǐn)約(yuē)2g
，一等(děng)品(pǐn)約(yuē)1g
，合格(gé)品約0.5g)，精(jīng)確至(zhì)0.01g，置(zhì)於150mL燒杯(bēi)中(zhōng)。溶解於70mL水(shuǐ)中(zhōng)，加(jiā)10mL澱(diàn)粉溶液。插(chā)入銀環復合電極(jí)，並進行(háng)攪拌，控製攪拌速(sù)度(dù)避(bì)免溶液濺出，同時不產(chǎn)生(shēng)氣(qì)泡。使用自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀，用硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)至終(zhōng)點(diǎn)。
同時做空白(bái)試驗(yàn)，除不加試(shì)料(liào)外(wài)，其(qí)他加入的試劑(jì)種(zhǒng)類和量與試驗溶液的*相(xiāng)同，並(bìng)與試料同(tóng)樣處(chǔ)理(lǐ)。

試驗(yàn)數據處理
氯化(huà)物(wù)含量以氯(Cl)的質(zhì)量分(fēn)數w₄計，按公(gōng)式(5)計(jì)算:

式中:
c  一(yī)一硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定溶液濃度的(dí)準確數(shù)值，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
M 一(yī)一(yī)氯(Cl)的摩爾質量(liáng)的數值(zhí)，單位為克每(měi)摩爾(g/mol)(M=35.45)；
V₁一(yī)一滴定(dìng)試(shì)驗(yàn)溶(róng)液消(xiāo)耗的硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定(dìng)洛(luò)液(yè)體(tǐ)積(jī)的數值，單(dān)位為毫升(mL)；
V₀一一(yī)滴定(dìng)空白(bái)試驗(yàn)溶液消耗的硝酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶液(yè)體(tǐ)積(jī)的數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
m 一一試料(liào)的質(zhì)量的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)克(g)。
取平行(háng)測(cè)定結(jié)果的算術平(píng)均值(zhí)為測(cè)定結(jié)果(guǒ)，兩次(cì)平行測(cè)定(dìng)結果的(dí)絕(jué)對(duì)差(chà)值不(bù)大(dà)於(yú)0.004%
沉(chén)澱滴定(dìng)法
原(yuán)理(lǐ)
在微(wēi)鹼(jiǎn)性介(jiè)質(zhì)中(zhōng)，用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴定溶液(yè)滴定， 試樣(yàng)中(zhōng)氯離子(zǐ)與銀離子生(shēng)成(chéng)白色氯化銀沉澱，以過量(liáng)的(dí)硝酸銀(yín)與路酸(suān)根生成的微磚(zhuān)紅色恪(kè)酸銀(yín)沉(chén)澱指(zhǐ)示終(zhōng)點。